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文檔簡介

1、x射線能量色散光譜(eds ) x-rayenergydispersivespectrocopy (x射線波長色散光譜(WDX )安裝在掃描或透射電子顯微鏡中),另一方面,x射線光譜分析的基本原理二,x射線光譜儀三,x射線光譜x射線光譜儀的工作方式五、x射線光譜分析的優(yōu)缺點(diǎn)、光電子、熒光x射線及俄歇電子的發(fā)生過程,一、x射線光譜分析的基本原理是,利用一束被加速到530Kev的沖擊用顯微鏡選定的分析對象樣品上的某個(gè)“點(diǎn)”,是高能量可以輕松分析從4Be到92U的所有元素。 二、x射線光譜儀、圖1的x射線光譜儀、光譜儀的主要部件是Si(Li )檢測器,它實(shí)際上是以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管,

2、其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。 圖2的2 Si(Li )檢測器的探針結(jié)構(gòu)示意圖,x射線的光子通過825m的鈹窗進(jìn)入檢測器時(shí)被Si原子捕捉,Si原子吸收入射的x射線光子后先放出高能量電子,該光電子移動(dòng)檢測器進(jìn)行非彈性散射時(shí),會(huì)產(chǎn)生電子空穴對此時(shí),放出光電子的Si原子處于高能量激發(fā)狀態(tài),其能量以放出俄歇電子和Si的特征x射線的形式放出,俄歇電子也發(fā)生非彈性散射,電子空穴有可能被Si的特征x射線再吸收。 x射線與Si(Li )晶體相互作用產(chǎn)生電子空穴對所需要的能量=3.8 eV。 從能量e的一個(gè)x光子產(chǎn)生的電子空穴對數(shù)是n=E/對應(yīng)的電荷量: Q=ne=(E/)e這些電荷在電容CF形成的電壓脈沖信號(hào): V

3、=Q/CF表示x光子能量的信息。 例如,F(xiàn)e的k線的能量是6.4 keV,一個(gè)Fe的k光子可以產(chǎn)生1684個(gè)電子空穴對,其中,對應(yīng)電荷為2.710-16C,如果CF=1pF,則V=0.27mV。 另外,在檢測器的兩端得到的電荷脈沖信號(hào)用前置放大器積分為電壓信號(hào)并初步放大,主放大器進(jìn)一步放大該信號(hào),最后輸入單通道或多通道的脈沖高度分析器,按照脈沖電壓寬度的大小進(jìn)行分類、積分,對x射線能量的x射線計(jì)數(shù)用XEDS分析樣品成分,將樣品發(fā)射的x射線展開為x射線光譜,記錄樣品發(fā)射的特征光譜的波長,基于x射線波長表判斷這些特征光譜屬于哪種元素的哪種光譜,最后樣品中包含哪種元素定量分析時(shí),不僅樣本發(fā)射的特征光

4、譜的波長,而且樣本所發(fā)射的特征光譜強(qiáng)度(通常,通過僅為每個(gè)元素選擇一種光譜而選擇最強(qiáng)光譜)和成分也是已知標(biāo)準(zhǔn)樣本(通常為純元素標(biāo)準(zhǔn)樣本)的光譜強(qiáng)度常用的修正方法有“經(jīng)驗(yàn)修正法”和“ZAF”的電子探針分析有3種基本工作方式1、定點(diǎn)分析2、線掃描分析3、面掃描分析1、定點(diǎn)分析,在樣品表面選擇微小區(qū)域進(jìn)行定點(diǎn)全光譜掃描,進(jìn)行定性或半定量分析, 使用定量分析其中所含元素的質(zhì)量百分率的多通道光譜儀和電子校正儀自動(dòng)光譜儀,對從4Be到92U的全部元素的特征x射線波長范圍進(jìn)行全光譜掃描、2、線掃描分析,電子束沿樣品表面選擇的直線軌跡所含的元素質(zhì)量通過線掃描分析,可以得到某種元素分布的均勻性的信息。 入射的電

5、子束沿著選擇試樣表面的直線軌跡(通過粒子和界面)掃描時(shí),光譜儀檢測某元素的特征性x射線信號(hào),通過顯示其強(qiáng)度(修正率),可以檢測元素質(zhì)量分率的不均勻性和試樣組織的關(guān)系, x射線信號(hào)強(qiáng)度的線掃描分析材料內(nèi)部相區(qū)或界面的元素濃縮和貧化、擴(kuò)散過程中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和擴(kuò)散距離的關(guān)系的分析、材料表面化學(xué)熱處理的表面滲透層組織的分析和測定等是非常有效的手段,但對于c、n、b及Al、Si等低原子序號(hào)的元素,檢測靈敏度不充分3、面掃描分析、電子束在樣品表面進(jìn)行光柵式面掃描,以特定元素的x射線信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏亮度,得到該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像在面掃描圖像中,元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的區(qū)域應(yīng)該是圖像中明亮的部分, 將元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的不均勻性與材料的顯微組織結(jié)合起來,對材料進(jìn)行更全面分析的面掃描圖像中同一視域的不同元素特征光譜掃描圖像之間的亮度對比

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