1、有機(jī)物分離提純中 常用操作方法和實(shí)驗(yàn)儀器,一、物質(zhì)的分離和提純,1、物質(zhì)分離和提純的區(qū)別,A、物質(zhì)的分離： 。,將混合物中的雜質(zhì)除去，而獲得純凈物的過(guò)程,利用物理或化學(xué)方法，將混合物的各種成分分離開(kāi)來(lái)，獲得幾種純凈物的過(guò)程,B、物質(zhì)的提純： 。,2、物質(zhì)分離提純的基本原理,“四原則”： 不增(不引入新雜質(zhì))， 不減(盡量不減少被提純物質(zhì))， 易分(被提純物與雜質(zhì)易分離)， 易復(fù)原（被提純物易復(fù)原）。,“三必須”： 除雜試劑必須過(guò)量， 過(guò)量試劑必須除盡， 選擇最佳的除雜途徑。,3、分離、提純的分類(lèi)：,A、按物質(zhì)變化分為2類(lèi),物理方法：過(guò)濾法、結(jié)晶和重結(jié)晶法、升華法、分餾法、蒸餾法、萃取法、鹽析法

2、等。,化學(xué)方法：利用化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行分離。,B、按分離物質(zhì)的狀態(tài)分為3類(lèi),固體分離、提純的方法， 液體分離、提純的方法， 氣體分離、提純的方法。,二、固固（固液）分離中常用方法和儀器,（1）重結(jié)晶：純固體有機(jī)混合物 晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過(guò)程重結(jié)晶,苯甲酸的溶解度,粗苯甲酸中混有少量的氯化鈉和泥沙,1、加熱溶解,2、趁熱過(guò)濾,3、冷卻結(jié)晶,常溫：苯甲酸幾乎不溶,加熱：苯甲酸全部溶解,苯甲酸的溶解度隨溫度升高而增大,邊濾邊有晶體析出,溶液與環(huán)境溫差較大，使苯甲酸晶體提前析出,針狀晶體,改進(jìn)的過(guò)濾裝置：,熱濾漏斗,（2）結(jié)晶：從飽和溶液中析出晶體的操作。常見(jiàn)有蒸發(fā)結(jié)晶和降溫

3、結(jié)晶法。,蒸發(fā)結(jié)晶：固體溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化不大時(shí)，用蒸發(fā)溶劑法使之結(jié)晶，例如NaCl。,具體操作：蒸發(fā)濃縮，趁熱過(guò)濾 適用范圍：,冷卻結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度的變化比較大的固體物質(zhì)，例如硝酸鹽。操作時(shí)將溶液加熱濃縮到一定程度，制成熱飽和溶液冷卻時(shí)晶體析出。為了得到純度更高的晶體，還可以把第一次析出的晶體進(jìn)行重結(jié)晶操作。,具體操作：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾洗滌 適用范圍：,學(xué)與問(wèn),1、在溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶操作過(guò)程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分別是什么？,2、玻璃棒還有其它方面的用途嗎？,溶解： ，,過(guò)濾： ，,蒸發(fā)結(jié)晶： 。,測(cè)溶液pH值時(shí)，蘸取溶液。,濃氨水和濃鹽酸反應(yīng)，蘸取反應(yīng)液。,

4、檢驗(yàn)氣體（如NH3、Cl2），黏試紙。,攪拌，加速溶解。,引流，使待濾液體沿玻璃棒流入漏斗，防止外灑,攪拌，防止因局部過(guò)熱液滴或晶體飛濺,粗鹽提純中，蒸發(fā)結(jié)晶后，轉(zhuǎn)移固體。,三、液液分離中常用方法和儀器,1、蒸餾和分餾 2、分液 3、萃取 4、滲析法 5、鹽析法,(1)蒸餾：利用各組份的沸點(diǎn)不同，將互溶的液體混合物進(jìn)行分離提純的操作。也可利用除去混在液體里的雜質(zhì)，例如海水淡化。,鐵架臺(tái)（帶鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶。,根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)不同，蒸餾可分為常壓蒸餾、減壓蒸餾和分餾幾種。,儀器：,注 意,溫度計(jì)水銀球部應(yīng)略低于蒸餾燒瓶支管口處,在蒸餾燒瓶中放碎

5、瓷片，防止液體暴沸。,先通水，再加熱；冷凝水下口入，上口出。,需提純的物質(zhì)，若易受熱分解，則不能用火直接加熱，而采用水浴、油浴或沙浴等方法進(jìn)行加熱；若物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)就會(huì)分解，則采用減壓蒸餾。,(2)分餾：若一次蒸餾要得到兩種以上的液體，就叫分餾。分餾的產(chǎn)品成分由分餾時(shí)的溫度控制。若發(fā)現(xiàn)溫度有明顯的變化，說(shuō)明第二種餾分開(kāi)始排出。,水浴最高溫度為100，油浴100250之間，沙浴可達(dá)350以上 。,分液：把互不相溶的兩種液體分離的操作（例如油和水的混合物）。,實(shí)驗(yàn)儀器：,分液漏斗、鐵架臺(tái)、燒杯,注意事項(xiàng)：,放液時(shí)，先打開(kāi)分液漏斗的磨口塞，或使塞上的凹槽（或小孔）對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，保持漏斗內(nèi)外氣壓

6、一致；,下層溶液下口放出，上層溶液上口倒出。,萃取：利用溶質(zhì)在互不相容的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來(lái)的操作。,檢驗(yàn)分液漏斗是否漏液； 將要萃取的溶液和萃取劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過(guò)漏斗容積的1/2，塞好塞子進(jìn)行振蕩。 振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩，適當(dāng)放氣，充分靜置，然后分液。,主要儀器：,分液漏斗,注意：,洗氣：包括氣體的干燥和除雜。,注意：,洗氣瓶中氣體流向長(zhǎng)進(jìn)短出,球形干燥管氣體流向大口進(jìn)小口出,儀器：,洗氣瓶、球形干燥管、U型管、硬質(zhì)試管，鐵架臺(tái)（鐵夾），導(dǎo)氣管，橡膠塞。,四、氣氣分離中常用方法和儀器,把需要洗滌的沉淀放置在一個(gè)干凈的過(guò)濾器中，向過(guò)濾器中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，然后將所加蒸餾水放出，重復(fù)以上操作23次，直至沉淀洗滌干凈。,五、沉淀的洗滌與分離,1洗滌沉淀的一般方法,可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)，取少量最后一次的洗滌液，再滴加少量適宜的試劑，來(lái)檢驗(yàn)洗滌程度。,2如何判斷沉淀是否洗滌干凈,把反應(yīng)混合物靜置后，吸取少量上清液，置于一潔凈的試管中，再滴加少量的沉淀劑，若沒(méi)有沉淀生成則證明沉淀劑已過(guò)量。,3如何檢驗(yàn)沉淀劑過(guò)量,3常用分離沉淀的方法：圖一是過(guò)濾法，圖二是傾析法。,提純下列物質(zhì)，請(qǐng)選擇合適的除雜試