1、陜西理工學(xué)院 - 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,環(huán)己酮的制備（實(shí)驗(yàn)演示）,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)驗(yàn)裝置,實(shí)驗(yàn)步驟,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)由醇氧化法制備酮的實(shí)驗(yàn)室方 法。 2進(jìn)一步熟練掌握分液漏斗的使用方法。,二、實(shí)驗(yàn)原理,一級醇及二級醇的羥基所連接的碳原子上有氫，可以被氧化成醛、酮或羧酸。三級醇由于醇羥基相連的碳原子上沒有氫，不易被氧化，如在劇烈的條件下，碳碳鍵氧化斷裂，形成含碳較少的產(chǎn)物。 用高錳酸鉀作氧化劑，在冷、稀、中性的高錳酸鉀水溶液中，一級醇、二級醇不被氧化，如在比較強(qiáng)烈的條件下（如加熱）可被氧化，一級醇生成羧酸鉀鹽，溶于水，并有二氧化錳沉淀析出。二級醇氧化為酮，但易進(jìn)一步氧化，使碳碳鍵斷裂，故

2、很少用于合成酮。由二級醇制備酮，最常用的氧化劑為重鉻酸鈉與濃硫酸的混合液，或三氧化鉻的冰醋酸溶液等，酮在此條件下比較穩(wěn)定，產(chǎn)率也較高，因此是比較有用的方法。,三、儀器和藥品,儀器 250ml圓底燒瓶、溫度計(jì)、蒸餾裝置、分液漏斗。 藥品 濃硫酸、環(huán)己醇、次氯酸鈉、冰醋酸 、食鹽、無水碳酸鉀。,粗品的制備：向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的50 ml三頸燒瓶中依次加入1 ml(5g，0.05mol)環(huán)己醇和5ml冰醋酸。開動攪拌器，在冰水浴冷卻下，將8 ml次氯酸鈉溶液通過液滴漏斗逐漸加入反應(yīng)瓶中，并使瓶內(nèi)溫度維持在3035，加完后攪拌5min，用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)應(yīng)呈藍(lán)色，否則應(yīng)再補(bǔ)加1ml次氯酸鈉溶液，以確保有過量次氯酸鈉存在，使氧化反應(yīng)完全。在室溫下繼續(xù)攪拌30min，加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發(fā)應(yīng)液對碘化鉀淀粉試紙不顯藍(lán)色為止。向反應(yīng)混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化鋁和幾粒沸石，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。 向反應(yīng)混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化鋁和幾粒沸石，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。 精制：在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止，然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入