1、第十章 紅外吸收光譜分析法,一、紅外光譜定性分析 的一般過程 二、紅外譜圖解析示例,第三節(jié) 紅外光譜定性分析,1. 試樣的純化; 2. 了解試樣的來源和性質(zhì); 3. 制樣，記錄紅外吸收光譜圖; 4. 譜圖解析; 5. 和標(biāo)準(zhǔn)譜圖進行對照。,一、紅外光譜定性分析的一般過程,1. 試樣的純化 通過各種分離手段如分餾、萃取、重結(jié)晶、層析等提純試樣，并加以干燥，得到干燥的純物質(zhì)。否則會引起“誤診”。 2. 了解試樣的來源、性質(zhì)及其它實驗資料 可以縮小結(jié)構(gòu)的推測范圍。根據(jù)試樣的元素分析值及相對分子質(zhì)量得出的分子式，可以計算不飽和度，進而估計分子結(jié)構(gòu)式中是否含有雙鍵、三鍵及芳香環(huán)，并可驗證光譜解析結(jié)果的合

2、理性。沸點、熔點等性質(zhì)可作為光譜分析的旁證。,不飽和度的計算：對于已知分子式的化合物，首先依據(jù)其分子式，利用下面的公式計算分子的不飽和度：,n1- 一價原子數(shù)，如 H，Cl原子n3- 三價原子數(shù)，如 N原子n4- 四價原子數(shù)，如 C原子,二價原子不參與 計算 ，如：O，S等,U=0鏈狀飽和脂肪族 U=1一個雙鍵/一個飽和環(huán)狀結(jié)構(gòu) U=2一個叁鍵/兩個雙鍵/一個雙鍵+一個脂環(huán) U=4一個苯環(huán),3. 根據(jù)樣品的物態(tài)，選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ茦樱涗浖t外吸收光譜圖。 4. 譜圖解析 先特征，后指紋； 先最強峰，后次強峰； 先粗查，后細(xì)找； 先否定，后肯定。 5. 與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照，通過其它定性方法（UV-V

3、is、MS、 NMR等）進一步確證。 1）被測物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖上的聚集態(tài)、制樣方法應(yīng)一致； 2）對指紋區(qū)要仔細(xì)對照。,二、紅外譜圖解析示例,例1 未知物分子式為C8H8O，測得紅外譜圖如圖，確定結(jié)構(gòu)。,解：(1)U=1+n4+1/2(n3-n1)=1+8+1/2(0-8)=5 (2)1700 cm-1附近有強而清晰的吸收帶，確定為C=O峰，分子中只有一個氧，不可能酸、酯 。 1600、1500 cm-1兩峰，說明存在苯環(huán)，且710、790左右兩峰，說明苯環(huán)是單取代。 1460 cm-1、1380 cm-1有峰進一步說明-CH3存在 綜上解析：確定該化合物為乙酰基苯,C4H10O的紅外光譜,asCH3,sCH3,asCH3,sCH3,C-C,C-O(叔醇),OH(締合),飽和脂肪族,OH 、NH,不飽和度,例2 C4H10O ，確定結(jié)構(gòu)。,U=0,例 3,例 4,內(nèi)容選擇