中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的測(cè)定

GB/'r13453.3一92

DeterminationofashandsulphatedashofPVC

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3451.5-1989K塑料—灰分測(cè)定第5部分:聚氯乙烯》。

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚氯乙烯灰分測(cè)定的兩個(gè)方法:A法測(cè)灰分，B法測(cè)硫酸化灰分。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚氯乙烯樹脂、組合物及制品。

2方法提要

A法:試樣經(jīng)燃燒后，殘留物在850℃下灼燒至恒重

B法:試樣經(jīng)燃燒后，加硫酸把殘留物轉(zhuǎn)變成硫酸鹽，再在850℃下灼燒至恒重。

3試劑(僅用B法)

硫酸(GB625).

4儀器

柑禍:6。一100mL的瓷或鉑高型增渦。

本生燈或合適的加熱器。如:附調(diào)壓器和保溫罩(上面帶孔，能放人柑禍并使柑竭露出1/4)的電

柑禍鉗。

箱式電阻爐:恒溫850士50,C.

分析天平:感量0.0001g,

滴液管。

干燥器:裝與灰分不發(fā)生反應(yīng)的干燥劑，如變色硅膠等。

月..門乙oqJ刃月反Jnbl口1

車本爐4.車車車車

5測(cè)試步驟

5.1A法

5.1.1柑禍在85。士50℃電阻爐(4.4)中灼燒30min，取出后于空氣中冷卻2min，放干燥器中冷至室

溫，至少1h，并稱重(準(zhǔn)至0.0001g),

5.1.2在柑禍中加入約5g”試樣(準(zhǔn)至。.001g)，放在加熱器((4.2)上加熱，使試樣緩慢燃燒，防止濺

出，并持續(xù)至柑禍中剩有少量殘留物，無煙放出。

5.1.3柑禍置于850150C的電阻爐入口處，然后逐漸地推人爐中，在850士50℃下灼燒至灰化完全，

約30min,

采用說明:

11ISO3451.5為2-5g.

國家技術(shù)監(jiān)督局1992一，2一12批準(zhǔn)

1993一10一01實(shí)施

GB/T13453.3一92

5.1.4取出柑禍置于空氣中冷卻2min，再放在干燥器中冷至室溫，至少1h，并稱重(準(zhǔn)至。0001g).

5.1.5在相同條件下再灼燒30min，直至恒重(相繼兩次之差不大于。.0005g)，但在爐中累計(jì)加熱不

應(yīng)超過3h，如3h內(nèi)仍沒恒重，3h時(shí)稱重的量用于計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果。

5.2B法

5.2.1同5.1.1和5.1.2.

5.2.2柑禍冷卻后，滴加硫酸浸沒殘留物，放在加熱器((4.2)上小心地加熱，防止濺出，至無煙放出。

5.2.3如果柑禍冷卻后還有明顯的炭存在，再加1-5滴硫酸并加熱至無白煙放出。

5.2.4柑禍置于850士50℃的電阻爐入口處，并按5.1.3,5.1.4和5.1.5規(guī)定進(jìn)行。

6結(jié)果的計(jì)算與表示

灰分或硫酸化灰分含量(以每1009試樣中灰分的質(zhì)量計(jì))按下式計(jì)算

竺X100

刀z

m[一試樣的質(zhì)量，9;

m,—灰分的質(zhì)量，9。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果算術(shù)平均值表示，修約至兩位小數(shù)。如果兩個(gè)測(cè)定值間的差大于

1中2

已式e

平均值的10%,需重測(cè)，直至符合要求。如果兩個(gè)測(cè)定值都小于0.10g，它們間的差無論多少都不重

測(cè)’〕

了試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容:

a.注明采用本標(biāo)準(zhǔn)并說明使用方法;

b.試樣的完整標(biāo)志;

。.按第6章表示的結(jié)果(平均值及測(cè)定值)。

采用說明:

1}ISO3451.5中沒有兩個(gè)測(cè)定值都小于。.10g不重測(cè)的規(guī)定。

附加