中華人民共和國國家標準

UDC

鎢鐵化學分析方法

669.15'27

巧43.06

7731.14一88

極譜法測定鉛量

Methodsforchemical

Thepolarographicmethodfor

analysisofferrotungsten

thedeterminationofleadcontent

主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了極譜法測定鉛量。

本標準適用于鎢鐵中鉛量的測定測定范圍:0.001%一。.05y,o

方法提要

試樣用稍酸、氫氟酸得解，高氯酸發(fā)煙，加入酒石酸，用氫氧化鈉調酸度，溶解鎢酸在pFf7.5-8.0

的情況下，以硝酸銅為載體，用硫代乙酞胺沉淀鉛與干擾元素分離再以鐵為載休，用氫氧化餒分離銅

在高氯酸和磷酸底液中以氮氣除氧，在波電位值為一。.51V情況下進行示波極譜分析

試劑

3，1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

3.10

3.11

3.12

3，13

3.14

混勻

3.15

3.16

3.17

3.18

氫氟酸伽1.15g/mL)

硝酸(p1.42g/mL)

鹽酸(1+1)e

鹽酸(1干2)0

鹽酸、硝酸混合酸((3+土)

高氯酸(p1.67g/mL)

磷酸溶液(1mol/L)。

氫氧化鐵(p。·90g/mL)a

氫氧化錢(1-42)

氫氧化鉸(1+100)a

氫氧化錢(1十200)。

氫氧化鈉溶液(250g/L)

硝酸銅溶液(10g/L)

硝酸鐵溶液(1g/f.)e

稱取1g硝酸鐵，溶解在50mL水中。加入5mL硝酸，移入1000ml容壁瓶中.用水稀釋至刻度。

酒石酸溶液(500g/L)。

檸檬酸溶液(500g/L)p

硫代乙酞胺溶液(20g/L)

鉛標準溶液

中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一12-20批準1990一01-01實施

GB7731.14一88

3.18.1稱取。.1000g光譜純鉛，置于200mL燒杯中加入15mL硝酸(3.2)溶解后，將溶液移入

1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

此溶液ImL含0.01mg鉛

3.18.2移取20.00mL鉛標準溶液(3.18.1)于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻

此溶液1mL含0.001mg鉛。

3.13氮氣,氫氣(不含氧)

4儀器

示波極譜儀口

5試樣

試樣應通過0.688mm篩孔。

6分析步駿

6.1安全措施

使用高氯酸必須在通風柜內(nèi)進行，注意防火。

62試樣量

按表I稱取試樣量

鉛

表I

試樣

0.001-0.005

量，9

弓、日n

一

︸一

>0.005--o.050.Soo

6.3空白試驗

隨同試樣做空白試驗

6.4校止試驗

隨同試樣側定同時驗證卜作曲線

6.5測定

6.5.1將試樣(6.2)N.于200mL鉑皿中，加入5mL硝酸(3.2)滴加5mL氫氟酸(3.1)，加熱溶解，加

入10mL高氯酸(3.6)加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至近干，取下冷卻，加入10mL鹽酸(3.3)溶解鹽類，將溶液

移入250mL燒杯中，用水沖洗鉑皿，再滴加氫氧化鈉溶液(3.12),溶解鉑皿內(nèi)壁的少量鎢酸，并用水沖

洗干凈，保持溶液體積在100mL左右，加入15mL酒石酸溶液(3.15),用氫氧化鈉溶液(3.12)使鎢酸

沉淀完全溶解.加熱煮沸2min，取下冷卻，用鹽酸(3.3)中和使剛果紅試紙變成藍色，加入20mL檸檬

酸溶液(3.16),2mL硝酸銅溶液(3.13),用氫氧化錢(3.9)繼續(xù)中和至pH7.5-8.0，然后加入10mL硫

代乙吼胺溶液(3.17)，在90-90C溫度下，保溫靜置10--15min，再加入10mL硫代乙酞胺溶液(3.17)

將溶液在40-50C溫度下，保溫靜置2h

6.5.2沉淀用雙層定量濾紙過濾，用冷氫氧化錢(3.11)洗滌7--10次。濾紙上沉淀用20mL鹽酸、硝

酸混合酸(3.5)，分3次溶解沉淀于原燒杯中，用熱水洗凈濾紙，溶液加熱蒸發(fā)至干，取下，加入10mL

硝酸(3.2)蒸發(fā)至干，再加入10mL硝酸(3.2)然后蒸發(fā)至干，取下，加人10mL硝酸(3.2)加熱溶解鹽

類，加水至150mL，加入20mL硝酸鐵溶液(3.14)，用氫氧化按(3.8)中和至鐵沉淀出現(xiàn)后過量10mL,

加熱煮沸后，立即取下，用定量濾紙過濾，用熱氫氧化錢(3.10)洗滌7-10次

6.5.3濾紙上沉淀物，用15mL熱鹽酸(3.4)分3次溶解于原燒杯中，用熱水洗凈濾紙，加入2mL高

GB7731.14一88

抓酸(3.6),加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)高氯酸煙時，立即取下，稍冷，加入10mL磷酸溶液(3.7)溶解鹽類，冷卻至

室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，用磷酸溶液(3.7)稀釋至刻度，混勻

6.5.4取溶液(6.5.3)置于電解池中，通入氮氣或氨氣5min。在波電位值為一0.51V,汞陰極的條件「

側量波高

6.5.5減去隨同試驗所測得的空白試驗波高，從工作曲線上查得相應的鉛量

6·6工作曲線的繪制

6.6.1移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00ML鉛標準溶液(3.18.2)

6.6.2移取5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL鉛標準溶液(3.18.2),

G-6.3將t述溶液各置于250mL燒杯中，加入100mL水、2mL硝酸銅溶液(3.13),用氫氧化餒(3.9)

中和至pH7.5--8.0，以下按6.5.1中自加入硫代乙酞胺溶液起到6.5.4為止進行極譜分析減去試劑

空自的波高，以鉛量為橫坐標，波高作為縱坐標，繪制工作曲線。

了結果計算

鉛的百分含量Pb(%)按下式計算:

Pb一些X]00

刀an

式中，。、一一從L作曲線上查得的鉛量，9;

構—試樣量，9

8允許差

實驗主之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差

夫2

鉛量

允‘午Y.

洲一眼一003一晰一晰

0.0010-0.0025

0025-0