1、X射線衍射與儀器 （綜合第5、6、7章） 一、單晶衍射（簡介） 二、多晶衍射 1、成相原理（衍射幾何） 2、照相法 3、衍射儀 三、X射線衍射譜,X射線衍射的實(shí)驗(yàn)方法分類 按樣品類型：單晶衍射 多晶（粉末）衍射 按成相原理：勞厄法（多色X射線、靜止的單晶） 轉(zhuǎn)動晶體法（單色X射線、轉(zhuǎn)動的單晶） 多晶（粉末）衍射（單色X射線、靜止或振動的多晶、粉末） 按記錄方式：照相法（照相底片記錄衍射花樣） 衍射儀法（輻射探測器記錄衍射線）,一、單晶衍射（簡介） 1、勞厄法：多色X射線、靜止的單晶 2、轉(zhuǎn)動晶體法：單色X射線、轉(zhuǎn)動的單晶 周轉(zhuǎn)晶體法、回?cái)[法、韋森堡和旋進(jìn)照相法 四圓衍射儀法（晶體三維轉(zhuǎn)動）,h

2、ttp:/.uk/diffraction/x-ray/,18/wiki/index.php/Unit-2:_Introduction_to_X-ray_diffraction,silicon crystal,背射法,透射法,晶帶軸,晶帶,倒空間中過一個(gè)倒易點(diǎn)陣座標(biāo)原點(diǎn)的平面上的倒易結(jié)點(diǎn)代表的晶面，在正空間中屬于 同一個(gè)晶帶,1、勞厄法,同一晶帶的倒易結(jié)點(diǎn)位于過原點(diǎn)的倒易結(jié)點(diǎn)平面上。對勞厄法而言，同一晶帶的倒易結(jié)點(diǎn)線段構(gòu)成一個(gè)過原點(diǎn)的倒易結(jié)點(diǎn)線段平面。這個(gè)平面與反射球相交，其交線是一個(gè)圓。從反射球心向這個(gè)交截圓連線（即衍射線方向），

3、形成一個(gè)晶帶衍射圓錐。晶帶衍射圓錐的軸即為晶帶軸，入射線是晶圓錐的一條母線。,晶帶軸,晶帶軸,由于底片垂直人射線而不垂直晶帶軸，因此晶帶衍射圓錐與底片相交的交線為過底片中心的橢圓，而不是正圓。凡是位于同一橢圓上的勞厄班點(diǎn)都屬于同一個(gè)晶帶。 晶帶橢圓的大小取決于晶帶軸與入射線的夾角。隨角的增大，晶帶橢圓增大。當(dāng)45時(shí)，所得到的即是過原點(diǎn)的橢圓；當(dāng) =45時(shí)，得到的是拋物線；當(dāng)9045時(shí)，在背射勞厄像上得到雙曲線，當(dāng)=90時(shí)，則得到的是過底片 中心的直線。,Al單晶勞厄像（透射）,Al單晶勞厄像（背射）,18/wiki/index.php/Unit-2:_Int

4、roduction_to_X-ray_diffraction,2、轉(zhuǎn)動晶體法,Figure 3. Schematics of X-ray* cameras for investigating single crystals: (a) camera for investigating stationary single crystals by the Laue method, (b) rotating camera, (c) camera for determining the dimensions and form of the unit cell; (S) specimen, (GH) go

5、niometric head, (7) graduated circle and axis of rotation of the goniometric head, (CL) collimator, (C) cassette containing photographic film PF, (CB) cassette for obtaining back-reflection photographs, (MR) mechanism for rotating or oscillating the specimen, () graduated circle and axis of oscillat

6、ion of the specimen, () arc guide for inclination of axis of the goniometric head. In the schematic of the rotating camera, diffraction maxima lying on the layer lines can be seen on the photographic film; when rotation is replaced by oscillation of the specimen, the number of reflections on the lay

7、er lines is limited by the angle of oscillation. Rotation of the specimen is accomplished by means of the gears 1 and 2; oscillation is produced by the cardioid 3 and lever 4.,入射光和探測器在一個(gè)平面內(nèi)（稱赤道平面）, 晶體位于入射光與探測器的軸線的交點(diǎn)，探測器可在此平面內(nèi)繞交點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，因此只有那些法線在此平面內(nèi)的晶面族才可能通過樣品和探測器的旋轉(zhuǎn)在適當(dāng)位置發(fā)生衍射并被記錄。 如何讓那些法線不在赤道平面內(nèi)的面族也會發(fā)生衍射

8、并能被記錄呢？辦法是讓晶體作三維旋轉(zhuǎn)，有可能將那些不在赤道平面內(nèi)的晶面族法線轉(zhuǎn)到赤道平面內(nèi)，讓其發(fā)生衍射，四圓衍射儀正是按此要求設(shè)計(jì)的。 此法曾經(jīng)是二十世紀(jì)八，九十年代的主要實(shí)驗(yàn)方法。此衍射儀的特點(diǎn)是用閃爍計(jì)數(shù)器逐點(diǎn)記錄各衍射，因此比較費(fèi)時(shí)，常常需要幾天甚至超過一個(gè)星期的時(shí)間。,圓、圓和圓用于調(diào)節(jié)晶體的取向，使某一指定的晶面滿足衍射條件，同時(shí)調(diào)節(jié)2圓，使衍射線進(jìn)入計(jì)數(shù)器中（常用閃爍計(jì)數(shù)器作探測器）。,3、四圓衍射儀,/atomiccontrol/education/xray/xray_diff.php,二、多晶衍射（粉末衍射） 1、厄瓦爾德圖解 2、衍

9、射幾何 3、照相法 4、衍射儀,輻射源：單色X射線（標(biāo)識譜） 樣 品：粉末樣品（尺寸：10-310-5cm，靜止、旋轉(zhuǎn)或振動） 多晶樣品（塊、片、絲） （靜止或旋轉(zhuǎn)） 記錄方式：照相法（底片：德拜-謝樂法、針孔法、聚焦法、影像板） 衍射儀法（探測器：電離室、氣體計(jì)數(shù)管器、閃爍計(jì)數(shù)器、固體探測器、陣列探測器、位敏探測器、CCD ）,1、厄瓦爾德圖解,衍射線：是以入射線為公共軸的圓錐的母線，錐頂角為4 前反射區(qū)：透過樣品，衍射線與入射線的夾角（衍射角2）90,多晶體衍射示意圖,樣品由微小晶粒組成 晶粒取向完全無規(guī)則 各晶粒中d值相同的晶面取向分布于空間的任意方向 這些晶面對應(yīng)的倒易矢量分布于倒易空

10、間的各個(gè)方向 它們的倒易陣點(diǎn)分布在以倒易矢量長度為半徑的倒易球面上 各等同晶面族HKL的倒易陣點(diǎn)分別分布在以倒易點(diǎn)陣坐標(biāo)原點(diǎn)為球心的同心倒易球面上,多晶體衍射的厄瓦爾德圖解,反射球與倒易球相交時(shí)，其交線為垂直于入射線的圓 從反射球的球心向這些圓周連線，組成數(shù)個(gè)以入射線為公共軸的共頂圓錐，圓錐的母線即是衍射線方向。錐頂角為4，這些共頂圓錐稱為衍射圓錐。,2、衍射幾何 （1）德拜謝樂衍射幾何（D-B） （2）聚焦幾何 西曼包林衍射幾何（S-B） 晶體單色器與單晶聚焦 紀(jì)尼葉衍射幾何 （3）布拉格勃朗泰諾衍射幾何（B-B）,（1）德拜謝樂衍射幾何（D-B）,德拜謝樂衍射粉末衍射示意圖 （a）圓錐狀衍

11、射 （b）展開的環(huán)狀底片,（2）聚焦幾何 西曼包林衍射幾何（S-B）,西曼-包林幾何（ Seemann-Bohlin S-B ）,S-B相機(jī)：扁的金屬圓筒 照相底片：襯于圓筒內(nèi)壁 樣品：與圓筒曲率相同的弧形板，其表面與圓筒內(nèi)壁一致 發(fā)散度較大的入射X射線束，照射試樣上較大區(qū)域，由粉末多晶試樣中多個(gè)晶粒的同hkl面滿足衍射條件，發(fā)生的衍射在照相底片上可聚焦集中到F點(diǎn)。,彎晶單色器,平晶單色器, 晶體單色器與單晶聚焦 平晶單色器：利用單晶體的衍射性質(zhì)，按滿足2dsin= ，得到單一波長的輻射?？煞珠_K1， K2， K 。只能利用入射光束中的平行光部分 彎晶單色器：將單晶體表面彎曲成曲面，與平晶單色

12、器相比，同時(shí)還具有聚焦作用, 紀(jì)尼葉衍射幾何,紀(jì)尼葉相機(jī)是將彎曲晶體單色器與聚焦相機(jī)結(jié)合而成的衍射方法。,（3）布拉格勃朗泰諾衍射幾何（B-B）,http:/www-crismat.ensicaen.fr/spip.php?article478&lang=en,http:/www.dep.fmph.uniba.sk/mambo/index.php?option=content&task=view&id=259,X射線粉末衍射儀中平板樣品的準(zhǔn)聚焦 (忽略X射線的軸向發(fā)散),3、照相法 （1）德拜謝樂法,（2）平面底片照相法,平面底片照相機(jī)可分為透射和背射兩種，與勞厄相機(jī)相似。因此，多晶平面底片照

13、相也可以在勞厄相機(jī)上進(jìn)行，主要優(yōu)點(diǎn)是可以攝取完整的衍射圓環(huán)。,Wide-angle x-ray scattering apparatus, a 2D diffractometer at the Department of Physical Sciences, University of Helsinki, Finland The detector end of a simple x-ray diffractometer with an area detector. The direction of the x rays is indicated with the red arrow.,http

14、://wiki/File:2D_x-ray_diffractometer_at_University_of_Helsinki_in_English.JPG,（3）影像板,（4）平面探測器,3、衍射儀 接受和記錄衍射X射線，以獲得試樣結(jié)構(gòu)信息的儀器。,http:/www.doitpoms.ac.uk/tlplib/xray-diffraction/printall.php,X射線衍射儀的四大組成部分： 入射線源：發(fā)生X射線 衍射測角部分：實(shí)現(xiàn)和探測X射線衍射 計(jì)數(shù)和記錄電路：衍射花樣記錄和強(qiáng)度測量 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)：控制衍射儀運(yùn)轉(zhuǎn)、處理和儲存數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)分析等,

15、（1） 高穩(wěn)定度X射線源提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度 （2） 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)。樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。 （3） 射線檢測器檢測衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。 （4） 衍射圖的處理分析系統(tǒng)現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動化和智能化。,衍射測角部分是衍射儀器的核心部分 入射線光路測角器和樣品架 衍射線和光路 探測器,goniometer,http:/pd.chem.ucl.ac.uk

16、/pdnn/inst1/optics1.htm,（1）入射線光路 對X射線源發(fā)生的原始X射線束進(jìn)行加工處理，控制其光譜性能、光束的發(fā)散度、光束的尺寸等。 由各種反射鏡、單色器、狹縫等光學(xué)元件組成 （2）測角儀和樣品架： 測角器：安放試樣、規(guī)定衍射中各種幾何關(guān)系的裝置 樣品架：安裝試樣并給試樣創(chuàng)造一定環(huán)境條件的裝置。環(huán)境條件包括溫度、壓力、氣氛或機(jī)械運(yùn)動（轉(zhuǎn)動、振動或拉伸等）。 （3）衍射線光路 排除散射線、提高衍射線的信噪比、控制進(jìn)行探測器的信號強(qiáng)度。 由散射狹縫、索拉狹縫、晶體單色器、接收狹縫等光學(xué)元件組成 （4）探測器 探測衍射X射線并測量其強(qiáng)度，包括探頭（計(jì)數(shù)管）和前置放大器等 一般，依

17、據(jù)衍射幾何，試樣需要相對于入射光束作某種轉(zhuǎn)動，探測器也跟著做某種轉(zhuǎn)動以捕捉到衍射線。,一、密封式X射線管 1. 玻璃密封X射線管 2. 精密陶瓷X射線管 3. 細(xì)聚焦X射線管 4. 準(zhǔn)單色X射線管（第二陽極受X射線激發(fā)發(fā)射熒光X射線以獲得準(zhǔn)單色X射線） 二、旋轉(zhuǎn)陽極（轉(zhuǎn)靶）X射線發(fā)生器 1.旋轉(zhuǎn)陽極靶X射線管 2. 超高功率轉(zhuǎn)靶X射線發(fā)生器 3. 低壓高電流轉(zhuǎn)靶X射線發(fā)生器 4. 高能X射線發(fā)生器 5. 細(xì)聚焦流轉(zhuǎn)靶X射線發(fā)生器 三、高強(qiáng)度脈沖X射線源 1. 等離子體 2. 高能閃光X射線源 3. 激光驅(qū)動的X射線源 四、X射線激光 五、同步輻射X射線源,X射線源,材料學(xué)院 姜鋒,實(shí)驗(yàn)室X射線

18、源 1. 高功率：轉(zhuǎn)靶射線發(fā)生器 常用：18kW（12kW）， 60kV 300mA 最高：90kW, 150kW,（常規(guī)：2.4kW、60kV、80mA） 高頻高壓發(fā)生器：穩(wěn)定度高、體積小 2. 高亮度：微小焦點(diǎn)、節(jié)能, 亮度大于轉(zhuǎn)靶 Oxford, Rigaku 3. 精加工陶瓷X射線管（Philips） 配上精加工模塊式的測角儀、光學(xué)元件 不用調(diào)整的儀器，操作簡單安全,Drawing shows X-ray tube with additional negatively charged grid (white arrow) that can be switched on and off

19、to generate discrete pulsed fluoroscopy. Note cathode (curved arrow) and anode (black arrow).,材料學(xué)院 姜鋒,UltraBright Microfocus X-Ray Source,1560m,同步輻射（synchrotron radiation）是由以近光速行進(jìn)的電子束在受外在偏轉(zhuǎn)磁鐵的磁力改變運(yùn)動方向時(shí)所發(fā)射的電磁波。同步加速器的結(jié)構(gòu)包含電子槍或離子源、線型加速器、偏轉(zhuǎn)磁鐵、真空腔、RF腔、實(shí)驗(yàn)站等。電子或離子首先由電子槍或離子源激發(fā)產(chǎn)生，經(jīng)直線加速器加速到接近光速，再通過輸送管道進(jìn)入儲存環(huán)。儲存

20、環(huán)是由許多磁鐵組成。粒子在儲存環(huán)旋轉(zhuǎn)處受到偏轉(zhuǎn)磁鐵作用發(fā)生偏轉(zhuǎn)，并在直線段持續(xù)加速以保持動能，并在儲存環(huán)中作回旋運(yùn)動，同時(shí)不斷發(fā)出同步光。光束路線將同步光從儲存環(huán)引導(dǎo)出來，憑借內(nèi)部精密的光學(xué)組件將同步光聚焦并選取合適波段的同步輻射送入實(shí)驗(yàn)站?？茖W(xué)研究人員在實(shí)驗(yàn)站測量同步輻射經(jīng)過物體反射、衍射、散射及透射后的光譜或是探測物體被光子激發(fā)出的電子、離子等，來研究物體的結(jié)構(gòu)性能。,圖一：同步輻射設(shè)施架構(gòu),圖二：同步輻射產(chǎn)生原理,Schematic view of E4 x-ray beamline at Hamburger Synchrotron Radiation Laboratory (HASYL

21、AB) at DESY in Hamburg,北京同步輻射裝置(BSRF)是北京正負(fù)電子對撞機(jī)國家實(shí)驗(yàn)室的一部分，是一個(gè)向社會免費(fèi)開放的大型公共科研設(shè)施。 同步輻射是一種具有高強(qiáng)度、高亮度、高準(zhǔn)直性、具有時(shí)間結(jié)構(gòu)和極化特性，以及從遠(yuǎn)紅外到X射線范圍連續(xù)光譜的先進(jìn)光源。 北京正負(fù)電子對撞機(jī)同步輻射裝置擁有4個(gè)插入件，14條光束線和14個(gè)實(shí)驗(yàn)站。它的特征能量在2.2GeV專用運(yùn)行模式下高達(dá)5.8GeV，使得同步輻射可以提供20KeV以上的硬X射線。BSRF擁有14個(gè)實(shí)驗(yàn)站：EXAFS實(shí)驗(yàn)站、形貌實(shí)驗(yàn)站、漫散射實(shí)驗(yàn)站、小角散射實(shí)驗(yàn)站、衍射實(shí)驗(yàn)站、光刻實(shí)驗(yàn)站、LIGA實(shí)驗(yàn)站、光電子能譜實(shí)驗(yàn)站、X射線熒

22、光分析實(shí)驗(yàn)站、高壓研究實(shí)驗(yàn)站、真空紫外實(shí)驗(yàn)站、軟X光學(xué)實(shí)驗(yàn)站、生物大分子晶體學(xué)實(shí)驗(yàn)站、探測器和中能區(qū)譜學(xué)實(shí)驗(yàn)站。,Powder diffraccion pattern of a silicon sample recorded on a Pixel Array Detector (Dectris PILATUS 6M) Collected on SSRL beamline BL12-2. The strong diffuse scatter ring originates from the expoxy cement used to bind the Si powder.,http:/commo

23、/wiki/File:Si_powder_diffraction_pattern_indexed.png,衍射光束線/實(shí)驗(yàn)站（BL14B1）,上海光源是一臺高性能的中能第三代同步輻射光源，它的英文全名為Shanghai Synchrotron Radiation facility，簡稱SSRF。它是我國迄今為止最大的大科學(xué)裝置和大科學(xué)平臺，在科學(xué)界和工業(yè)界有著廣泛的應(yīng)用價(jià)值，每天能容納數(shù)百名來自全國或全世界不同學(xué)科、不同領(lǐng)域的科學(xué)家和工程師在這里進(jìn)行基礎(chǔ)研究和技術(shù)開發(fā)。,同步輻射光源,光學(xué)元件 1. 單晶體元件 晶體單色器、聚焦元件 2. 毛細(xì)管元件 單管聚焦與

24、多管聚焦、單管準(zhǔn)直與多管準(zhǔn)直、拋物線型毛細(xì)管 3. 鍍膜元件 鍍膜反射鏡、多層膜 4. 波帶片,單色器：單平晶 單Johnson聚焦型，石墨，1、2不能分開。 雙彎曲單色器。非對稱單色鏡。 雙晶單色器：平晶、弧矢,單色器,聚焦元件,毛細(xì)管,聚焦元件,http:/pd.chem.ucl.ac.uk/pdnn/inst1/optics1.htm,http:/pd.chem.ucl.ac.uk/pdnn/inst1/optics1.htm,http:/pd.chem.ucl.ac.uk/pdnn/inst1/optics1.htm,測角儀的光學(xué)布置（狹縫系統(tǒng)）,F 線狀斑 S1 Soller光闌 H

25、 發(fā)散狹縫 M 防散射狹縫 S2 Soller光闌 G 接收狹縫,測角儀旋轉(zhuǎn)軸,C 試樣表面,氣體計(jì)數(shù)管（蓋革計(jì)數(shù)器，電離室，正比計(jì)數(shù)器） 閃爍計(jì)數(shù)器 固體探測器（半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器） 陣列式固體探測器（一維，二維） 位敏探測器（一維，二維） 影像板（Image Plate IP） 電荷耦合探測器（Charge Coupled Device CCD）,探測器,氣體計(jì)數(shù)管,計(jì)數(shù)管陰極、陽極間電壓為200V時(shí)，沒有氣體放大作用，這是電離室的工作區(qū)域 電壓為600900V時(shí)，氣體放大因數(shù)為103105，可形成電子“雪崩”效應(yīng)，這是正比計(jì)數(shù)器的工作區(qū)域 電壓為10001500V時(shí)，氣體放大因數(shù)為108109

26、，計(jì)數(shù)管處于電暈放電區(qū)，這是蓋革計(jì)數(shù)器的工作區(qū)域,NaI閃爍檢測器,閃爍計(jì)數(shù)器,能量分辨率較高, 不用單色器可得1 掃描型，能量色散型,固體探測器,陣列式半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器 HgI2 不需冷卻,固體探測器,固體探測器,位敏探測器,位置靈敏探測器（PSPC）,位敏探測器,位敏探測器,影像板（IP）,影像板（IP）,影像板（IP）,電荷耦合探測器（CCD）,核心是一塊芯片 像元尺寸 44 m ，光子增益 91，讀出時(shí)間 0.5s10s,電荷耦合探測器（CCD）,電荷耦合探測器（CCD）,電荷耦合探測器（CCD）,電荷耦合探測器（CCD）,電荷耦合探測器（CCD）,fig 1 D8 Advance Var

27、io1 Bruker diffractometer,http:/www-crismat.ensicaen.fr/spip.php?article478&lang=en,Bruker D8 Advance Vario1 diffractometer is equipped wih a Johansson monochromator (fig 2) allows to perform recordings of x-rays diffraction diagrams on powder samples, with high resolution, for crystal structures de

28、termination and their refinement by Rietveld method.,fig 2 theta 2theta Bragg-Brentano geometry,Two operating modes are available: Reflection (Bragg-Brentano geometry) with a flat sample and transmission (Debye-Scherrer geometry) with a capillary holder (fig. 3).,Figure 3: Powder diffractometer in D

29、ebye Scherrer geometry and capilary diagram diffraction of NAC.,http:/www.terrachem.de/roentgenbeugungsanalyse.php,http:/www.clevelandanalytical.co.nz/X-Ray%20Diffractometers/XRD%20in%20the%20Workplace%20-%20Practical%20XRD%20Techniques%20In%20The%20Workplace,三、X射線衍射譜,1、試樣制備 試樣的粒度：一般要求用過325目篩子的粉末（約4

30、0m），要測量到良好的衍射線，晶粒大小應(yīng)為0.110m。試樣晶粒過大，實(shí)際參加衍射的晶粒數(shù)目過少，使衍射強(qiáng)度降低。試樣晶粒太?。?0.1m ），會導(dǎo)致衍射線的寬化。 試樣的大小、厚度與表面質(zhì)量：試樣的表面積大于X射線的照射區(qū)。試樣的厚度通常為1.52 mm，以獲得最大的接收強(qiáng)度和較好的強(qiáng)度測量重現(xiàn)性。試樣表面的平整狀況影響所測衍射線的位置、形狀與強(qiáng)度。由于X光入射線僅能穿透試樣的表面層（如用CuK照W試樣，1.5m厚的表面所貢獻(xiàn)的衍射強(qiáng)度約為總強(qiáng)度85%），因此要特別注意試樣的表面質(zhì)量，必要時(shí)可用化學(xué)試劑蝕刻試樣表面。 避免產(chǎn)生擇優(yōu)取向：只有當(dāng)試樣中的晶粒取向是隨機(jī)分布時(shí)，所測試的衍射線相對強(qiáng)

31、度才與理論值大體一致，才具有代表性。,樣品制備： 固體塊狀樣品需加工出一個(gè)1812mm2平面。要注意加工過程不要引起擇優(yōu)取向，需要應(yīng)通過適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚怼?粉末樣品制備的最常用的方法是研磨后過篩，再壓片法或涂片法將粉末壓制在制樣框上 壓片法：把制樣框反放在玻璃平面上，將粉末灑入制樣框的窗口中，再將樣品壓緊，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起 涂片法：把粉末撒在一片大小約 25351mm3的顯微鏡載片上，然后加上足夠量的丙酮或酒精，使粉末成為薄層漿液狀后再均勻地涂布在制樣框上,2、衍射全圖,當(dāng)需要得知某試樣的全部衍射線位置和強(qiáng)度時(shí)，就要測試該試樣的衍射全圖（連續(xù)掃描），稱衍射圖樣。,3、單峰測試 實(shí)現(xiàn)

32、對某衍射峰形狀和位置的細(xì)致、精確測量 這里，可在衍射全圖中找到合適的衍射線后再進(jìn)行細(xì)致的單峰測試。單峰測試一般采用 步進(jìn)掃描方式： 將探測器轉(zhuǎn)動至指定2位置，采用定時(shí)計(jì)數(shù)法，測出計(jì)數(shù)器的數(shù)值 將探測器轉(zhuǎn)動一個(gè)很少的角度（0.01），繼續(xù)測量 重復(fù)上述測量，逐點(diǎn)完成所需衍射角范圍的測量 現(xiàn)代XRD儀器均預(yù)置有階梯掃描測量模式,4、衍射信息的獲?。?）衍射線峰位的確定圖形法, 峰值法：強(qiáng)度最大值處的角度2定為衍射峰位 切線法：對稱、窄的對稱峰形可從峰兩側(cè)作切線，切線交點(diǎn)對應(yīng)的2作為峰位 弦中點(diǎn)法：在衍射線強(qiáng)度1/2或1/3處繪一條平行于背底的弦，以弦中點(diǎn)對應(yīng)的2為衍射峰位 弦中點(diǎn)連線法：在峰高1/

33、2、2/3、3/4處劃背底的平行，將其點(diǎn)連線并外推與峰形相交，交點(diǎn)對應(yīng)的2作為峰位,假定衍射峰的峰形為拋物線，拋物線頂點(diǎn)對應(yīng)的20作為峰位 在峰附近，85%強(qiáng)度以上部分取三個(gè)（五個(gè)）等距的測量點(diǎn)，分別代入拋物線方程并求解，擬合出拋物線方程并計(jì)算出峰位：, 三點(diǎn)拋物線法,以衍射峰的重心所對應(yīng)的2作為峰位：,近似計(jì)算：將衍射峰分割成若干個(gè)等分的強(qiáng)度單元，積分可用累加近似計(jì)算 重心法利用了衍射線的全部數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果受其它因素的干擾較小，重復(fù)性較好。但計(jì)算工作量大，適用于計(jì)算機(jī)處理。, 重心法,（2）衍射線的強(qiáng)度 峰高強(qiáng)度：用衍射線的最大強(qiáng)度值代表整個(gè)衍射線的強(qiáng)度，也就是以衍射線的峰高來表示它的強(qiáng)度。

34、 一般將最強(qiáng)峰的強(qiáng)度定為100，其余峰按比例表示。 峰高強(qiáng)度常與理論計(jì)算值不符，除實(shí)驗(yàn)、試樣等因素外，還與兩者的定義有關(guān),積分強(qiáng)度：背底以上，曲線以下的全部面積。 曲線面積可用計(jì)算機(jī)、近似計(jì)算、求積儀或?qū)D譜紙剪下來稱重求得 積分強(qiáng)度與理論計(jì)算值比較接近，常在物相定量分析、織構(gòu)測定中使用,衍射線相對積分強(qiáng)度公式為：,在衍射儀中使用平板試樣，在同一衍射花樣中，對各衍射峰的吸收因子是不變的參數(shù)，因此，衍射儀測量中不要考慮吸收因子的影響，衍射儀法中衍射峰的相對積分強(qiáng)度公式為：,在衍射儀法：平板試樣，入射線和衍射線與試樣表面保持相同的掠射角，它們在試樣中所經(jīng)過的路徑是相同的,入射束：橫截面積為S，強(qiáng)度為I0，與試樣表面成角 衍射束：強(qiáng)度為I，與試樣表面的夾角 穿過距