ICS7712060

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T9973—2014

.

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法

第3部分氯量的測(cè)定

:

硫氰酸汞分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofantimony-dopedtinoxide—

Part3Determinationofchlorinecontent—

:

Mercuricsulfocyanidespectrophotometry

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T9973—2014

.

前言

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法共分為個(gè)部分

YS/T997《》3:

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———2:;

第部分氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法

———3:。

本部分為的第部分

YS/T9973。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心柳州百韌特先進(jìn)材料有限公司廣西壯族自

:、、

治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站桂林理工大學(xué)南寧市奧博斯檢測(cè)科技有限責(zé)任公司

、、。

本部分主要起草人張?zhí)m韋莉農(nóng)永萍謝濤黃肇敏劉永強(qiáng)何小虎張丕慧黃旭升周素蓮

:、、、、、、、、、、

毛香恩

。

Ⅰ

YS/T9973—2014

.

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法

第3部分氯量的測(cè)定

:

硫氰酸汞分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了摻銻二氧化錫中氯量的測(cè)定方法

YS/T997。

本部分適用于摻銻二氧化錫中氯量的測(cè)定測(cè)定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

,()0.030%~0.40%。

2方法提要

在無(wú)氯環(huán)境中試料以氫氧化鈉在熔融分解水浸出后調(diào)節(jié)酸度至左右沉淀分離銻

,700℃,pH3,

和錫在硝酸介質(zhì)中氯離子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根離子釋放出來(lái)的硫氰酸根離子與三價(jià)鐵

。,,

離子生成棕紅色硫氰酸鐵化合物于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度從而間接測(cè)定氯的含量

,460nm,。

3試劑

除非另有說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑為分析純?cè)噭┧盟疄橹幸?guī)定的一級(jí)水在無(wú)氯環(huán)境

,,GB/T6682;

中制備和儲(chǔ)存試劑及其溶液

。

31氫氧化鈉優(yōu)級(jí)純

.,。

32硝酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1),。

33氨水優(yōu)級(jí)純

.(1+1),。

34無(wú)水乙醇

.。

35氯化鉀基準(zhǔn)試劑經(jīng)灼燒并于干燥器中冷卻至室溫

.,,400℃~450℃30min,。

36硫酸鐵銨溶液稱(chēng)取硫酸鐵銨置于燒杯中加入硝酸溶解

.(100g/L):50g,500mL,500mL(3.2),

混勻

。

37硫氰酸汞溶液稱(chēng)取硫氰酸汞基準(zhǔn)試劑置于無(wú)水乙醇中混勻放置

.(2g/L):1g,500mL(3.4),,4h

后過(guò)濾于棕色瓶中保存過(guò)濾前滴加硝酸洗滌濾紙次再用水洗至中性

。,(3.2)5,。

38氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取氯化鉀置于燒杯中以適量水溶解移入

.:2.1028g(3.5),250mL,,1000mL

容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液含氯

,,。1mL1mg。

39氯標(biāo)準(zhǔn)溶液移取氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于容量瓶中以水稀釋至刻度混

.A:10.00mL(3.8),100mL,,

勻此溶液含氯

。1mL100μg。

310氯標(biāo)準(zhǔn)溶液移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中以水稀釋至刻度混

.B: