1、二氧化氮(環(huán)境空氣中)的測定、大氣采樣器的組裝、大氣采樣裝置的連接、氣密轉(zhuǎn)子流量計的檢查、大氣采樣器流量的校準、采樣時間的設定、吸收液注入吸收管、吸收液采樣、倒出、溶液制備、水(無亞硝酸鹽)、鹽酸萘乙二胺儲備液、顯色液、吸收液、亞硝酸鈉標準儲備液(0.250mgml)和亞硝酸鈉標準使用液(2.5gml)。實驗原理：空氣中的二氧化氮在吸收液中與對氨基苯磺酸重氮化，然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成粉紅色偶氮染料。吸光度在540納米處測量。分光光度計用于制備一系列含有不同濃度亞硝酸鈉的溶液的標準曲線。計算器或EXCEL軟件用于樣品測定的線性回歸分析。平行樣品和空白樣品的測定。二氧化氮(mgm3) V0:采

2、樣體積轉(zhuǎn)換為低于標準溫度和壓力的體積。小數(shù)點保持在小數(shù)點后三位。步驟：注意：時間分配，分工，人身安全參考資料：教科書(P55 P67)，取樣，取樣：方法：溶液吸收法：吸收液由磺胺酸和鹽酸萘乙二胺配制而成。短時采樣(1h內(nèi)):取一個多孔玻璃平板吸收瓶，注入10.0毫升吸收液，標記吸收液的液面，然后以0.4分鐘的流速收集624升環(huán)境空氣。長時采樣(24h內(nèi)):使用一個大的多孔玻璃平板吸收瓶，其中裝有25.0毫升或50.0毫升吸收液，液柱不小于80毫米，標記吸收液的液面位置，保持吸收液溫度在204， 并以0.2分鐘的流速收集288升的環(huán)境空氣。注意：在樣品的取樣、運輸和儲存過程中避免陽光照射。 當溫

3、度超過24時，樣品的長期運輸和儲存應采取冷卻措施。分光光度計定量步驟：標準色柱的制備，標準色柱吸光度的測定，工作曲線的繪制，樣品吸光度的測定，樣品中二氧化氮含量的測定，相關反應：歧化反應：NO2 H2O HNO3重氮化反應：HN2對氨基苯磺酸乙酸重氮化合物偶氮反應：重氮化合物萘乙二胺鹽酸鹽偶氮染料(粉紅色)，干擾和消除臭氧：濃度超過0.25 mgm3，產(chǎn)生負干擾。取樣時，在吸收瓶入口處串聯(lián)一根1520厘米長的硅橡膠管，可以消除干擾。最低可檢測濃度為0.12克/10毫升。當吸收溶液的體積為10毫升，取樣體積為24升時，空氣中二氧化氮的最低可檢測濃度為0.005毫克/立方米.儀器試劑水：無亞硝酸鹽

4、水1.00克/升鹽酸萘乙二胺原液：稱取0.50克鹽酸萘乙二胺放入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液儲存在密封的棕色試劑瓶中，在冰箱中冷藏后可穩(wěn)定三個月。顯色液：稱取2.5g對氨基苯磺酸，溶于約100ml熱水中，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，加入25.0ml鹽酸萘乙二胺原液和25ml冰醋酸，用水稀釋至刻度。這種溶液儲存在一個封閉的棕色瓶子里，在25以下的黑暗地方，可以穩(wěn)定三個月。如果是紅色的，應該丟棄并重新配置。500毫升/組、也可溶于沸水中制成顯色液，可提高其溶解速度，節(jié)省時間，對大氣中NO2的測定無明顯差異。吸收液：使用時將顯色液和水按41的比例混合，稱為吸收液。吸收溶液的吸光

5、度不得超過0.005(540納米，1厘米試管，以水為參考)。否則，檢查水和試劑的純度或顯色溶液的制備時間和儲存方法。亞硝酸鈉標準儲備溶液：0.250毫升。準確稱取0.3750克亞硝酸鈉(NaNO2，高級純度，預先置于干燥器中24小時)，將其溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標記線。儲存在一個封閉棕色環(huán)中表1亞硝酸鹽標準色表，將所有試管混合均勻，置于暗處20分鐘(當室溫低于20時，顯色時間超過40分鐘)，以1cm比色皿和水為參比，在540nm波長下測量吸光度?？鄢銤舛鹊奈舛群拖鄳臐舛?ug/ml)，計算標準曲線的回歸方程。Yb xa曲線要求：A00.005 a0.005 b0

6、.96 r0.999，樣品測定：取樣后，靜置20分鐘(室溫20以下，40分鐘以上)，將取樣瓶中吸收液的體積加水至標記線，混勻，按照繪制標準曲線的步驟測定樣品的吸光度。注：1 .如果樣品的吸光度超過校準曲線的上限，用空白樣品溶液稀釋，然后測量其吸光度。2.樣品應盡快測定，否則，樣品應儲存在低溫和黑暗的地方。樣品可以在30的暗處保存8小時?？稍诤诎档牡胤酱娣?4小時；幾個小時。04的冷藏至少可以穩(wěn)定3天。3.吸收液應遠離光線，不能長時間暴露在空氣中，以免光線引起吸收和顯色，或吸收空氣中的二氧化氮，增加試劑空白溶液的吸光度。測量空白樣品：吸收溶液，該溶液與取樣用溶液同批制備。計算二氧化氮(NO2，m

7、gm3)的吸光度：樣品溶液；A0空白試驗溶液的吸光度；標準曲線的斜率，吸光度mlg；標準曲線的截距；v取樣吸收液的體積，ml；V0轉(zhuǎn)換為標準狀態(tài)(273千帕，101.325千帕)下的采樣體積，l；樣品的稀釋倍數(shù)；f . Saltzman的實驗系數(shù)。二氧化氮濃度的計算結(jié)果應精確到小數(shù)點后第三位。薩爾茨曼實驗系數(shù)(f):用滲透法制備的用于二氧化氮校準的混合氣體在產(chǎn)氣過程中被吸收液吸收，產(chǎn)生的偶氮染料相當于亞硝酸鹽與通過取樣系統(tǒng)的二氧化氮總量之比。F=0.88(當空氣中二氧化氮濃度高于0.720mgm3時，f=0.77)。使用分光光度計檢查干燥劑筒中的硅膠是否呈藍色，否則，立即更換硅膠。打開電源開關

8、，打開比色杯黑盒設置為0，關閉黑盒蓋設置為100%。將波長調(diào)整到使用的波長，打開黑匣子蓋預熱儀器30分鐘。在待機狀態(tài)下，應打開黑盒蓋。試管配對：選擇吸光度最低的試管來保存參考溶液。1.實驗室制備了樣品吸收液亞硝酸鈉標準儲備液(0.250毫克/毫升)。2.學生需要配制亞硝酸鈉標準使用溶液(0.00250毫克/毫升)。按比例配制一系列標準溶液，用分光光度法測定標準溶液的吸光度，并畫出標準曲線。通過分光光度法測定兩個收集的平行樣品。實驗要求使用計算器來初始化線性回歸操作步驟(CASIO fx-82MS):進入reg模式：進入線性回歸：清除：輸入數(shù)據(jù)：x數(shù)據(jù)y數(shù)據(jù)截距a:斜率b:相關系數(shù)r:計算x :y數(shù)據(jù)，shift，CLR，2，=，mode，3，1，shift，CLR，1，=，dt，shift，s-var，shift，s-var，1，2，SHIFT，3，s-var，s-var，SHIFT，1，使用Excel根據(jù)本實驗的具體要求，列出實驗中使用的儀器(包括儀器的名稱、規(guī)格和數(shù)量)。數(shù)據(jù)記錄。操作：監(jiān)測點以0.5L/min NO2 60分鐘的流速收