1、微納研究中心超凈室系列講座之2,掃描電子顯微鏡,1. 掃描電鏡的優(yōu)點 2. 電子束與固體樣品作用時產生的信號 3. 掃描電鏡的工作原理 4. 掃描電鏡的構造 5. 掃描電鏡襯度像 二次電子像 背散射電子像 6. 掃描電鏡的主要性能 7. 樣品制備 8. 應用舉例,1. 掃描電鏡的優(yōu)點,高分辨率?，F代先進的場發(fā)射掃描電鏡的分辨率已經達到1nm，鎢燈絲電鏡也可達到3-6nm。貝克公式表示：d=0.61/nsin，電子束波長 12.26/V0.5(伏) 有較高的放大倍數(人眼分辨率/儀器分辨率)，20-20W倍之間連續(xù)可調； 有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微

2、結構 試樣制備簡單。 配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。,Optical Microscope VS SEM,2. 電子束與固體樣品作用時產生的信號,2.1 彈性散射和非彈性散射 2.2 電子顯微鏡常用的信號 2.3 各種信號的深度和區(qū)域大小,2.1 彈性散射和非彈性散射,當一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內時，由于受到固體物質中晶格位場和原子庫侖場的作用，其入射方向會發(fā)生改變，這種現象稱為散射。 （1）彈性散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動能基本上無變化，則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體結構、對稱性、取向

3、和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分析材料的結構。 （2）非彈性散射。如果在散射過程中入射電子的方向和動能都發(fā)生改變，則這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下，入射電子會損失一部分能量，并伴有各種信息的產生。非彈性散射電子：損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學信息。也能用于特殊成像或衍射模式。,SEM中的三種主要信號,背散射電子：是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量( E。)。背射電子的產額隨樣品的原子序數增大而增加，所以背散射電子信號的強度與樣品的化學組成有關，即與組成樣品的各元素平均原

4、子序數有關 二次電子：入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價帶或導帶電子）電離產生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子。二次電子僅在樣品表面5nm10nm的深度內才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。 X射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內層電子后外層電子躍遷至內層時發(fā)出的光子。,其他信號,俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內層電子后外層電子躍遷至內層時，多余能量轉移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。 透射電子 :電子穿透樣品的部分。這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息，用于透射電鏡的明場像和透射掃描電鏡的掃描圖

5、像, 以揭示樣品內部微觀結構的形貌特征。,2.3 各種信號的深度和區(qū)域大小,可以產生信號的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。 但在有效作用區(qū)內的信號并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號。這是因為各種信號的能量不同，樣品對不同信號的吸收和散射也不同。 隨著信號的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號產生的空間范圍也增加，這對于信號的空間分辨率是不利的。,3. 掃描電鏡的工作原理,掃描電鏡的工作原理可以簡單地歸納為“光柵掃描，逐點成像”。 掃描電鏡圖像的放大倍數定義為 M=L/l L顯象管的熒光屏尺寸；l電子束在試樣上掃描距離。,4. 掃描電子顯微鏡的構造,

6、電子光學系統(tǒng) 信號收集及顯示系統(tǒng) 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng),電子光學系統(tǒng),由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。 其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑,電子槍,信號收集及顯示系統(tǒng),檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號，然后經視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成,真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng),真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應的安全保護

7、電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。,5. 掃描電鏡襯度像,二次電子像 背散射電子像 x射線元素分布圖。,二次電子產額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關，1/cos。 因為隨著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內產生的大量自由電子離開表層的機會增多；其次隨角的增加，總軌跡增長，引起價電子電離的機會增多。,5.1 二次電子像,（a）陶瓷燒結體的表面圖像 （b）多孔硅的剖面圖,二次電子像,5.2 背散射電子像,背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 1. 形貌襯度 用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率元比二次電子低。 因為背反射電子時來自一個較大的作

8、用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細節(jié)。 2. 成分襯度 背散射電子發(fā)射系數可表示為 樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。 背反射電子信號強度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數襯度往往被形貌襯度所掩蓋。,兩種圖像的對比,錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像,對有些既要進行形貌觀察又要進行成分分析的樣品，將左右兩個檢測器各自得到的電信號進行電路上的加減處理，便能得到單一信息。 對于原子序數信息來

9、說，進入左右兩個檢測器的信號，其大小和極性相同，而對于形貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同，其極性恰恰相反。 將檢測器得到的信號相加，能得到反映樣品原子序數的信息；相減能得到形貌信息。,背散射電子像的獲得,背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）,6.1分辨率,對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。 入射電子束束斑直徑 入射電子束在樣品中的擴展效應 成像方式及所用的調制信號 二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠低于二次電子

10、像和背反射電子像。,6. 掃描電子顯微鏡的主要性能,6.2 景深,景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。,d0臨界分辨本領， 電子束的入射角,7. 樣品制備,掃描電鏡的最大優(yōu)點是樣品制備方法簡單，對金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進行觀察。 對于非導電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會產生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導電層進行處理，通常采用二次電子

11、發(fā)射系數較高的金銀或碳膜做導電層，膜厚控制在20nm左右。,8. 掃描電鏡應用實例,斷口形貌分析 納米材料形貌分析 在微電子工業(yè)方面的應用,1018號鋼在不同溫度下的斷口形貌,8.1 斷口形貌分析,ZnO納米線的二次電子圖像,多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌（a）低倍像（b）高倍像,8.2納米材料形貌分析,（a）芯片導線的表面形貌圖 （b）CCD相機的光電二極管剖面圖,8.3 在微電子工業(yè)方面的應用,主要特點 Windows NT界面 獨特的二次電子分辨率 3.0nm (25kV,高真空模式) VP可變壓力模式分辨率 4.0nm (25kV,可變壓力模式) 放大倍數范圍 5x300,000 x 加速電壓 0.3kV30Kv 可變壓力范圍 1270Pa 最大樣品尺寸 150mm直徑 圖像移動范圍 20m(WD=15mm) 樣品臺(選項) 電子槍： U型鎢絲 槍偏壓 可加速電壓關聯(lián) 可變電壓(雙偏壓功能) 檢測器 SE檢測器 BSE檢測器，可變壓力模式 SEM操作 鼠標、鍵盤旋鈕控制盤(選件) 掃描方式 TV,慢速(4步),照相(4步 旋鈕和鼠標控制都可以用于SEM參數設置。,S-3000N是可變壓力的SEM,顯示器 大屏幕 XGA彩色顯示器(1024 x 768像素) 自動調節(jié)功能 自動聚焦，自動像散校正 自動亮度和對比度調節(jié) 自動燈絲飽和度調節(jié) 數字圖像儲存 640 x 48