GB/T6609.19-2004

前言

GB/T6609-2004分為29部分，本標(biāo)準(zhǔn)為第19部分。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司山西分公司起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國鋁業(yè)股份有限公司平果分公司參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:高風(fēng)光、黃安平、賀譽(yù)清、董銀寬、李彩貞。

本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:陳靜、蔣煒、張煒華、楊韻屏。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)貴解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

GB/T6609.19-2004

氧化鋁化學(xué)分析方法

和物理性能測定方法

火焰原子吸收光譜法測定氧化鏗含量

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋁中氧化銼含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁中氧化銼含量的測定。測定范圍;0.005環(huán)^-0.040Y,e

2方法原理

試料于聚四氟乙烯密封容器中，加鹽酸恒溫溶解，使用乙炔一空氣貧燃火焰.于原子吸收光譜儀波長

670.8nm處測量其吸光度。

大量的氧化鋁基體和高鈉對測定有影響，在系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中加人等量的氧化鋁和氧化鈉以抵消其

影響。

3試劑

3.1鹽酸印1.19g/mL):優(yōu)級純。

3.2鹽酸:(1十1)，優(yōu)級純。

3.3氧化鈉溶液;(1mg/mL)。

3.4鋁基體溶液;稱取10.5853g高純鋁(》99.99%),置于1000mL燒杯中，加人240mL鹽酸

(3.2),l滴純汞，待劇烈反應(yīng)停止后，將燒杯置于電熱板上緩慢加熱至完全溶解，冷卻。將溶液移人

500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1MI含40mg氧化鋁。

3.5氧化鏗標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取2.4734g預(yù)先在280℃士100'C烘干2h并在干燥器中冷卻至室溫的

碳酸鏗〔光譜純)置于200mL燒杯中，加20mL鹽酸(3.2)溶解，加熱驅(qū)走CO:氣，冷卻，移人1000ml.

容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鏗。

3.6氧化銼標(biāo)準(zhǔn)溶液:分取50.00mL氧化銼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液((3.5)于1000mL容量瓶中，加入鹽酸

(3.2)5ml，用水稀至刻度，混勻。此溶液1ml,含0.05mg氧化銼。

4儀器、裝置及器具

4.1原子吸收光譜儀附銼空心陰極燈。(燃料氣為乙炔，純度)99.99%).

在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。

—特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中，氧化銼的特征濃度不大于2.0tg/mL,

—精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低

濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.5%a

—工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段。最高段的吸光度之差與最低段的吸光度之差之

比，應(yīng)不低于。.70

4.2千燥器:用新活性氧化鋁作干燥劑，

4.3聚四氟乙烯密封溶樣器:見GB/T6609.7-2004中圖la

5試樣

5.1試樣應(yīng)通過。.125mm孔徑篩網(wǎng)。

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5.2試樣預(yù)先在300℃士10℃烘干2h,置于干燥器((4.2)中，冷卻至室溫。

6分析步驟

6.1試料

稱取0.5000g試樣(5)，精確至0.0001g,

6.2測定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。

6.3空白試驗(yàn)

隨同試料(6.1)做空白試驗(yàn)。

6.4測定

6.4.1將試料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶樣器((4.3)的反應(yīng)杯中，加入8.0mL鹽酸(3.2)，蓋嚴(yán)，裝

人聚四氟乙烯密封溶樣器((4.3)中，加蓋，將溶樣器裝人鋼套中，上緊鋼套蓋。置于烘箱中升溫至240`C

士30C，保溫6h，取出，自然冷卻至室溫。

6.4.2取出反應(yīng)杯，將溶液移人100m1.容量瓶中，用水洗凈反應(yīng)杯，洗滌液并人容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。

6.4.3按儀器工作條件于原子吸收光譜儀波長670.8nm處，用空氣一乙炔貧嫩火焰，以水調(diào)零點(diǎn)，試液

與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測量其吸光度，從對應(yīng)基體濃度的工作曲線上查得相應(yīng)的氧化銼濃度。

6.5工作曲線的繪制

移取。,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.00mL氧化理標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)置于一組50mL容量瓶中，加

人6.25mL鋁基體溶液(3.4),1.25mL氧化鈉溶液((3.3),1.5mL鹽酸((3.2)，用水稀釋至刻度，混勻。

調(diào)整好儀器工作條件，于波長670.8nm處，用空氣一乙炔貧姍火焰測量吸光度，以氧化銼濃度為橫坐標(biāo)，

以減去零濃度溶液的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制吸光度對濃度的工作曲線。

7分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算氧化理含量二(Liz0)(%):

w(Li2O)=

式中:

(C,-C2)"VX:。。

mX1

C,—自工作曲線上查得的樣品中氧化理濃度，單位為微克/毫升(jeg/mL)

G—自工作曲線上查得的空白中氧化理濃度，單位為微克/毫升(reg/mL)

V測量時(shí)試液的總體積，單位為毫升(mL);

m—試料的質(zhì)量，單位為克((g)o

8精密度

8.1孟夏性

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果

的絕對差值不超過重復(fù)性限((r),超過重復(fù)性限(r)情況不超過5%，重復(fù)性限((r)按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)

插法求得:

二(U20)(%)0.00940.02660.0348

重復(fù)性限r(nóng)(%)0.00080.00050.0004

8.2允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

z

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裹1

W(U20)允許差

0.0