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文檔簡介

1、實(shí)驗(yàn)一 常用玻璃儀器的洗滌與使用,容器類,包括試劑瓶、燒杯、錐形瓶等。 根據(jù)它們能否受熱又可區(qū)分為 可加熱的和不宜加熱的器皿。,量器類,有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器類一律不能受熱。,其他器皿,其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、砂芯漏斗、標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器等。瓷質(zhì)類器皿包括蒸發(fā)皿、布氏漏斗、瓷柑鍋、瓷研缽等。,錐形瓶,錐形瓶,燒杯,燒 杯,酸式滴定管,酸式滴定管,移 液 管,容量瓶,安全吸耳球,漏斗及漏斗架,量筒、量杯,玻璃儀器的洗滌,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所使用的器皿應(yīng)潔凈,其內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻地潤濕,且不掛水珠。 實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐瓶、量筒、量杯等一般

2、的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗,再用自來水沖洗干凈,然后用蒸餾水或去離子水潤洗三次。,玻璃儀器的洗滌,滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器,可采用合成洗滌劑洗滌。其洗滌方法常將配成15gL1濃度的洗滌液倒入容器中,搖動(dòng)幾分鐘,棄去,用自來水沖洗千凈后,再用蒸餾水或去離子水潤洗三次。如果末洗干凈,可用鉻酸洗液進(jìn)行洗滌。,玻璃儀器的使用,一、量筒 二、容量瓶及其應(yīng)用 三、移液管和吸量管及其使用 四、滴定管及其滴定操作,一、量筒、量杯,常用于液體體積的一般量度,它們是測(cè)量精度較差的量器。,二、容量瓶及其使用,容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可

3、用橡皮筋塞子系在容量瓶的頸上。頸上有標(biāo)度刻線,一般表示在20時(shí)液體充滿刻度線時(shí)的體積。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各種規(guī)格。 容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液用的。,準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):,1容量瓶的檢查。 (1)瓶塞是否漏水; (2)標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標(biāo)線離瓶口太近 (它不便混勻溶液),則不宜使用。,檢查瓶塞是否漏水的方法,加自來水至標(biāo)度刻線附近,蓋好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分,右手用指尖托住瓶底邊緣,如圖4-12所示。將瓶倒立2min,如不漏水,將瓶直立,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180后,再倒立2min檢查,如

4、不漏水,方可使用。,2清洗 。 3溶液的配制用。 容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí),最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。,定量轉(zhuǎn)移溶液,右手拿玻璃棒,左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻璃棒,而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中,棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上,使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶口中。燒杯中溶液流完后,將玻棒和燒杯稍微向上提起,并使燒杯直立,再將玻璃棒放回?zé)?。然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁,再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此操作五次以上,以保證定量轉(zhuǎn)移。,3加水稀釋、定容。 用上述方法加水至容積的時(shí),水平旋搖,初步混勻。繼續(xù)加水至距標(biāo)線約1厘米處

5、,改用滴管逐滴加水至凹液面最低點(diǎn)與刻線相切。 4混勻。 蓋上瓶塞,一手按住瓶塞,一手托住瓶底,倒立容量瓶,旋搖下,直立,反復(fù)次。,注意事項(xiàng):,容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長期不用,磨口處應(yīng)洗凈擦干,并用紙片將磨口隔開。 容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時(shí),可將容量瓶洗凈后,用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。,三、移液管和吸量管及其使用,移液管 常用的移液管有5、10、25和50mL等規(guī)格。 吸量管如圖所示 是具有分刻度的玻璃管,如圖 (b)、(c)、(d)所示。它一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有2、5、l0mL等規(guī)格。

6、,移液管和吸量管,正確使用移液管和吸量管幾點(diǎn):,移液前,可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內(nèi)外的水除去,然后用待吸溶液潤洗三次。 方法是:用左手持洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量標(biāo)線以上的部分,無名指和小指輔助拿住移液管,將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口,將管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一處 (注意,勿使溶液流回,以免稀釋溶液)時(shí),移出,蕩洗、棄去。如此反復(fù)蕩洗三次,潤洗過的溶液應(yīng)從尖口放出、棄去。蕩洗這一步驟很重要,它是使管的內(nèi)壁及有關(guān)部位,保證與待吸溶液處于同一體系濃度狀態(tài)。吸量管的潤洗操作與此相同。,二、滴定管及其滴定操作,

7、1. 滴定管的準(zhǔn)備 一般用自來水沖洗,零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷洗,零刻度線以下部位如不干凈,則采用洗液洗 (堿式滴定管應(yīng)除去乳膠管,用橡膠乳頭將滴定管下口堵住)。少量的污垢可裝入約l0mL洗液,雙手平托滴定管的兩端,不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,使洗液潤洗滴定管內(nèi)壁,操作時(shí)管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,將洗液分別由兩端放出。,酸式滴定管 (簡稱酸管) 為了使其玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,必須在塞子與塞座內(nèi)壁涂少許凡士林?;钊糠彩苛挚捎孟旅鎯煞N方法進(jìn)行:一是用手指將凡士林涂潤在活塞的大頭上(a部),另用火柴桿或玻璃棒將凡士林涂潤在相當(dāng)于活塞b部的滴定管活塞套內(nèi)壁部分,另一種方法是用手指蘸上凡士林后

8、,均勻地在活塞a、b兩部分涂上薄薄的一層凡士林,凡士林,凡 士 林,酸管涂凡士林操作,活塞涂凡士林操作一 活塞涂凡士林操作二,滴定管讀數(shù),滴定讀數(shù),滴定管夾,滴定管夾,堿式滴定管 (簡稱堿管),使用前,應(yīng)檢查橡皮管 (醫(yī)用膠管)是否老化、變質(zhì),檢查玻璃珠是否適當(dāng),玻璃珠過大,則不便操作,過小,則會(huì)漏水。如不合要求,應(yīng)及時(shí)更換。,2滴定操作 (1)操作溶液的裝入 先將操作液潤洗滴定管內(nèi)壁三次,每次1015mL。最后將操作液直接倒入滴定管,直至充滿至零刻度以上為止。 (2)管嘴氣泡的檢查及排除,排除堿管中的氣泡,排除酸管中的氣泡,酸管的氣泡,一般容易看出,當(dāng)有氣泡時(shí),右手拿滴定管上部無刻度處,并使

9、滴定管傾斜30,左手迅速打開活塞,使溶液沖出管口,反復(fù)數(shù)次,一般即可達(dá)到排除酸管出口處氣泡的目的。,二、滴定管及其滴定操作,2滴定操作 (3)滴定姿勢(shì) (4)酸管的操作 (5)堿管的操作 (6)邊滴邊搖瓶要配合好 (7)半滴的控制和吹洗 (8)滴定管的讀數(shù) (9)滴定的終點(diǎn)指示,錐瓶中進(jìn)行滴定時(shí),用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約23cm,使滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約lcm。左手握住滴定管,按前述方法,邊滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐瓶,邊滴邊搖動(dòng)。其兩手操作姿勢(shì)如圖2-8所示。,在燒杯中滴定時(shí),將燒杯放在滴定臺(tái)上,調(diào)節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內(nèi)約lcm。滴定

10、管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處(放在中央影響攪拌,離杯壁過近不利攪拌均勻)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒攪拌溶液,如圖4-9所示。,圖4-8 兩手操作姿勢(shì) 4-9在燒杯中的滴定操作,滴定操作時(shí),應(yīng)注意如下幾點(diǎn),最好每次滴定都從0.00mL開始,或接近0的任一刻度,這樣可以減少滴定誤差。 滴定時(shí),左手不能離開活塞,而任溶液自流。 搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn) (左、右旋轉(zhuǎn)均可),不能前后振動(dòng)以免溶液濺出。不要因搖動(dòng)使瓶口碰在管口上,以免造成事故。搖瓶時(shí),一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦,因此,要求有一定速度,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。,滴定操作時(shí),應(yīng)注意如下幾點(diǎn),滴定時(shí),要觀察滴落

11、點(diǎn)周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。 滴定速度的控制方面,開始時(shí),滴定速度稍快,呈“見滴成線”,這時(shí)為10mLmin-1,即34滴/s左右。而不要滴成 “水線”,這樣,滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為一滴一滴加入,即加1滴搖幾下,再加,再搖。最后是每加半滴,搖幾下錐瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。,滴定管的讀數(shù),一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則: 讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處,使滴定管保持垂直,然后再讀數(shù)。滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法,一般不宜采用,因?yàn)樗茈y確保滴定管的垂直。,滴定管的讀數(shù),無色和淺色溶液的彎月面比較清晰,讀數(shù)時(shí),應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),為此,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。如圖4-10所示。對(duì)于有色溶液 (如KMnO4、I2等),其彎月面是不夠清晰的,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,這樣才較易讀準(zhǔn)。,圖4-10 讀數(shù)視線的位置 圖4-11 讀數(shù)卡,滴定管的讀數(shù),讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位,即要求估計(jì)到 0.01mL。正確掌握估計(jì)0.01mL讀數(shù)的方法很重要。 滴定管上二個(gè)小刻度之間為0.1mL,是如此之小,要估計(jì)其十分之一的值,對(duì)一個(gè)分析工作

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