1、薄膜材料的X射線反射率測(cè)量介紹,1,2,提綱,介紹 儀器硬件選擇和測(cè)量配置 數(shù)據(jù)解析,3,什么是薄膜的反射率測(cè)量(XRR)?,對(duì)材料表面非常敏感的技術(shù) 無損 納米尺度檢測(cè) 晶體和非晶材料 XRR 可以提供哪些信息? 薄膜厚度 0.1 nm 1000 nm 材料密度 1-2% 表面和界面粗糙度 3-5 nm,反射率測(cè)量（XRR）是利用X射線在物質(zhì)中發(fā)生的折射和反射（表面，界面），以及反射線之間的互相干涉對(duì)薄膜的性質(zhì)（密度，厚度，粗糙度）進(jìn)行研究的一種方法,可獲得的樣品信息,膜層厚度,化學(xué)成分 膜層密度,表面和界面粗糙度,鏡面反射,4,可以在樣品中看到 你的影子 平整樣品表面，二維方向沒有結(jié)構(gòu) 樣

2、品表面粗糙度 5nm 膜層和襯底，或者不同的膜層之間存在比較顯著的物質(zhì)或者電子密度差異 沿著x射線的方向，樣品長(zhǎng)度至少3-5毫米。,5,反射率測(cè)量(XRR)對(duì)樣品的要求,28.08.2020,6,反射率測(cè)量(XRR)的基本原理,X射線在樣品表面發(fā)生反射和折射現(xiàn)象 折射光進(jìn)入樣品內(nèi)部，在薄膜于襯底/下一層 的界面又發(fā)生反射和折射。 兩束反射光束發(fā)射干涉，產(chǎn)生干涉條紋,7,反射率和密度的關(guān)系,樣品的密度越高，全反射角越大。 樣品的電子密度越高，高角度的反射強(qiáng)度越大,反射率和粗糙度的關(guān)系,8,9,waviness,microscopic roughness,微觀尺度的粗糙,原子級(jí)到-幾個(gè)納米 使得反

3、射光的強(qiáng)度降低 XRR可接受,大尺度的-Waviness,100 nm 使反射光的寬度增大 沒有任何有用信息 XRR無效 樣品表面要平,反射率和粗糙度的關(guān)系,兩種不同的粗糙度,10,包含了粗糙度模型的反射系數(shù)公式,Exponential decay,微觀粗糙度模型,界面為微觀粗糙震蕩的集合,rms-roughness : = standard deviation of the Gaussian distribution,反射率和粗糙度的關(guān)系,粗糙度降低了反射光線的強(qiáng)度 XRR 對(duì)粗糙度是非常敏感的 粗糙度造成X-射線的漫散射 樣品的界面和表面粗糙度要不大于3-5 nm.,反射率和粗糙度的關(guān)系,

4、11,反射率和膜層厚度的關(guān)系,12,13,不同界面的反射光相互干涉形成干涉條紋 最小的可測(cè)量膜層厚度是由測(cè)量范圍決定的 最大的可測(cè)量膜層厚度是由儀器分辨率決定的 樣品的膜厚范圍應(yīng)在儀器的可測(cè)范圍之內(nèi).,反射率和膜層厚度的關(guān)系,14,通過直射光的掃描半峰寬可以估算儀器的分辨率 測(cè)量特定膜層厚度的前提,XRR測(cè)量的儀器分辨率,The scattering function S is convoluted with the resolution function R of the instrument:,15,反射率干涉條紋振幅,反射率測(cè)量對(duì)膜層的電子密度很敏感 反射率干涉條紋振幅隨著膜層之間 密度

5、差異的增大而增大。 “好的”反射率樣品膜層之間的電子密度差異要大,16,反射率測(cè)量?jī)x器和實(shí)驗(yàn)配置,平行光幾何 不同的儀器分辨率 光斑樣品表面尺寸,17,最簡(jiǎn)單的XRR儀器設(shè)置,狹縫尺寸50-100 m 最高強(qiáng)度大約107 cps 背底較高,18,Gbel Mirror原理,GM鏡將大約0.35的發(fā)散光聚焦成1.2 mm的平行光 (60-mm mirror) 強(qiáng)度109 cps 背底低，只有K,19,Handling the high flux: Rotary Absorber自動(dòng)旋轉(zhuǎn)吸收片,Scintillation counters linear up to 2 x 105 cps 10,0

6、00 times more intensity from the tube side 4-position wheel with places for 4 different absorber foils standard absorption factors: 1 - 10 - 100 - 10000,Rotary absorber,20,標(biāo)準(zhǔn)的XRR 測(cè)量設(shè)置,可以通過改變狹縫的寬度改變儀器的分辨率 狹縫通常0.1 0.2 mm 強(qiáng)度 2x108 cps,21,不同狹縫寬度的XRR測(cè)量數(shù)據(jù),with 0.6 mm slit,with 0.1 mm slit, 5 min, 6.5 h,22

7、,超薄材料的 XRR測(cè)量配置,入射光路狹縫很寬 長(zhǎng)索拉的角度分辨率0.1 強(qiáng)度 8x108 cps,23,反射率測(cè)量實(shí)例 LaZrO on Si,24,使用分析晶體的XRR 測(cè)量配置,分析晶體將x射線單色化，同時(shí)可以接收全部的反射束，無需探測(cè)器狹縫 強(qiáng)度 3x107 cps (for a 3-bounce analyzer),分析晶體提高了2theta 的角度分辨率 1-bounce Ge(220) 3-bounce Ge(220),25,后置分析晶體: 1-bounce Ge(220s) 3-bounce Ge(220s),前置四晶單色器,單色器提供高度準(zhǔn)直和單色化的入射線束 分析晶體進(jìn)一步

8、提高儀器分辨率 強(qiáng)度 105 - 106 cps,超厚材料的 XRR測(cè)量配置,26,反射率測(cè)量實(shí)例 SiO2 on Si,27,根據(jù)不同的樣品，我們選擇不同的儀器分辨率以期獲得最佳的數(shù)據(jù)質(zhì)量“,28,入射光路的光學(xué)器件選擇-只有GM,Rotary absorber,X-ray tube,Goebel mirror,slit-holder,29,使用雙晶單色器進(jìn)一步提高分辨率,Rotary absorber,Goebel mirror,slit-holder,X-ray tube,2-bounce Ge(220a) monochromator,30,Rotary absorber,Goebel

9、mirror,slit-holder,X-ray tube,4-bounce Ge(220s) monochromator,使用四晶單色器更進(jìn)一步提高分辨率,探測(cè)器端的分辨率選擇Pathfinder,07.06.2011,31,光路自動(dòng)切換,功能超級(jí)強(qiáng)大的探測(cè)器光路,07.06.2011,32,Pathfinder,Motorized slit,Scinti,LynxEye,Motorized slit,Additional bench for soller,Fixed slit holder for foils,33,For Cu-K radiation: 1.54 Values for w

10、ere obtained by scanning the direct beam Obtained from the rough estimation,不同硬件配置的儀器分辨率和最大可測(cè)膜層厚度,34,樣品尺寸效應(yīng),d : beam width L : sample length | beam D : illuminated area,光斑在樣品上的照射尺寸 光斑和樣品尺寸一致時(shí)的入射角 低于 時(shí)的反射光強(qiáng)度衰減系數(shù),35,Beamsize : 200 m,小的樣品尺寸使得低角度強(qiáng)度降低 所以樣品通常不能太小,樣品尺寸效應(yīng),36,KEC的主要作用是限制樣品在低角度時(shí)有效反射面積，使其不超過樣品

11、的實(shí)際尺寸 而高角度測(cè)量時(shí)可以升高KEC，以提高數(shù)據(jù)強(qiáng)度,樣品尺寸效應(yīng)-KEC 刀口準(zhǔn)直器,37,使用KEC,測(cè)量角度至少要超過 2B 使用了KEC的低角度數(shù)據(jù)和未使用KEC 的高角度數(shù)據(jù)可以合并，并作歸一化處理。,樣品尺寸效應(yīng)-KEC 刀口準(zhǔn)直器,28.08.2020,38,數(shù)據(jù)解析 建立樣品模型 根據(jù)樣品模型計(jì)算理論曲線 擬合理論和實(shí)測(cè)曲線 擬合收斂，得到結(jié)果,39,LEPTOS 儀器分辨率計(jì)算和樣品尺寸修正,擬合計(jì)算過程,Tolerance,Minimization of c2 using Genetic Algorithm, Levenberg-Marquardt, Simplex, Simulated Annealing, etc. in view