1、1,原始記錄概念及作用,原始記錄是指實(shí)驗(yàn)室的 記錄了研究和原始觀察結(jié)果的任何工作卡片記錄備忘錄筆記或其復(fù)印件，它包括了用以重組研究的所有數(shù)據(jù)。原始記錄可以包括手寫筆記照片縮微膠片復(fù)印件計(jì)算機(jī)打印件磁盤口述觀察以及來(lái)自自動(dòng)化儀器的記錄。 原始記錄在科學(xué)研究過(guò)程中具有非常重要的作用,是研究者從事科學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)所獲原始資料的直接記錄,是防止科學(xué)不端行為發(fā)生的有效方法,更是研究生培養(yǎng)的重要步驟,2,如何做好原始記錄呢,一，原始記錄本要求內(nèi)容完整（實(shí)驗(yàn)題目，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，實(shí)驗(yàn)材料 ，實(shí)驗(yàn)方法 ，實(shí)驗(yàn)步驟，實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ，結(jié)果分析，實(shí)驗(yàn)小結(jié) 及實(shí)驗(yàn)的環(huán)境條件） 二，書寫規(guī)范，字跡清晰，用永久性墨水書寫，不隨意更改

2、拋棄原始記錄。若要修改原始記錄需保證修改前的記錄可見并注明修改原因及修改人姓名。 三，如果將原始數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)中，那么不管是電子儲(chǔ)存數(shù)據(jù)或者打印物均可作為原始記錄，且該原始數(shù)據(jù)記錄本不可丟失。 四，色譜分析的原始記錄包括色譜圖，面積百分?jǐn)?shù)或者數(shù)據(jù)系統(tǒng)原始采集的面積碎片。如果以積分結(jié)果作為原始記錄，積分結(jié)果也應(yīng)記錄檔案。,3,實(shí)驗(yàn)報(bào)告的規(guī)范化,一，正規(guī)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告若要有條件應(yīng)采用打印件，若要人工填寫報(bào)告單，則字跡要工整，清晰，不能有任何涂改。 報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括:報(bào)告編號(hào)，樣品名稱，送樣單位，送樣時(shí)間，樣品來(lái)源，分析項(xiàng)目，采用的分析方法，實(shí)驗(yàn)條件，報(bào)告發(fā)出日期等。 二，實(shí)驗(yàn)報(bào)告中數(shù)據(jù)的有效位數(shù)

3、和誤差的表達(dá)方法應(yīng)符合有關(guān)誤差理論規(guī)定。 三，實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有實(shí)驗(yàn)人員，審核人員和實(shí)驗(yàn)室主任簽字，并加蓋公章。實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)內(nèi)容自行設(shè)計(jì)。 四，實(shí)驗(yàn)報(bào)告一式兩份，一份交委托實(shí)驗(yàn)人，一份有實(shí)驗(yàn)室存檔。,五，實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力驗(yàn)證,檢測(cè)能力驗(yàn)證定義： 通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)為按照預(yù)先規(guī)定的條件，組織兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似的樣品進(jìn)行檢測(cè)，并評(píng)定其結(jié)果。檢測(cè)能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的手段之一。 檢測(cè)能力驗(yàn)證的意義與作用： 補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制程序，確保檢測(cè)出證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性 在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中，檢測(cè)能力驗(yàn)證與現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審是兩種互為補(bǔ)充的評(píng)定技術(shù) 加強(qiáng)政務(wù)管理部門

4、及社會(huì)公眾對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的了解。,檢測(cè)能力驗(yàn)證的實(shí)施,組織和設(shè)計(jì) 樣品的制作和分發(fā) 收集反饋結(jié)果和數(shù)據(jù)處理 檢測(cè)能力評(píng)定 報(bào)告 與實(shí)驗(yàn)室溝通 糾正措施 確認(rèn),檢測(cè)能力驗(yàn)證通常是通過(guò)發(fā)送統(tǒng)一制作的樣品給各個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，再將實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，通過(guò)各個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性來(lái)判定實(shí)驗(yàn)室對(duì)于特定項(xiàng)目的檢測(cè)能力。,6,組織與設(shè)計(jì),檢測(cè)能力驗(yàn)證組織應(yīng)成立一個(gè)稱職的專家組，專家組中包括技術(shù)專家和統(tǒng)計(jì)專家；根據(jù)所進(jìn)行的檢測(cè)能力驗(yàn)證的目的和目標(biāo)，選擇合適的樣品，確定檢測(cè)的特性量，量值范圍，樣品的個(gè)數(shù)和數(shù)量等。,7,樣品的制作和分發(fā),檢測(cè)能力驗(yàn)證所用的測(cè)試樣品，在性質(zhì)上應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)和測(cè)量的樣

5、品類似，一般不采用標(biāo)準(zhǔn)品（由于標(biāo)準(zhǔn)品的含量一般都為人所知，容易照成測(cè)試人員去猜測(cè)數(shù)據(jù)），而是由檢測(cè)能力驗(yàn)證的組織者制作。檢測(cè)能力驗(yàn)證的組織者制作的樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，以保證在一定的時(shí)間內(nèi)每個(gè)樣品的各個(gè)檢測(cè)量不存在顯著性差異，在檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃中出現(xiàn)的任何離群或可疑結(jié)果都不能歸咎于樣品之間的差異。,8,樣品的均勻性檢驗(yàn),均勻性檢驗(yàn)： 主要采用單因子方差分析，這是均勻性檢驗(yàn)的基本方法。 為樣品間的均方差； 為樣品內(nèi)的均方差。當(dāng)計(jì)算的F值臨界值F0.05（v1,v2)時(shí)，表明樣品符合均勻性要求。,9,樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn),穩(wěn)定性檢驗(yàn)對(duì)樣品周期較長(zhǎng)以及性質(zhì)相對(duì)不穩(wěn)定的檢驗(yàn)樣品尤為重要。穩(wěn)定性檢驗(yàn)

6、可采用隔一定的時(shí)間對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果可采用t檢驗(yàn)，平均值一致性檢驗(yàn)。 （1）t檢驗(yàn)法 （2）平均值一致性檢驗(yàn),10,數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理,檢測(cè)能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理一般采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)，對(duì)每一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目將計(jì)算下列集體統(tǒng)計(jì)量，即結(jié)果總數(shù)（N）中位值標(biāo)準(zhǔn)化四分位距穩(wěn)健變異系數(shù)極小值極大值和變動(dòng)范圍 標(biāo)準(zhǔn)化四分位距 對(duì)一組按順序排列的數(shù)據(jù)，上四分位值Q3與下四分位值Q1之間的差稱為四分位距 （IQR），即IQR=Q3-Q1 IQR乘以因子0.7413得標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（Norm IQR） 穩(wěn)健變異系數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)化四分位距除以中位值，并以百分?jǐn)?shù)表示 標(biāo)準(zhǔn)化和(S) 一對(duì)樣品A和B中某項(xiàng)結(jié)果之和除以 即

7、S= 標(biāo)準(zhǔn)化差(D) 一對(duì)樣品A和B中某項(xiàng)結(jié)果之差除以 即D=,相當(dāng)于正態(tài)分布中的標(biāo)準(zhǔn)偏差,相當(dāng)于正態(tài)分布中的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)(ZB) ZB的大小代表某實(shí)驗(yàn)室的S值與中位值（S）的偏離程度和方向，該值通常反映了實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的系統(tǒng)誤差。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)(ZW) ZW的大小代表某實(shí)驗(yàn)室的D值與中位值（D）的偏離程度和方向，該值通常反映了實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的隨機(jī)誤差。,12,13,Q1=0.030+(0.031-0.030)*0.75=0.03075 PM=0.032+(0.033-0.032)*0.5=0.0325 Q3=0.035+(0.038-0.035)*0.25=0.0357

8、5 四分位距(IQR)=Q3-Q1=0.03575-0.03075=0.005 Norm IQR=IQR*0.7413=0.0037 穩(wěn)健變異系數(shù)= Norm IQR/PM=11% Z比分?jǐn)?shù)=每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果-PM/ Norm IQR 四號(hào)實(shí)驗(yàn)室Z比分?jǐn)?shù)=0.033-0.0325/0.0037=0.14,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的評(píng)定,1.當(dāng)對(duì)單個(gè)樣品進(jìn)行能力驗(yàn)證是利用Z比分?jǐn)?shù)進(jìn)行評(píng)定,2,3,為有問(wèn)題結(jié)果（可疑值）,1.當(dāng)對(duì)一對(duì)樣品進(jìn)行能力驗(yàn)證是利用ZB與ZW進(jìn)行評(píng)定,15,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與認(rèn)證,16,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與認(rèn)證的必要性,一個(gè)實(shí)驗(yàn)室是否具備承擔(dān)某項(xiàng)測(cè)試任務(wù)的能力，出具的數(shù)據(jù)在社會(huì)上是否能夠得到承

9、認(rèn)，是否可以用于貿(mào)易出證，產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)，成果鑒定等活動(dòng)中，這要通過(guò)有關(guān)專家對(duì)該實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行認(rèn)可與認(rèn)證評(píng)審。,17,認(rèn)可與認(rèn)證的區(qū)別,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證是政府監(jiān)督部門對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的考核認(rèn)證，主管部門是省級(jí)以上技術(shù)監(jiān)督部門，依據(jù)是實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則以及計(jì)量法等，具有法律效力；如“計(jì)量認(rèn)證” 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可主管實(shí)施組織是中國(guó)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)，屬于一種民間機(jī)構(gòu)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的能力認(rèn)可，不具有法律效力。如“國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可” “計(jì)量認(rèn)證” 和“國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可”,18,“計(jì)量認(rèn)證” 和“國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可”,“計(jì)量認(rèn)證” 和“國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可”都是對(duì)我國(guó)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的一種考核與評(píng)定，但他們的適用范圍又有所不同。 計(jì)量認(rèn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)入檢測(cè)服務(wù)市場(chǎng)的強(qiáng)制性核準(zhǔn)制度。 國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可是與國(guó)外實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可制度一致，通過(guò)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的檢測(cè)機(jī)構(gòu)得到的數(shù)據(jù)能夠得到國(guó)外實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。,19,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與認(rèn)證的應(yīng)