中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

錯及錯合金化學(xué)分析方法

高碘酸鹽分光光度法測定錳量

GB/T13747.7一92

Zirconiumandzirconiumalloys

-Determinationofmanganesecontent

-Patassiumperiodatespectrophotometricmethod

1主題內(nèi)容與適用范困

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛及恰合金中錳含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯及錯合金中錳含量的測定。測定范圍:0.0010%^'0.01000,

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則

3方法原理

試料用硫酸一硫酸錢分解，在硫酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀將錳(n)氧化到錳(VI)，于分光光度計波長

530nm處測量其吸光度。

4試劑

4.1高碘酸鉀。

4.2硫酸按。

4.3硫酸(pl.84g/mL)o

4.4亞硝酸鈉溶液(2g/1_)。用時現(xiàn)配。

4.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取?！?00Og金屬錳(>99-95%)于100mL燒杯中，加入IOml水、lOmL硫酸

(4.3)，加熱溶解，冷卻后移入1OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg錳。

4.6錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.Oral-錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4-5)于500rnL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此

溶液1mL含IOpg錳。

5儀器

分光光度計。

6分析步驟

6.1試料

一」夔1魚達些1梢A至0.0001g,

國家技術(shù)監(jiān)奮局1992一11一05批準(zhǔn)1993一06一01實施

cs/T13747.7一92

表1

錳含量，環(huán)

試料.9

0.001^0.005

>0.005-0.01

1.0000

0.5000

6.2空白試驗

隨同試料做空白試驗。

63側(cè)定

6.3門將試料(6.1)置于100mL燒杯中，加入lOmL硫酸((4-3),5g硫酸鐵(4.幻，蓋上表皿.加熱至試

料完全分解，冷卻。

6.3.2加入1OmL水，混勻，低溫加熱至近沸，稍冷，加入。.2g高碘酸鉀(4.1)，再加熱至紅色出現(xiàn)，并

保持1-2min,冷卻至室溫。

6.3.3將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置1h,

6.3.4移取部分試液于3cm吸收皿中。向剩余的顯色液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(4-4)至紫紅色

恰好退去。以此退色溶液為參比，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。

6.35減去空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的錳量。

6.4工作曲線的繪制

6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-6)，分別置于一組100mL燒杯中，各加

入lOmL硫酸(4.3),5g硫酸按(4-2)蓋上表皿，加熱溶解，以下按6.3.2-6-3.3條進行。

6.4.2移取部分溶液于3cm吸收皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長530nm處測量其吸光

度，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線.

分析結(jié)果的計算與襄述

按下式計算錳的百分含量:

Mn(0o)一m,X10-0X100m}

式中:，1—自工作曲線上查得的錳量，p9;

ma—試料的質(zhì)量+g,

8允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2

錳含量

允許差

0.0010^0.0030

>0.0030^0.0070

>0.0070-0.0100

0.0005

0.0010

0.