標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 12594-1990 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱(chēng)為《工作基準(zhǔn)試劑(容量) 溴酸鉀》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了作為容量分析用的工作基準(zhǔn)試劑——溴酸鉀的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存條件。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：
-
范圍：明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于容量分析中作為基準(zhǔn)物質(zhì)使用的溴酸鉀，用于標(biāo)定溶液的濃度或制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。
-
規(guī)范性引用文件：列出了實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)所依據(jù)的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文件。
-
要求：
- 純度：規(guī)定了溴酸鉀的最低純度要求，確保其作為基準(zhǔn)試劑的準(zhǔn)確性。
- 干燥失重：指定了在指定條件下干燥后，溴酸鉀樣品允許的最大質(zhì)量損失百分比。
- 溶液澄清度：要求配制的溶液應(yīng)清澈透明，無(wú)明顯渾濁或沉淀。
- 滴定試驗(yàn)：規(guī)定了使用該溴酸鉀進(jìn)行容量分析時(shí)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)的滴定終點(diǎn)應(yīng)符合特定要求。
-
試驗(yàn)方法：
- 描述了檢驗(yàn)溴酸鉀純度、干燥失重、溶液澄清度及進(jìn)行滴定試驗(yàn)的具體操作步驟和判定標(biāo)準(zhǔn)。
-
標(biāo)志、標(biāo)簽：規(guī)定了產(chǎn)品包裝上應(yīng)標(biāo)注的內(nèi)容，包括但不限于品名、規(guī)格、批號(hào)、生產(chǎn)日期、有效期、生產(chǎn)商信息等。
-
包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存：
- 包裝要求確保產(chǎn)品在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中的安全和穩(wěn)定。
- 運(yùn)輸條件需避免劇烈震動(dòng)、日曬雨淋。
- 儲(chǔ)存條件通常要求存放在干燥、陰涼處，避免與某些物質(zhì)接觸以防污染或反應(yīng)。
實(shí)施意義：
該標(biāo)準(zhǔn)旨在統(tǒng)一和提升我國(guó)在化學(xué)分析領(lǐng)域中工作基準(zhǔn)試劑溴酸鉀的質(zhì)量控制水平，保障分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，對(duì)化工、醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室工作具有重要指導(dǎo)意義。通過(guò)嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，可以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性和實(shí)驗(yàn)過(guò)程的重現(xiàn)性。
如需獲取更多詳盡信息，請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 12594-2008
- 1990-12-18 頒布
- 1991-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
工作基準(zhǔn)試劑(容量)
澳酸鉀
GB12594一90
Workingchemical
Potassiumhroma妞
本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，幾乎不溶于乙醇。與有機(jī)物、硫化物或其他還原物質(zhì)混合研磨，即
可發(fā)生猛烈爆炸。
分子式:KBrO,
相對(duì)分子質(zhì)量:167.00(按1987年國(guó)際原子量)
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑(容量)澳酸鉀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為99.90%-100.10%工作墓準(zhǔn)試劑(容量)澳酸鉀的檢驗(yàn)。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB609化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法
GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則
GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格
GB9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則
GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法
GB9729化學(xué)試劑抓化物測(cè)定通用方法
GB9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法
GB10737工作基準(zhǔn)試劑(容量)稱(chēng)量電位滴定法通則
HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志
HG3-1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法
3技術(shù)要求
3.1澳酸鉀(KBros)含量，00:99.90-100.100
3.2PH(250C):5.0-7.0,
3.3雜質(zhì)最高含量，%:
國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1990一12一18批準(zhǔn)1991一12一01實(shí)施
GB12594-90
名稱(chēng)
工作基準(zhǔn)(容量)
澄清度試驗(yàn)，號(hào)
干燥失重
氯化物及氯酸鹽〔以ci計(jì))
澳化物(B丁)
硫酸鹽(SO,)
總氮量(N)
鐵(FO
重金屬(以Pb計(jì))
2
0.1
0.03
0.005
0.005
0.001
0.0005
0.0005
4試驗(yàn)方法
本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按
GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格。
4.1澳酸鉀(KBrO3)含量測(cè)定
4.1.1硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定
稱(chēng)取。.15g于120士2℃干燥至恒重的第一基準(zhǔn)試劑(容量)重鉻酸鉀，精確至0.00001g，置于反
應(yīng)瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及15mL硫酸溶液(20%)，搖勻，于暗處放置10min，加150mL水
(不超過(guò)10C)，用213型鉑電極作指示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，
用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na3S303)=0.1mol/kg〕滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(1)計(jì)算:
(爪2一扭，)m_,X0.049030
································??(1)
硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;
第一基準(zhǔn)試劑(容量)重鉻酸鉀的質(zhì)量，9;
一待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;
‘碼腸
式中
0.049
4.1.2
扭3—空白試驗(yàn)所用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;
030一一與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(Na3S30s)=1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊钥?/p>
表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。
:①公式(”中mms,m:在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補(bǔ)充件)之規(guī)定進(jìn)行浮力校正。
②重鉻酸鉀的密度為2.69B/cm',
含量的測(cè)定
稱(chēng)取。.I9測(cè)定干燥失重后的試樣，精確至。.
及5mL鹽酸溶液(20%)，搖勻，于暗處放置10
0.00001g,
min，加150
置于反應(yīng)瓶中，溶于25mL水，加3g碘化鉀
mL水(不超過(guò)10-C)，用213型鉑電極作指
示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液
Cc(Na,S,O,)=0.1mol/kg〕滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
GB12594一90
含量的測(cè)定與硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定所使用的電極為同一套電極。
澳酸鉀(KBr03)含量按式(2)計(jì)算
(m;一m,)cX0.027833.
人一—-一不m-一一一一入IU?！岸ぁ?‘·····??又藝少
式中:x一一澳酸鉀的百分含量，%;
7Po，一硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量,9;
。:一空白試驗(yàn)所用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;
c-硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;
0.027833-—與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S203)=1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊钥?/p>
表示的澳酸鉀的質(zhì)量;
。。—試樣的質(zhì)量，9
注:①公式(2)中二;、二‘、二。在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補(bǔ)充件)之規(guī)定進(jìn)行浮力校正。
②嗅酸鉀的密度為3.27g/cm',
4.2pH值測(cè)定
稱(chēng)取5g試樣，精確至。.01g，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，按GB9724之規(guī)定測(cè)定。
4.3雜質(zhì)測(cè)定
試樣稱(chēng)量須精確至0.01g,
4.3.1澄清度試驗(yàn)
稱(chēng)取6g試樣，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)。
4.3.2干燥失重
稱(chēng)取l.5g試樣。精確至。.0001g，置于已在18。士2℃恒重的稱(chēng)量瓶中，于180士2C的電烘箱中
干燥至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測(cè)定。
于燥失重按式(3)計(jì)算:
，_m,-m;m,“100···································??(3，
式中:X一干燥失重，%;
，，一干燥前試樣的質(zhì)量，9;
。，一于燥恒重后試樣的質(zhì)量，9。
4.3.3氯化物及氯酸鹽
稱(chēng)取，B試樣，溶于15mL水中，滴加亞硫酸(約20mL)至溶液無(wú)色，緩緩煮沸2min，使過(guò)量二氧化
硫逸出，冷卻，加50mL硝酸溶液(25%)，加熱至溶液無(wú)色，用少量水洗滌瓶壁，繼續(xù)加熱15min，冷卻，
稀釋至100mL。取5mL,稀釋至20mL，按GB9729之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取含0.015mg氯化物(CI)的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同
樣處理。
4.3.4澳化物
稱(chēng)取6g試樣，溶于85mL熱水中，冷卻，加0.5mL硫酸溶液(20%)，搖勻，放置30min，所呈黃色
不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取含0.25mg澳化物(Br)的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及1g試樣，與試樣同時(shí)同樣處理
4.3.5硫酸鹽
稱(chēng)取1g試樣，緩緩加入20mL鹽酸溶液(20Yo)，在水浴上蒸干，再加10mL鹽酸溶液(2000),蒸
GB12594一90
干。殘?jiān)苡?0mL水中，過(guò)濾，取10mL,稀釋至20ml,，按GB9728之規(guī)定測(cè)定，所呈濁度不得大于標(biāo)
準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取含0.025mg硫酸鹽(SO,)的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時(shí)
同樣處理。
4.3.6總氮量
稱(chēng)取Ig試樣，按GB609之規(guī)定測(cè)定，所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg氮(N)的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。
4.3.7鐵
4.3-7.1試祥溶液的制備
稱(chēng)取5g試樣，置于蒸發(fā)皿中，加35mL鹽酸溶液((2000)及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加
10ml,鹽酸溶液(20%),蒸至近干，殘?jiān)苡谒♂屩?0mLo
4.37.2測(cè)定方法
量取10mL試樣溶液，稀釋至15mL，用氨水溶液((1000)調(diào)節(jié)溶液pH值至2，按GB9739之規(guī)定測(cè)
定，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取含0.005mg鐵(Fe)的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，加9mL鹽酸溶液(2000)及2滴硫酸，在水浴
上蒸至近干，稀釋至15mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。
4.3.8重金屬
量取30mL4.3.7.1條中試樣溶液，用氨水溶液(1000)調(diào)節(jié)溶液pH值至4，加0.2mL乙酸溶液
(300o)及10ml,新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min，所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg鉛(Pb)的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及10mL4
溫馨提示
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