1、材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)作業(yè)-XRD分析 非H、O 成分： Na Zr Si Sr S,作業(yè)步驟,1)用orgin繪圖工具將圖繪出，并正確標(biāo)出面網(wǎng)間距值(精確到小數(shù)點(diǎn)后四位)； 2)基于粉末晶體X射線衍射數(shù)據(jù)庫PDF2，利用Search Match等檢索工具正確分析數(shù)據(jù)中所含的兩種主要物相，給出物相定性分析結(jié)果； 3)根據(jù)物相定性分析結(jié)果和無機(jī)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫ICSD找到正確的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)文件，利用晶體結(jié)構(gòu)建構(gòu)軟件Diamond、Materials studio等繪出球棒形晶體結(jié)構(gòu)； 4)利用Rietveld精修軟件Maud，對(duì)樣品進(jìn)行定量分析，要求結(jié)果可信（Rw30%）；,一、利用Origin繪圖,1

2、）數(shù)據(jù)的導(dǎo)入,選擇曲線,結(jié)果,修改X軸,修改Y軸,尋峰,設(shè)置找峰范圍：,將2theta角變成d值：,選取首列并編輯公式：,輸入公式：,顯示結(jié)果：,復(fù)制結(jié)果：,undo,粘貼至第三列：,隱藏?cái)?shù)據(jù)列表：,將Y軸表頭改為intensity將X軸表頭改為2theta,二、Search Match檢索工具進(jìn)行物相,點(diǎn)擊Search Match 進(jìn)行分析,進(jìn)行峰對(duì)比：,進(jìn)行第二種物相分析,同樣進(jìn)行峰對(duì)比,初步確定物相為： Sr（SO4）ICSD Number: 028055 Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 ICSD Number: 040874,三、從findit軟件中找到相應(yīng)的cif文件,輸入第一

3、種物相的含有的元素Sr、S、O,Sr（SO4）的球棒模型為：,同樣Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 的球棒模型為：,cif文件的輸出：,cif文件為,四、運(yùn)用maud 進(jìn)行精修,導(dǎo)入cif文件,4.1 修基線,添加參數(shù)至5個(gè),右擊參數(shù)的value值改成refined,結(jié)果：,4.2修晶胞參數(shù),結(jié)果：,4.3修微結(jié)構(gòu),4.4修原子位子,兩種物相每個(gè)原子都要改,4.5修擇優(yōu)取向,Sr(SO4) , weight %: 60.28361 +- 0.43405727 Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 weight %: 39.71639 +- 0.43405727,5、用Materials studio繪出球棒形晶體結(jié)構(gòu)