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文檔簡介
1、酸修訂測定溶液的pH值,齊魯制藥品質(zhì)檢驗(yàn)部液相室蔣惠源,齊魯制藥,目的和意義把握用pH修訂的使用維持和維護(hù)熟悉測定溶液的原理和技術(shù),檢驗(yàn)pH電極對h響應(yīng)的線性關(guān)系的方法,齊魯制藥,齊魯制藥,電極結(jié)構(gòu)汞電極,、補(bǔ)充溶液孔、 測定對象溶液最低液面、齊魯制藥、PH修正的測定原理、直接電位法測定溶液PH始終將玻璃電極用作指示電極(負(fù)極)的內(nèi)充液|玻璃膜|試驗(yàn)液| KCl (飽和)、Hg2Cl2(S)| Hg ()該單電池的電動(dòng)勢E=K (2.303RT/F)pH由上式求出為了使單電池的電動(dòng)勢和溶液pH直接讀取線性溶液的pH,pH校正上的相鄰2個(gè)讀取間隔相當(dāng)于2.303RTF(V )的電位,該值隨著溫度
2、的變化而變化。 齊魯制藥、齊魯制藥、式中的k值受電極、溶液組成、電極使用時(shí)間長度等多種因素的影響,不能準(zhǔn)確測定,很難通過理論訂正計(jì)算求得。 因此,在實(shí)際作業(yè)中多使用“2點(diǎn)測定法”。 首先,使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正pH校正,也稱為“定位”,定位時(shí)選擇的標(biāo)準(zhǔn)溶液盡可能接近被檢查液的pH值。 齊魯制藥、電極反應(yīng)曲線、e、pH、電極反應(yīng)斜率的補(bǔ)正算、齊魯制藥、實(shí)驗(yàn)斜率必須在理論斜率的95%到105%之間。 儀器Metteler FE20型酸修復(fù)型pH玻璃電極試劑pH 2.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH 7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH 9.21標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(均為分析純試劑),問題:對標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有什么要求? 響應(yīng):可以選擇
3、與樣本溶液的pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液以降低測量誤差,齊魯制藥、常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、齊魯制藥、酸修正溫度補(bǔ)償功能手動(dòng)溫度補(bǔ)償可以通過首先使用溫度修正來檢測標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度并手動(dòng)輸入, 設(shè)備將顯示值校正為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值的自動(dòng)溫度補(bǔ)償包括帶溫度傳感器的電極,并將顯示值自動(dòng)校正為校正期間溫度傳感器檢測到的溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值。齊魯制藥、1 .酸訂正工序、ph:2.00、7.00、9.21溶液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、齊魯制藥、2 .酸訂正使用工序、清洗電極、齊魯制藥、電極的維護(hù)和維護(hù)電極是酸訂正中最容易破損的部分,齊魯制藥、 電極損傷的原因是測試頭不能立即完全浸泡在3molL氯化鉀保護(hù)液中,電極感應(yīng)膜干燥使用
4、者操作失誤導(dǎo)致的電極機(jī)械損傷,必須將電極測試頭浸泡在KCl保護(hù)液中,電極測試頭感應(yīng)膜干燥數(shù)小時(shí)會(huì)導(dǎo)致電極不可修復(fù)性的永久損傷。 敏感玻璃泡沫不能與硬物接觸,不能擦拭,任何破損和擦毛都會(huì)使電極發(fā)生故障,齊魯制藥,使用注意事項(xiàng)在使用酸修訂前預(yù)熱30分鐘,保證儀器運(yùn)行正常。 復(fù)合電極保存在飽和KCl溶液(3mol/L )中。 每次測量時(shí)用蒸餾水沖洗電極膜,用濾紙輕輕吸取表面水滴。 不要手持靜止測試電極在被測試樣品中攪拌。 復(fù)合電極不能長時(shí)間浸泡在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液或酸性氟化物溶液中,用于強(qiáng)堿溶液應(yīng)盡快操作,完成后應(yīng)立即用水清洗。 甜水銀電極注意電極內(nèi)充滿氯化鉀溶液,防止沒有氣泡,阻斷電極的傾斜度不能達(dá)到理論傾斜度的95%以上。、齊魯制藥、齊魯制藥、-、電極活性化電極長期使用后發(fā)現(xiàn)梯度降低、反應(yīng)遲緩時(shí),通常用0.1HC1溶液浸泡12h,或用4HF酸浸泡35s,然后用蒸餾水洗滌,KC1浸泡新油脂、樹脂、蛋白質(zhì)等污染,污染物的具體齊魯制藥、儀器介紹、齊魯制藥、齊魯制藥,一鍵實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn),測量模
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