1、精選文檔第一章1、 名詞解釋：（1）物相:在體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分稱為“相”。在這里，更明白的表述是：成分和結(jié)構(gòu)完全相同的部分才稱為同一個(gè)相。（2）K系輻射:處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時(shí)，多出的能量以X射線形式輻射出來(lái)。當(dāng)K電子被打出K層時(shí)，原子處于K激發(fā)狀態(tài)，此時(shí)外層如L、M、N層的電子將填充K層空位，產(chǎn)生K系輻射。（3）相干散射:由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件（4）非相干散射:X射線經(jīng)束縛力不大的電子（如輕原子中的電子）或自由電子

2、散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射X射線長(zhǎng)的X射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變。（5）熒光輻射:處于激發(fā)態(tài)的原子，要通過電子躍遷向較低的能態(tài)轉(zhuǎn)化，同時(shí)輻射出被照物質(zhì)的特征X射線，這種由入射X射線激發(fā)出的特征X射線稱為二次特征X射線即熒光輻射。（6）吸收限:激發(fā)K系光電效應(yīng)時(shí)，入射光子的能量必須等于或大于將K電子從K層移至無(wú)窮遠(yuǎn)時(shí)所作的功WK，即將激發(fā)限波長(zhǎng)K和激發(fā)電壓VK聯(lián)系起來(lái)。從X射線被物質(zhì)吸收的角度，則稱K為吸收限。（7）俄歇效應(yīng):原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為EK。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成L電離，其能量由EK變成EL，此時(shí)將釋放EK-EL的能量。

3、釋放出的能量，可能產(chǎn)生熒光X射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所代替，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng).2、特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機(jī)制之主要區(qū)別？特征X射線譜是高能級(jí)電子回跳到低能級(jí)時(shí)多余能量轉(zhuǎn)換成電磁波。連續(xù)譜：高速運(yùn)動(dòng)的粒子能量轉(zhuǎn)換成電磁波。3、 計(jì)算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射線的振動(dòng)頻率和能量4、 x射線實(shí)驗(yàn)室用防護(hù)鉛屏，若其厚度為1mm，試計(jì)算其對(duì)Cuk、Mok輻射的透射因子（I透射/I入射）各為多少？第二章1. 名詞解釋：晶面指數(shù)：用于表示一組晶面的方向，量出待定晶體在三個(gè)晶軸的截距并用點(diǎn)陣周期a,b,c度量它們

4、，取三個(gè)截距的倒數(shù)，把它們簡(jiǎn)化為最簡(jiǎn)的整數(shù)h,k,l，就構(gòu)成了該晶面的晶面指數(shù)。晶向指數(shù)：表示某一晶向（線）的方向。干涉面：為了簡(jiǎn)化布拉格公式而引入的反射面稱為干涉面。2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 排序后：（100）（110）（111）（200）（210）（121）（220）（221）（030）（130）（311）（123）3當(dāng)波長(zhǎng)為的x射線照射到晶體并出現(xiàn)衍射線時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）反射線的波程差是多少？

5、相鄰兩個(gè)（hkl）反射線的波程差又上多少？ 相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差為n，相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差為。 4原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？原子散射因數(shù)f是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子散射波的振幅。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反應(yīng)了原子將X射線向某一方向散射時(shí)的散射效率。關(guān)系：z越大，f越大。因此，重原子對(duì)X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。第三章1 衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？入射X射線的光束：都為單色的特征X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。

6、不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2變化。德拜法:通過進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法時(shí)間長(zhǎng)。記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度（I）對(duì)（2）的分布曲線也不同。2 用直徑5.73cm的德拜相機(jī)能使Cuk雙重線分離開的最小角是多少？（衍射線寬為0.03cm，分離開即是要使雙重線間隔達(dá)到線寬的兩倍）。3試述x射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問題？ 步驟：（1）計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值和i值（2） 利用i值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出基本符

7、合的物相名稱及卡片號(hào)。（3） 將實(shí)測(cè)的d、i值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可以定為該物相。注意問題：（1）d的數(shù)據(jù)比i/i0數(shù)據(jù)重要（2）低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要（3）強(qiáng)線比弱線重要，特別要重視d值大的強(qiáng)線（4）應(yīng)重視特征線（5）應(yīng)盡可能地先利用其他分析、鑒定手段，初步確定出樣品可能是什么物相，將它局限于一定的范圍內(nèi)。第四章1、 電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?1)背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來(lái)自表層510nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十

8、分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。7）陰極熒光：入射電子束發(fā)出材料表面時(shí)，從樣中激發(fā)出來(lái)的可見光或紅外光。8）感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)：入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時(shí)，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動(dòng)勢(shì)。9）彈性與非彈性散射

9、電子：可以采用不同檢測(cè)儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯像管熒光屏上顯示出來(lái)，測(cè)試樣品的形貌結(jié)構(gòu)和成分。2、分析電子衍射與x射線衍射有何異同?電子衍射是物質(zhì)波的衍射，是二維衍射；X射線衍射是一維，是一種電磁波。它們衍射的基本原理和衍射花樣的幾何特征相似，而且都遵循勞厄方程或布拉格方程。區(qū)別：（1） 、電子波的波長(zhǎng)短，則受物質(zhì)散射強(qiáng)。（2） 、電子衍射強(qiáng)度大，要考慮它們之間的相互作用，使得電子衍射花樣分析，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜。不能像X射線一樣從測(cè)量強(qiáng)度來(lái)廣泛地測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)。（3） 、由于電子衍射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子穿透能力有限，因此較多使用于研究微晶、表面和薄膜晶體。（4） 當(dāng)晶粒大小只有幾微米

10、，甚至更小時(shí)，就不能用X射線衍射了，要用透射電鏡在放大幾萬(wàn)倍下，有目的的選擇這些晶體，用選區(qū)電子衍射和微束電衍射來(lái)確定其物象和結(jié)構(gòu)。第五章1、 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分，其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。2、 如何測(cè)定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?（1）點(diǎn)分辨率測(cè)定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法。 將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照

11、片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率。（2）晶格分辨率測(cè)定方法：利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣，拍攝晶格像。（3）放大倍數(shù)的標(biāo)定方法：用衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標(biāo)樣的放大像，然后從底片上測(cè)量光柵條紋像間距，并與實(shí)際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)。（4）透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。3、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答:單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面,其倒易點(diǎn)規(guī)則排列,具有明顯對(duì)稱性,且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。多晶面的衍射花樣為:各衍射圓

12、錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環(huán).每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與Ewald球的相慣線為園環(huán),因此,樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸,2Ri為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2Ri不同,但各衍射圓錐共頂,共軸.非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑.第六章1. 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響?用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同?所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率?（1）在其他條件相同的情況下（如信噪比、磁場(chǎng)條件及機(jī)械振動(dòng)等）電子束的束斑大小、檢測(cè)信號(hào)的類型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分

13、辨率的三大因素。（2）成像分辨率（nm）：二次電子5-10，背散射電子50-200，吸收電子100-1000特征X射線100-1000，俄歇電子5-10（3）所謂掃描電鏡的分辨率是指二次電子像的分辨率。2. 二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?二次電子像和背散射電子像都可以利用信號(hào)的強(qiáng)弱作表面形貌襯度分析。但是二次電子的分辨率高，能量低，因而可以得到層次清晰，細(xì)節(jié)清楚的圖像，而背散射電子是在一個(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來(lái)了，成像單元變大，因此分辨率低，而且其能量大，會(huì)形成很強(qiáng)的襯度，失去細(xì)節(jié)。3. 波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極

14、限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀雖然在分析元素范圍、探測(cè)極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。第七章1、 俄歇電子譜儀的基本原理和特點(diǎn)基本原理：入射電子束或X射線使原子內(nèi)層能級(jí)電子電離，外層電子產(chǎn)生無(wú)輻射俄歇躍遷，發(fā)射俄歇電子，用電子能譜儀在真空中對(duì)它們進(jìn)行探測(cè)。（1）提供固體表面0-3nm區(qū)域薄層的成分信息；（2）除H、He以外的所有元素；（3）對(duì)輕元素敏感；（4）分析50nm區(qū)

15、域范圍內(nèi)的成分變化；（5）提供元素化學(xué)態(tài)；（6）可測(cè)深度-成分分布的變化；（7）對(duì)于多數(shù)元素，定量檢測(cè)的靈敏度為0.1-1.0；采用元素敏感系數(shù)計(jì)算時(shí)，定量分析的精度局限在所存元素的30；2、 X射線光電子能譜儀的基本原理和特點(diǎn)基本原理：用一定能量的光子束（X射線）照射樣品，使樣品原子中的內(nèi)層電子以特定幾率電離，產(chǎn)生光電子，光電子從樣品表面逸出進(jìn)入真空，被收集和分析。由于光電子具有特征能量，其特征能量主要由出射光子束能量及原子種類確定。因此，在一定的照射光子能量條件下，測(cè)試光電子的能量，可以進(jìn)行定性分析，確定原子的種類，即樣品中存在的元素；在一定的條件下，根據(jù)光電子能量峰的位移和形狀變化，可獲

16、得樣品表面元素的化學(xué)態(tài)信息；而根據(jù)光電子信號(hào)的強(qiáng)度，可半定量地分析元素含量。特點(diǎn)：（1）分析層薄，分析信息可來(lái)自固體樣品表面0.52.0nm區(qū)域薄層；（2）分析元素廣，可分析元素周期表中除H和He以外的所有元素；（3）主要用于樣品表面的各類物質(zhì)的化學(xué)狀態(tài)鑒別，能進(jìn)行各種元素的半定量分析；（4）具有測(cè)定深度-成分分布曲線的能力；（5）由于X射線不易聚焦，其空間分辨率較差，在m級(jí)量；（6）數(shù)據(jù)收集速度慢，對(duì)絕緣樣品有一個(gè)充電效應(yīng)問題。3、 掃描隧道顯微鏡的工作原理是什么？掃描隧道顯微鏡的工作原理是將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近 (通常小于1nm) 時(shí)

17、，在外加電場(chǎng)的作用下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的勢(shì)壘流向另一電極。4、掃描隧道顯微鏡主要常用的有哪幾種掃描模式？各有什么特點(diǎn)？主要有兩種工作模式:恒電流模式和恒高度模式。恒電流模式:x-y方向進(jìn)行掃描，在z方向加上電子反饋系統(tǒng)，初始隧道電流為一恒定值，當(dāng)樣品表面凸起時(shí)，針尖就向后退；反之，樣品表面凹進(jìn)時(shí)，反饋系統(tǒng)就使針尖向前移動(dòng)，以控制隧道電流的恒定。將針尖在樣品表面掃描時(shí)的運(yùn)動(dòng)軌跡在記錄紙或熒光屏上顯示出來(lái)，就得到了樣品表面的態(tài)密度的分布或原子排列的圖象。此模式可用來(lái)觀察表面形貌起伏較大的樣品，而且可以通過加在z方向上驅(qū)動(dòng)的電壓值推算表面起伏高度的數(shù)值。恒高度模式:在掃描過程中保持針尖的高度不

18、變，通過記錄隧道電流的變化來(lái)得到樣品的表面形貌信息。這種模式通常用來(lái)測(cè)量表面形貌起伏不大的樣品。 第九章1紫外、紅外光譜分別由什么能級(jí)躍遷。紫外：分子電子能級(jí)躍遷紅外：分子振動(dòng)能級(jí)躍遷2如何計(jì)算有機(jī)分子的不飽和度？U=1+n4+1/2(n3-n1)3影響紅外光譜峰位置的主要因素。（1） 電子效應(yīng)：誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)等（2）空間效應(yīng)：空間障礙，環(huán)張力，氫鍵等（3）外在因素：物態(tài)效應(yīng)，晶體狀態(tài)，溶劑效應(yīng)等5傅立葉紅外的特點(diǎn)。（1）掃描速度快（2）分辨率高（3）靈敏度高第十章4拉曼光譜的峰強(qiáng)度與那些因素有關(guān)？ 被測(cè)物濃度、以及它的分子鍵類型，分子極化率等5拉曼光譜與紅外光譜的原理有什么聯(lián)系和區(qū)別？聯(lián)系：兩者都是振動(dòng)光譜區(qū)別：（1）紅外是吸收光譜；拉曼是散射光譜（2） 拉曼采用的是激光激發(fā)，而紅外光譜只能是紅外光束（3） 拉曼光譜信號(hào)弱，而紅外信號(hào)強(qiáng)（4） 紅外是分子偶極矩變化，拉曼是分子極性變化。課堂作業(yè)計(jì)算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射線的振動(dòng)頻率和能量。試計(jì)算Mo的K激發(fā)電壓，Mo的k=0.06198 nm。欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，