1、應(yīng)用大孔樹(shù)脂分離純化應(yīng)注意的關(guān)鍵問(wèn)題 1大孔樹(shù)脂規(guī)格的選擇 2影響樹(shù)脂純化效果的因素及工藝條件 3純化條件的規(guī)范 4評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法的建立 5樹(shù)脂穩(wěn)定性考察 下面將詳細(xì)介紹,1,學(xué)習(xí)交流PPT,1大孔樹(shù)脂規(guī)格的選擇 首先要確定處方或天然植物的有效成分或組分； 通過(guò)文獻(xiàn)資料查閱了解和掌握需分離化合物或組分的類(lèi)別（如多糖類(lèi)、皂苷類(lèi)、黃酮、有機(jī)酸、生物堿等）、分子體積的大小、酸堿性的強(qiáng)弱、溶解性能等參數(shù)，獲得所選用的適當(dāng)孔徑的大孔樹(shù)脂； 最后通過(guò)試驗(yàn)研究篩選樹(shù)脂的種類(lèi)、型號(hào)及其樹(shù)脂分離純化的工藝條件。,2,學(xué)習(xí)交流PPT,三菱化學(xué)樹(shù)脂性能表征,3,學(xué)習(xí)交流PPT,2影響樹(shù)脂純化效果的因素及工藝條件 樹(shù)

2、脂性質(zhì) 樹(shù)脂的理化性質(zhì)對(duì)吸附效果的影響很大，一般要求樹(shù)脂的吸附容量大、吸附速度快和機(jī)械強(qiáng)度好。 一般地對(duì)分子量小的物質(zhì)，選擇比表面積高及孔徑較小的吸附劑。 藥液PH值 PH值影響某些藥物的解離度，亦即影響該化合物與溶劑的親和力，從而影響到被大孔樹(shù)脂吸附的難易程度。一般情況下，酸性物質(zhì)應(yīng)在酸性溶液中吸附，堿性物質(zhì)在堿性溶液中吸附。,4,學(xué)習(xí)交流PPT,藥液濃度 大孔樹(shù)脂的吸附量與藥液濃度符合Frendich經(jīng)典吸附式和Angmur經(jīng)典吸附式，即藥液濃度增加，吸附量增加。但藥液濃度增加有一定限度，即不能超過(guò)樹(shù)脂的吸附容量。 溶劑 一種物質(zhì)在某種溶劑中溶解度越大，樹(shù)脂對(duì)該物質(zhì)的吸附力就越小。 上柱藥

3、液的溫度 上柱藥液的溫度升高，樹(shù)脂的比上柱量下降，說(shuō)明中藥成分在樹(shù)脂上的吸附過(guò)程為一放熱反應(yīng)。低溫有利于樹(shù)脂吸附容量的提高，溫度太高會(huì)影響吸附效果。 實(shí)踐證明，室溫對(duì)試驗(yàn)幾乎無(wú)影響，超過(guò)50時(shí)，吸附量明顯下降，而在一定的溫度范圍內(nèi)，上柱藥液的溫度越高，洗脫效果越好，故應(yīng)注意上柱藥液溫度,5,學(xué)習(xí)交流PPT,鹽濃度 無(wú)機(jī)鹽的加入降低了吸附質(zhì)在介質(zhì)的溶解度，從而有利于大孔樹(shù)脂的吸附。 樹(shù)脂柱徑高比 合適的徑高比可為分離提供較高的柱效，從而更有利于大孔樹(shù)脂的吸附與分離 樹(shù)脂柱的清洗 洗脫液的選擇及解吸 常用的方法是用低級(jí)醇、酮或其水溶液解吸。 對(duì)弱酸性物質(zhì)可用堿來(lái)解吸，對(duì)弱堿性物質(zhì)則宜在酸性溶液中解

4、吸 吸附若在高濃度鹽類(lèi)溶液中進(jìn)行時(shí)，則常常僅用水洗就能解吸。 對(duì)于易揮發(fā)溶質(zhì)可用熱水或蒸汽解決。,6,學(xué)習(xí)交流PPT,3純化條件的規(guī)范 3.1 樹(shù)脂前處理與樹(shù)脂再生的合理方法和標(biāo)準(zhǔn) 3.1.1 樹(shù)脂的前處理及檢查方法 有機(jī)物限量的檢查 殘留物限量的檢查 3.1.2 樹(shù)脂再生合格的檢測(cè)指標(biāo) 可用比吸附量、比洗脫量或吸附容量的穩(wěn)定性作為衡量和控制指標(biāo)。純化同一品種的樹(shù)脂，當(dāng)其吸附分量下降30%以上時(shí)，則應(yīng)視為不宜使用。 3.1.3 樹(shù)脂的污染 樹(shù)脂污染的幾種情況 原水中有機(jī)物和膠體硅 重金屬污染 樹(shù)脂運(yùn)行中高分子的裂解造成破碎或交換容量下降,7,學(xué)習(xí)交流PPT,3.2 藥液的上柱吸附分離 3.2.

5、1 上柱終點(diǎn)的判斷 泄漏曲線的考察 3.2.2 水洗終點(diǎn)的判斷 TLC檢視、理化檢視及洗脫成分的測(cè)定 3.2.3 解吸終點(diǎn)的判斷 3.2.4 復(fù)方比上柱量的確定 復(fù)方與單方中小檗堿在LD605樹(shù)脂中比上柱量和比吸附量的比較,8,學(xué)習(xí)交流PPT,3.2.5 不同解吸部位的考察 未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物堿含量測(cè)定結(jié)果,9,學(xué)習(xí)交流PPT,4評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法的建立 4.1 樹(shù)脂的質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法 4.2 樹(shù)脂純化工藝合理性評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法4.2.1 純化效果的數(shù)量評(píng)價(jià) 沉降速度（sedimentation density） =W/V W為干樹(shù)脂的質(zhì)量；V為水中沉降后的體積 是用于體積一

6、質(zhì)量的換算參數(shù)，可準(zhǔn)確評(píng)價(jià)樹(shù)脂上柱、吸附、洗脫的效果,10,學(xué)習(xí)交流PPT,比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m殘）/W M上為柱液含量，系 藥液體積濃度，即藥材量 M殘為過(guò)柱流出液含量，等于流出液體積濃度 S是評(píng)價(jià)樹(shù)脂吸附、承載能力的重要指標(biāo) 比吸附量（absorption ratio） A=M上-M殘-M水洗 M水洗為水洗液含量 A是評(píng)價(jià)樹(shù)脂真實(shí)吸附能力的指標(biāo)，同時(shí)也是選擇樹(shù)脂種類(lèi)，評(píng)價(jià)樹(shù)脂再生效果的參數(shù),11,學(xué)習(xí)交流PPT,比洗脫量（eluation ratio） E=M洗脫/W M洗脫為洗脫液含量，等于洗脫液體積濃度 E是評(píng)價(jià)樹(shù)脂的解吸能力與洗脫溶劑的洗脫能力

7、、選擇樹(shù)脂種類(lèi)及洗脫溶劑的參數(shù)。 保留率（reservatior ratio） R=M洗脫/M浸出100% 純度（purity） P=M成分/M總固體數(shù)100% R、P是評(píng)價(jià)樹(shù)脂的效果、范圍、質(zhì)量及效益的重要參數(shù),12,學(xué)習(xí)交流PPT,4.2.2 純化效果的質(zhì)量評(píng)價(jià) 上柱前藥液的藥效比較 上柱后藥液的安全性、可靠性比較 上柱前后藥液的成分比較 5樹(shù)脂穩(wěn)定性考察 吸附穩(wěn)定性考察 化學(xué)穩(wěn)定性考察 樹(shù)脂的再利用問(wèn)題,13,學(xué)習(xí)交流PPT,對(duì)于大孔樹(shù)脂吸附技術(shù)爭(zhēng)議的熱點(diǎn)是致孔劑和降解物的毒性問(wèn)題 。,人們往往擔(dān)心，在使用前，致孔劑去除的不徹底，在長(zhǎng)期使用中，樹(shù)脂會(huì)不會(huì)降解，造成有毒物質(zhì)的污染。 可用G

8、C-MS法檢測(cè)殘留物。,14,學(xué)習(xí)交流PPT,合成吸附劑HP20殘留物檢測(cè)報(bào)告,15,學(xué)習(xí)交流PPT,應(yīng)用實(shí)例：大孔吸附樹(shù)脂提取羅漢果皂苷的研究,在羅漢果皂苷的提取精制工藝的研究中，日本學(xué)者研究較多，并申請(qǐng)了數(shù)項(xiàng)專(zhuān)利，但這些方法都是采用無(wú)機(jī)吸附劑和無(wú)機(jī)脫色劑，如活性炭、氧化鎂系等，操作工藝復(fù)雜，無(wú)法工業(yè)生產(chǎn)。由于皂苷的極性大，且與色素不易分離，因此，尋找易于進(jìn)行吸附反應(yīng)、吸附容量大，且易于洗脫、具有一定選擇性的吸附劑，對(duì)于優(yōu)化生產(chǎn)工藝，充分利用羅漢果皂苷資源具有重要意義。有學(xué)者采用AB-8大孔吸附樹(shù)脂來(lái)提取分離羅漢果皂苷，取得了良好的效果。,16,學(xué)習(xí)交流PPT,1.大孔樹(shù)脂吸附容量的考察 樹(shù)脂對(duì)羅漢果皂苷的吸附曲線,17,學(xué)習(xí)交流PPT,2.原液PH值對(duì)吸附的影響pH對(duì)大孔樹(shù)脂吸附羅漢果皂苷的影響,18,學(xué)習(xí)交流PPT,3 鹽離子濃度對(duì)吸附的影響鹽濃度對(duì)樹(shù)脂吸附羅漢果皂苷的影響,19,學(xué)習(xí)交流PPT,4 原液濃度對(duì)吸附的影響,20,學(xué)習(xí)交流PPT,5 流速對(duì)吸附的影響,21,學(xué)習(xí)交流PPT,6 洗脫液的選擇,樹(shù)脂吸附羅漢果皂苷后，可采用對(duì)羅漢果溶解度較高的溶劑如甲醇，乙醇作洗脫劑?？紤]到工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，甲醇的毒性較大，環(huán)境污染嚴(yán)重，選用乙醇作為解吸劑。 比較用水及不同濃度的乙醇洗脫，用紫外檢測(cè)，結(jié)果表明，用50乙醇作洗脫劑效果較好。,22,學(xué)習(xí)交流PPT,7 解吸曲線,23