1、硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂,張偉張偉娜娜張偉娜,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,姓名：張偉娜 指導(dǎo)老師：李祥高 教授 匯報(bào)日期：2015年9月12,1 氫氧化鎂表面改性的意義,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,氫氧化鎂表面含有大量的酸性親水基團(tuán)-羥基, 羥基吸收大量的水分是造成氫氧化鎂“ 團(tuán)聚” 的原因，一些研究者通過對(duì)氫氧化鎂的結(jié)構(gòu)分析研究后認(rèn)為氫氧化鎂表面的氫與氫都處“ 缺電子” 狀態(tài)而容易形成氫鍵來增加體系的穩(wěn)定性，微觀上表現(xiàn)為氫氧化鎂分子之間的相互搭接, ，宏觀上就表現(xiàn)為顆粒之間的“ 團(tuán)聚” 現(xiàn)象。 氫氧化鎂 起阻燃作用時(shí)所需添加量較大 且其表面親水疏油、極性較大, 易團(tuán)聚， 使其在高分子基體材料中的相容性和分散性

2、較差，直接導(dǎo)致制品的力學(xué)性能嚴(yán)重惡化 ，大大限制了氫氧化鎂阻燃劑的使用范圍。為了提高氫氧化鎂粉體在高分子基體材料中的相容性和分散性，改善其表面親油性, 需要進(jìn)行表面改性 ， 常用的表面改性劑主要有長鏈飽和脂肪酸及其鹽、不飽和脂肪酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和鋁酸酯偶聯(lián)劑等。,2 氫氧化鎂的改性方法,常用的表面改性劑主要包括：表面改性劑，有機(jī)磷酸酯， 偶聯(lián)劑，高分子包覆劑,表面化學(xué)改性,表面改性方法,膠囊化改性,干法改性,濕法改性,在線改性,目前普遍使表面化學(xué)改性是氫氧化鎂最常見的改性方法，包括干法改性、濕法改性和在線改性。干法改性工藝簡單，但改性效果不理想; 濕法改性效果較好，但存在著改性劑隨

3、水流失、成本上升的問題; 在線改性在粉體制備過程中除了能有效控制其團(tuán)聚，還可以縮短工藝流程，節(jié)約生產(chǎn)成本。本文是用硅烷偶聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）作為改性劑對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行濕法改性。,3 硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的步驟,氫氧化鎂粉末,A-1120,氫氧化鎂粉末,氫氧化氫氧化鎂粉末 鎂粉,氫氧化鎂粉末,A-1120,以乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液,以乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液,以95%乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液,放入四口燒瓶,在一定轉(zhuǎn)速下反應(yīng),水洗過濾,干燥,索式抽提,干燥,張偉張偉娜娜張偉娜,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,4 硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的機(jī)理,（1）水解,（2）

4、 縮合,基材,張偉張偉娜娜張偉娜,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,3 形成氫鍵,4 形成共價(jià)鍵,基材,基材,5 A-151改性氫氧化鎂的研究,張偉張偉娜娜張偉娜,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,5.1 改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響,下圖是在50，攪拌速度300r/min,加入硅烷偶聯(lián)劑的量為干氫氧化鎂質(zhì)量的5%，分別在1.5h、2h、2.5h、3h下制得的改性氫氧化鎂。,a、b、c、d分別是反應(yīng)1.5h、2h、2.5h、3h對(duì)水的接觸角,張偉張偉娜娜張偉娜,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,5.2 改性氫氧化鎂的表征,（1） 紅外表征,此圖是對(duì)在50，攪拌速度300r/min,KH-151加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% 的條件下得到改性

5、氫氧化鎂的紅外光譜圖。,3694cm-1是氫氧化鎂中 的振動(dòng)吸收峰 1047和578cm-1處的特征吸收峰表明改性氫氧化鎂中存在鏈狀 結(jié)構(gòu) 在1132cm-1處出現(xiàn)SiSi-O-的特征吸收峰。鍵的特征吸收峰鍵,圖中a為未改性的氫氧化鎂，b為KH-151改性氫氧化鎂,張偉張偉娜娜張偉娜,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,（2）掃描電鏡測試,d：改性氫氧化（50，硅烷加入量5%，2.5小時(shí)）,b：未改性氫氧化鎂,c：改性氫氧化鎂（50，硅烷加入量5%，2.5小時(shí)）,a：未改性氫氧化鎂,張偉張偉娜娜張偉娜,張偉娜,幾點(diǎn)睡啦、,6 A-1120改性氫氧化鎂的研究,分別以改性時(shí)間、改性劑加入量、改性溫度、攪拌速度為變

6、量研究了A-1120改性氫氧化鎂的最優(yōu)條件。 6.1 改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響 下圖是在70，改性劑加入量為5%,攪拌速度為300r/min以改性時(shí)間為變量研究了改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響。,由左圖可知隨著時(shí)間的增加，接觸角由小變大，在2h時(shí)接觸角達(dá)到最大，然后隨著時(shí)間的增加接觸角在減小，所以選擇了2h作為改性時(shí)間。,6.2 改性劑加入量對(duì)接觸角的影響,下圖是在70，2h，300r/min的條件下以改性劑加入量為變量研究了改性劑量對(duì)接觸角的影響。,隨著改性劑的加入接觸角在不斷增大，當(dāng)增加到9%時(shí)達(dá)到最大，這時(shí)改性劑的覆蓋量達(dá)到最大，如果再加入改性劑有可能在表面形成物理吸附，可能會(huì)有一部分親水基朝向外

7、親油性就會(huì)減小，接觸角就會(huì)下降。所以選擇加入量為9%。,6.3 改性溫度對(duì)接觸角的影響,下圖是在改性劑加入量為9%，反應(yīng)2h，300r/min的條件下以溫度為變量研究 了溫度對(duì)接觸角的影響。,由左邊的圖可知溫度低時(shí)，接觸角也比較小，隨著溫度的升高，改性劑水解程度也越來越完全，所以和氫氧化鎂反應(yīng)的越來越多，在70時(shí)水解是最多的，溫度過高時(shí)也不會(huì)使更多的改性劑水解，所以選擇溫度70。,6.4 攪拌速度對(duì)接觸角的影響,下圖是在70，反應(yīng)2h，改性劑加入量為9%的條件下以攪拌速度為變量研究了攪拌速度對(duì)接觸角的影響。,隨著攪拌速度的增加接觸角也在不斷增加，在600r/min時(shí)接觸角最大，攪拌速度再增加接

8、觸角反而減小。所以攪拌速度選擇600r/min。,6.5 A-1120改性氫氧化鎂的表征,（1）紅外表征,此圖是對(duì)在70，2h攪拌速度600r/min,A-1120加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)9% 的條件下得到改性氫氧化鎂的紅外光譜圖。,3690cm-1和494、1410cm-1是氫氧化鎂中 和 的振動(dòng)吸收峰； 1040cm-1處的特征吸收峰表明改性氫氧化鎂中存在鏈狀 結(jié)構(gòu) 在2930和2850cm-1處是 的特征吸收峰。,上圖中a為未改性的氫氧化鎂，b為A-1120改性氫氧化鎂,（2）掃描電鏡,a：未改性氫氧化鎂,b：未改性氫氧化鎂,c：A-1120改性氫氧化鎂 （70，加入量9%，2h，600r/min),d：A-1120改性氫氧化鎂 （70，加入量9%，2h，600r/min),（3）熱重,下圖所示是改性氫氧化鎂的熱重分析。,從圖中得出為改性氫氧化鎂的分解溫度范圍為368到413，分解了21.02%；而改性氫氧化鎂的分解是從379到420，分解了20%比不改性的氫氧化鎂的分解溫度要高，這是里面的有機(jī)物的碳化引起的。這證明氫氧化鎂和改性劑發(fā)生了反應(yīng)。,6 總結(jié),（1）用KH-151做改性劑時(shí)，研究了改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響， 在2.5h時(shí)接觸角達(dá)到96.7，達(dá)到了疏水親油的目的。,（2）用A-1120作為改性劑時(shí)，分別以改性時(shí)間、偶聯(lián)劑加入量、改