1、,中級飼料檢驗化驗員培訓(xùn),主講: 何綺霞 檢測室主任 主任藥師 聯(lián)系電話: 61368863,一周日程安排,第九章 飼料物理和加工指標(biāo)檢驗,第一節(jié) 預(yù)混合飼料混合均勻度的測定,第二節(jié) 顆粒飼料硬度的檢測方法,第三節(jié) 顆粒飼料中淀粉糊化度的測定方法,第四節(jié) 顆粒飼料粉化率及含粉率的測定方法,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法,第一節(jié) 預(yù)混合飼料混合均勻度的測定,一、適用范圍 本測定方法適合于含有鐵源的微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定 二、原理 本法通過預(yù)混合飼料中鐵含量的差異來反映各組分的均勻性。 本法通過鹽酸羥胺將樣品液中的鐵還原成二價鐵，再與顯色劑鄰菲羅啉反應(yīng)，生成橙紅色的絡(luò)合物，以比色法測定鐵的

2、含量 三、儀器設(shè)備 1）分析天平；2）可見分光光度計；3）燒杯、移液管、容量瓶,四、測定步驟,稱取樣品1-10g,加濃鹽酸20ml,用蒸餾水稀釋至100ml,取1ml上清液于25ml容量瓶中,加入鹽酸羥胺溶液1ml,5min后加入乙酸鹽緩沖溶液5ml,加鄰菲羅淋溶液1ml,用蒸餾水稀釋至25ml,充分混勻，放置30min,用蒸餾水作參比，在510nm波長處測定其吸光度,結(jié)果計算: 通過測定10個樣品吸收度，計算其吸收度的變異系數(shù)來確定樣品的均勻度。,第二節(jié) 顆粒飼料硬度的檢測方法,一、適用范圍 定義： 顆粒飼料硬度是指顆粒對外壓力所引起變形的抵抗能力。 二、原理 用對單顆粒徑向壓力的方法，使其

3、破碎，以此時的壓力表示該顆粒的硬度。用多個顆粒(20個)的硬度平均值表示該樣品的硬度。 三、儀器設(shè)備（略） 四、測定步驟（略） 五、 結(jié)果計算及偏差 取20個顆粒進行測定, 求其平均值, 兩份樣品的絕對誤差 1.0kg,第三節(jié) 顆粒飼料中淀粉糊化度的測定方法,一、適用范圍 糊化度是指淀粉中糊化淀粉與全部淀粉量之比的百分數(shù)。 二、原理 -淀粉酶在適當(dāng)?shù)膒H和溫度下，能在一定的時間內(nèi)，定量地將糊化淀粉轉(zhuǎn)化成還原糖，轉(zhuǎn)化的糖量與淀粉的糊化程度成比例關(guān)系，用鐵氰化鉀法測其還原糖量，即可計算出淀粉的糊化度。 -淀粉酶 過量鐵氰化鉀 糊化淀粉 還原糖 0.05M硫代硫酸鈉滴定 pH和溫度 三、試劑和溶液（

4、略） 四、設(shè)備（略）,五、測定步驟,六、計算結(jié)果 更正: a1= X1 ; a2= X2 最后結(jié)果以(X1+ X2)/2表示,第四節(jié) 顆粒飼料粉化率及含粉率的測定方法,一、適用范圍 定義: 粉化率是指顆粒飼料在特定的條件下產(chǎn)生的粉末重量 占其總重量的百分比 含粉率是指顆粒飼料中所含粉料重量占其總重量的百分比 本方法適用于一般硬度顆粒飼料的粉化率、含粉率的測定 二、方法原理 本法通過粉化儀對顆粒產(chǎn)品的翻轉(zhuǎn)摩擦后成粉料的測定，反映顆粒料的堅實程度 三、儀器設(shè)備（略） 四、樣品制備（測定含粉率）及測定步驟（測粉化率）,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法,一、適用范圍 單一飼料（原料）及配合飼料 二、原理 利

5、用顯微鏡擴展視覺的功能。 飼料的立體顯微鏡檢驗是利用立體顯微鏡，以動植物形態(tài)學(xué)為基礎(chǔ)，將顯微鏡下的形態(tài)特征與實際使用的原料應(yīng)有特征對比分析的一種鑒定方法。 三、儀器 立體顯微鏡；生物顯微鏡；放大鏡；篩子,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法,四、基本步驟 直接感官檢查試驗制備立體顯微鏡檢查生物顯微鏡檢查 分取未知物 理化分析（鑒別試驗） 五、鑒別試驗 間苯三酚：木質(zhì)素深紅色； 尿素甲酚紅：尿素及銨鹽顯紅色； 二苯基卡巴腙：魚粉中摻入鞣革粉紅色,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法 ,樣品采集、制備,一般檢查（觀看外形、色澤、嗅氣味、試手感等）,分樣,直接鏡檢,化學(xué)檢查（各種快速定性檢查,四氯化碳處理（脫脂、比重分

6、離）,上層物,篩分,解離,鏡檢,下層物,鹽酸處理,溶解物（貝殼、碳酸鈣）,不溶物（土、砂）,2、飼料原料的立體顯微鏡特征,1）玉米粉的立體顯微鏡特征（部分圖譜在首頁和背面） 皮層光滑，半透明，薄，并帶有平行排列的不規(guī)則形狀的碎片物。 胚乳具有軟、硬兩種胚乳淀粉。硬淀粉或者角質(zhì)淀粉有黃色、半透明的轉(zhuǎn)點；軟淀粉系粉質(zhì)、白色、不透明，并有光澤。 胚芽呈奶油色，質(zhì)軟，含油。 玉米品質(zhì)是隨著貯存期、貯存條件會逐漸變劣。 2）麩皮 小麥麩皮粒片大小有差異，呈黃褐色、薄，外表面有細皺紋，內(nèi)表面粘附有不透明白色淀粉粒。 麩皮水分應(yīng)控制在14以下，否則容易變質(zhì)。,2、飼料原料的立體顯微鏡特征,3）稻谷副產(chǎn)品的立

7、體顯微鏡特征 谷殼呈不規(guī)則片狀，具有光澤的橫紋，黃到褐色。 米糠為很小的片狀物，含油，呈奶油色或淺黃色，并結(jié)成 團塊。脫脂米糠不結(jié)成團塊。全脂米糠含油脂比較高，容 易氧化酸敗。 米粞表面光滑，不規(guī)則狀，半透明，質(zhì)硬、色白。 胚芽呈橢圓形，平凸?fàn)睿?。有時已破碎成屑。 4）豆粕 外殼碎片卷曲，種臍有堅硬的種斑，長橢圓形，帶有一條清晰的裂縫。 若殼太多，品質(zhì)差，顏色呈淺黃色或暗褐色。,2、飼料原料的立體顯微鏡特征,6）魚粉的立體顯微鏡特征 小顆粒物，表面無光澤，黃到褐色，相當(dāng)硬。 肌肉纖維呈短斷片狀，蜷曲，無光澤，半透明。 骨刺堅硬，不透明白色至黃白色，光滑。 眼球呈圓形或破球形顆粒，半透明，非

8、常硬。 魚鱗薄而蜷曲，具同心線紋。 摻假魚粉是指凡在魚粉中摻入非魚原料含氮物質(zhì)包括非蛋白含氮物質(zhì)、非魚動物質(zhì)、植物質(zhì)、非魚原料物質(zhì)。 非魚動物質(zhì)包括水解羽毛粉、鞣革粉、血粉。,5）棉籽餅粕（棉籽餅）的立體顯微鏡特征 表面附著半透明、有光澤、白色的纖維。殼呈褐色至深褐色，殼厚而有韌性，沿邊有類似階梯狀的色層。 有淡褐色至深褐色種臍碎片。 扁平棉仁碎片中帶有黑色或紅褐色棉酚腺體。,2、飼料原料的立體顯微鏡特征,7）水解羽毛粉的立體顯微鏡特征 羽干像塑料管，黃色乃至褐色，具光滑表面，透明。 羽支長短不一，蓬松，不透明，光澤暗淡，呈白色乃至黃色。 羽根呈扁管狀，黃色乃至暗褐色，粗糙，堅硬。 8）血粉的

9、立體顯微鏡特征 顆粒粒度和形狀各異； 顏色呈紅褐色至紫黑色； 質(zhì)硬，無光澤或者有光澤，且表面光滑。,第十章 飼料常規(guī)成分檢驗,第一節(jié) 飼料粗脂肪的測定 GB/T 64331994 第二節(jié) 飼料中水溶性氯化物的測定 GB/T 64391992 第三節(jié) 飼料中鈣含量的測定 GB/T 64362002 第四節(jié) 飼料中總磷含量的測定 GB/T 64372002,第一節(jié) 飼料中粗脂肪的測定方法,一、適用范圍 本方法規(guī)定了飼料粗脂肪的測定方法，本方法適用于各種單一、混合飼料和預(yù)混合飼料。 二、方法原理 在索氏脂肪提取器中，用乙醚（AR)提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠

10、素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。,1.冷凝管； 2.脂肪提取 器； 3.濾紙筒； 4.虹吸管； 5.蒸汽管； 6.萃取瓶（圓底燒瓶）,索氏提取器結(jié)構(gòu)圖,脂肪提取的步驟,二、分析步驟（仲裁法）,1、抽提瓶恒重：105烘箱中烘60min，干燥器中冷卻30min，稱重。再烘30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。 2、提?。悍Q樣1-5g（應(yīng)粉碎至40目）于濾紙筒中，105 烘120min，將濾紙筒放入抽提管，在抽提瓶中加入60-100ml乙醚，在60-75 的水浴中加熱，使乙醚回流，控制乙醚的回流數(shù)約為每小時10次，共回流約50次（高油試樣70次）。 3、回收乙醚，蒸

11、干抽提瓶中剩余乙醚，在105 烘干120min，冷卻30min，同樣冷卻恒重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。,三、重復(fù)性,三、測定結(jié)果的計算 取兩個平行樣品的算術(shù)平均值。 四、重復(fù)性 粗脂肪含量10%，允許相對偏差為3%； 粗脂肪含量10%，允許相對偏差5%,2。推薦法脂肪儀,第二節(jié) 飼料中水溶性氯化物的測定,一、適用范圍 各種配合飼料、濃縮飼料、單一飼料 二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性條件下，加入過量硝酸銀使樣品溶液中氯化物形成氯化銀白色沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量，計算出氯化物的含量。 快速法測定飼料中水

12、溶性氯化物是根據(jù)氯離子與銀離子反應(yīng)生成白色氯化銀沉淀，用鉻酸鉀指示劑來指示終點。,三、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：基準(zhǔn)級氯化鈉于500灼燒1h，冷卻后稱取5.8454g，溶解后定容至1000ml，濃度為0.100mol/L。 2、取上貯備液20.00ml，定容至100ml，濃度為0.020 mol/L。 3、0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.4g硝酸銀，溶于1000ml水中，貯存于棕色瓶中。 （滴定硝酸銀時應(yīng)使用酸式滴定管） （硫酸鐵指示劑的配制）,4、標(biāo)定,取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中,加硝酸4ml,加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,振蕩，冷

13、卻，定容后再靜置5min,干過濾,吸取濾液50.00ml，加硫酸鐵指示劑2ml,用硫氰酸銨滴定出現(xiàn)淡紅棕色，且30s不退色,c(AgNO3)=,m(20/1000)(10/100),0.05845(V1-FV2100/50),四、測量步驟,1、氯化物的提取 稱取適量的樣品,加入硫酸鐵溶液50.00ml,加入氨水溶液溶液50.00ml,攪拌15min,放置10min,干濾紙快速過濾,2、測定 準(zhǔn)確吸取濾液50.00ml,加濃硝酸10ml,硝酸銀標(biāo)液25.00ml,振蕩，冷卻后定容,靜置5min,干過濾入150ml錐形瓶中,吸取濾液50.00ml,加硫酸鐵指示劑10ml,用硫氰酸銨溶液滴定至出現(xiàn)淡

14、橘紅色,五、計算公式與允差,（V1-V2F100/50) c1500.0585,NaCl(%)=,m 50,100,注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積； 100/50中的100指定容的體積100ml，50指過濾后取濾液50ml。后面乘的150是指總體積是150ml（硫酸鐵+氨水），除于50是指取其中50ml進行測量，當(dāng)NaCl的含量特別高的時候，對其中有些吸取量可以進行調(diào)整，計算的時候改變公式中的部分數(shù)據(jù)。,氯化鈉3.3%（含3）時，允許絕對差0.05 氯化鈉3.3%時，允許相對偏差3%,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,（二）測定步驟 1、試樣分解 （1）干法 稱取試樣2-5g于坩堝中，精

15、確至0.0002g，在電爐上小心炭化，然后放入高溫爐550灼燒3h，或測定粗灰分后連續(xù)進行。取出冷卻以后加入鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度 （2）濕法（無機物或液體飼料） 稱取試樣2-5g于凱氏燒瓶中，加入硝酸10ml，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干，冷卻后加蒸餾水50ml，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，再冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,準(zhǔn)確移取分解液5-25ml,加水50ml，加淀粉溶液10ml,加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml,1滴孔雀石綠,加氫

16、氧化鉀至無色，再加10ml,加0.1g鹽酸羥胺,加鈣黃綠素少許,在黑色背景下用EDTA滴定,至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點,同時做空白試驗,2、測定,（三）計算公式與允差,TV2V0,X(%)=,m V1,100,鈣含量10%以上，允許相對偏差2%； 鈣含量5%-10%時，允許相對偏差3%； 鈣含量1%-5%時，允許相對偏差5%； 鈣含量小于1%，允許相對偏差10%,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,二、高錳酸鉀法（仲裁法）,（一）方法原理 將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。 （二）儀器： 分析天平、高溫爐、坩鍋、漏斗、滴定管等 （三）試樣的測定（

17、試樣分解與EDTA法相同） 準(zhǔn)確移取試樣分解液10-20ml，加水100ml，甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰好變紅色，小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10ml，不斷攪拌，如溶液變橙色，應(yīng)補滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化。 用濾紙過濾，用1+50氨水洗沉淀6-8次，至無草酸根離子 將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸溶液10ml，蒸餾水50ml，加熱至75-80，用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定至呈粉紅色且半分鐘不退色為終點。,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,（V-V0 ）C 200,X(%)=,m V,允許偏差與EDTA法相同。 （

18、五）注意： 高錳酸鉀溶液不穩(wěn)定，應(yīng)至少每月標(biāo)定1次。 高錳酸鉀的作用有兩個，一是作為指示劑，二是作為滴定溶液。,（四）計算公式與允差,第四節(jié) 飼料中總磷的測定分光光度法,一、適用范圍 飼料原料（磷酸鹽以外）及飼料產(chǎn)品中總磷的測定。 二、方法原理 破壞試樣中的有機物，使磷游離出來，在酸性溶液中用釩鉬酸銨顯色，生成黃色的(NH4)3PO4VO316MoO3，在波長420nm下進行比色測定。 三、試劑 釩鉬酸銨顯色的配制：稱取偏釩酸銨1.25g，加水200ml加熱溶解，冷卻后再加入250ml硝酸。另取鉬酸銨25g，加水400ml加熱溶解，冷卻后將兩種溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成

19、沉淀不能再用。,四、測定步驟,1、試樣分解 與鈣的前處理相同，測定時一般和鈣的測定同時進行。 注意：干法是不適用于含磷酸鹽的樣品 2、試樣的測定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，在420波長下測定吸光度，在工作曲線上查得試樣的磷含量（繪制工作曲線時以磷的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)）。,第四節(jié) 飼料中總磷的測定分光光度法,3、計算公式與允許差,m 1 V,X(%) =,m V1 104,磷含量0.5%以下，允許相對偏差10%； 磷含量0.5%以上，允許相對偏差3%,第四節(jié) 飼料中總磷的測定分光光度法,第

20、十一章 飼料衛(wèi)生指標(biāo)的測定,第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測定方法 GB/T8622-2006 第二節(jié) 飼料中氟的測定離子選擇電極法 GB/T130832002,第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測定方法,一、適用范圍 適用于大豆制得的產(chǎn)品和副產(chǎn)品中尿素酶活性的測定。 二、定義 在300.5 和Ph7, 氨態(tài)氮mM/ming 大豆。 三、原理 將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混合，在30 0.5 保持30min，尿酶催化尿素水解產(chǎn)生氨的反應(yīng)，用過量的鹽酸中和所產(chǎn)生的氨，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。 四、儀器 樣品篩、附有磁力攪拌器和滴定裝置的酸度計、恒溫水浴、精密計時器、分析天平等,第一節(jié) 大豆制品中

21、尿素酶活性測定方法,稱取約0.2g已粉碎的試樣,轉(zhuǎn)入具塞試管中,加入10ml尿素緩沖溶液,蓋好后劇烈振蕩,置于300.5 恒溫水浴中,準(zhǔn)確保持30min,即刻移入10ml鹽酸溶液,迅速冷卻至20 ,把試管內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入燒杯,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH4.7,空白測定：加入尿素緩沖溶液以后接著加入鹽酸 溶液，其余步驟相同,五、測定步驟,14 c (V0 -V),U =,m 30,兩次測定結(jié)果之差不超過平均值的 10%,五、計算： 以每分鐘每克大豆制品釋放氮的毫克 量表示的尿素酶活性U。,第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測定方法,第二節(jié) 飼料中氟離子的測定離子選擇性 電極法,一、范圍：飼料原料、飼料

22、產(chǎn)品中的氟的測定 二、原理 氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對氟離子產(chǎn)生選擇性的對數(shù)響應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中，電位差可隨溶液中氟離子的活度的變化而變化， E與lgcF呈線性關(guān)系,E,lgcF,注意：不是濃度與電位呈線性，而是濃度的對數(shù)值與電位成線性關(guān)系,由lgcF算出CF 的過程可在Excel里面輕松完成,二、氟測定的分析步驟,1、氟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 吸取氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液（10ug/ml） 0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml，再吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）2.00、5.00ml，分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中加入鹽酸溶液5.00ml，總離子強度緩沖液作用及

23、配制P98 25ml，加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)工作液分別為0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0ug/mL。（ 氟貯備液的配制干燥的氟化鈉） 2、試液的制備 （1）飼料試樣的制備 精確稱取0.5-1g試樣，于50ml納氏比色管中，加入鹽酸溶液5.0ml，密閉提取1h，提取后加緩沖溶液25ml，加水至刻度，混勻，干過濾，供測定用。 （2）磷酸鹽試樣制備 稱取約含2000ugF(0.5g)試樣，置于100ml容量瓶中，用鹽酸溶液溶解至刻度，混勻，取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中，加入25ml總離子強度緩沖液，加水至刻度，混勻，供測定用。,第二節(jié) 飼料中氟離子的測定,3、測

24、定 將氟電極和甘汞電極與測定一起的負端和正端聯(lián)系，將電極插入盛有水的50ml的聚乙烯塑料燒杯，并預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2-3次水，待電位平衡后，即可進行標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液的電位測定。 由低到高濃度分別測定氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的平衡電位值，然后同法測定試液的平衡電位。,第二節(jié) 飼料中氟離子的測定,X =,m,2、磷酸鹽,2、計算公式1、飼料,50,X =,m,1000,氟含量小于或等于50mg/kg時，相對偏差不超過10% 氟含量大于50mg/kg時，相對偏差不超過5%,第十二章 飼料礦物質(zhì)及礦物元素飼料添加劑 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測方法,第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣 第二節(jié) 飼料級

25、輕質(zhì)碳酸鈣 第三節(jié) 飼料級硫酸銅 第四節(jié) 飼料級硫酸鎂 第五節(jié) 飼料級硫酸鋅 第六節(jié) 飼料級硫酸亞鐵 第七節(jié) 飼料級硫酸錳 第八節(jié) 飼料級亞硒酸鈉 第九節(jié) 飼料級氯化鈷 第十節(jié) 飼料級碘化鉀 第十一節(jié) 飼料級丙酸鈉 第十二節(jié) 飼料級丙酸鈣 第十三節(jié) 飼料級碘酸鈣 第十四節(jié) 飼料級D-泛酸鈣,第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣,一、質(zhì)量指標(biāo) 1、外觀：白色、微黃色、微灰色粉末或顆粒狀。 2、要求：磷含量16.5%，鈣含量 21.0%。 二、檢測方法 1、鑒別 1）磷酸根的鑒別 取0.1g，加水10ml，加1ml硝酸銀， 生成黃 色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。 2）鈣離子的鑒別 取0.1g，加5ml冰

26、乙酸，煮沸冷卻后過濾，濾液加5ml草酸銨溶液，生成白色沉淀，此溶液在鹽酸溶液中溶解。,第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣,（2）操作：掌握所用的試劑 A試液 稱1g試樣，置于250ml容量瓶中，加10ml鹽酸溶液， 用水稀釋至刻度，同時做一個空白。,測定,取20.0mlA液和空白液于250ml燒杯中,加10ml硝酸溶液,加水至100ml,煮沸5min,加入50ml喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿保溫30s,冷卻（攪拌3-4次）,抽濾（坩堝先恒重）,1805 下干燥45min,冷卻后稱重,2、磷酸氫鈣中磷含量的測定 （1）原理 酸性介質(zhì)，試樣溶液中的磷酸根與喹鉬檸酮形成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾，干燥，稱量，計算含量。,

27、第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣,17.5 （m1-m2),X1 =,m,平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行結(jié)果的絕對差值不大于0.1%,（3）分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分數(shù)表示磷含量的計算,第二節(jié) 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 外觀為白色粉末，碳酸鈣含量不少于98.0% 。 二、檢測方法 1、鑒別 1）碳酸根離子的鑒別 取試樣少許，加鹽酸溶解后即產(chǎn)生二氧化碳氣體，通氣氫氧化鈣溶液中，即產(chǎn)生白色沉淀。 2）鈣離子的鑒別 取上述液體，加酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)至中性，加入草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀能在鹽酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解，取鉑絲，用鹽酸濕潤后在無色火焰中燃燒至無色，蘸取試樣后再去

28、燒，火焰即呈磚紅色。,第二節(jié) 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣,三、碳酸鈣含量的測定 采用第十章第三節(jié) 飼料中鈣的測定方法即可。,第三節(jié) 飼料級硫酸銅,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 外觀：為淺藍色結(jié)晶粉末；含量不少于98.5%。 細度：800um試驗篩通過率為95%。 二、檢測方法 1、鑒別方法 1）銅離子的鑒別 取0.5g試樣，加20ml水溶解，取10此溶液，加0.5ml新配制的100g/L亞鐵氰化鉀溶液，振搖，生成紅棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。 2）硫酸根離子的鑒別 取上述5ml試驗溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化鋇溶液，即有白色沉淀生成，在鹽酸和硝酸中不溶。,第三節(jié) 飼料級硫酸銅,三、含量測定 1、方法原理 試樣

29、用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價銅作用，析出等當(dāng)量的碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定析出的碘，從消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，計算試樣中硫酸銅的含量。 2、分析步驟 取1g試樣，置于250ml碘量瓶中，加100ml水溶解，加4ml冰乙酸，加2g碘化鉀，搖勻后，于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至溶液呈淡黃色，加3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，即為終點,第四節(jié) 飼料級硫酸鎂,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1、鑒別 將試樣溶于水，加氨水，即生成白色沉淀，滴加氯化銨溶液，沉淀溶解，再加磷酸二氫鈉，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水 將試樣溶解于水，加氯化鋇溶

30、液，生成白色沉淀,第四節(jié) 飼料級硫酸鎂,三、含量測定 1）方法原理 將試樣溶解于水，然后加入pH為10的氨氯化銨緩沖溶液，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定 2）分析步驟 取1g試樣，用水溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。取25.00ml，置于250ml錐形瓶中，加50ml水，10ml氨氯化銨緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，用EDTA滴至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。,第五節(jié) 飼料級硫酸鋅,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1、外觀：一水硫酸鋅為白色粉末；七水硫酸鋅為無色結(jié)晶。 2、含量：一水硫酸鋅94.7%，七水硫酸鋅 97.3%。 二、檢測方法 1、鑒別 1）鋅離子的鑒別 取0.2g試樣，溶于5ml水

31、中，移取1ml試液，用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH值為4-5，加2滴硫酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和1ml氯仿，振搖后，有機層顯紫紅色 2）硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）,第五節(jié) 飼料級硫酸鋅,三、 含量測定 1）方法原理 用硫酸溶解試樣，加適量水，加入氟化銨溶液、硫脲、抗壞血酸作為掩蔽劑，用乙酸-乙酸鈉調(diào)節(jié)pH值為5-6，以二甲酚橙做指示劑，用EDTA滴定。 2）分析步驟 取0.3g七水硫酸鋅（一水硫酸鋅取0.2g）于250ml錐形瓶中，加水濕潤，加2滴硫酸使溶解，加50ml水，10ml氟化銨溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2g抗壞血酸，搖勻后加入15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和3滴二甲酚橙指

32、示液，用EDTA滴定至溶液由紅色變成亮黃色為終點。,第六節(jié) 飼料級硫酸亞鐵,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1、 外觀：一水硫酸亞鐵為灰白色粉末； 七水硫酸亞鐵為藍綠色結(jié)晶。 2、含量：一水硫酸亞鐵91.0%； 七水硫酸亞鐵98.0%。 二、檢測方法 1、鑒別 1）硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別） 2）亞鐵離子 取試樣溶解，加鐵氰化鉀溶液，生成深藍色沉淀,第六節(jié) 飼料級硫酸亞鐵,三、 含量測定 1、方法原理 試樣溶解后，加硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀滴定，測定硫酸亞鐵含量和鐵含量。 2、 分析步驟 取0.15g試樣，于250ml碘量瓶中，加10ml鹽酸溶液，加5g碳酸氫鈉迅速用帶有導(dǎo)管的橡膠

33、塞蓋上瓶口，在電爐上慢慢加熱至試樣溶解，取下，將導(dǎo)管另一端迅速插入飽和碳酸氫鈉溶液中，待冷卻至室溫后，取下橡膠塞，加10ml硫磷混合酸，2滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀（0.1mol/L）滴定至溶液呈紫色為終點。,第七節(jié) 飼料級硫酸錳,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1、鑒別 1）錳離子的鑒別 取0.2g試樣溶于50ml水中，取3滴于點滴板上，加2滴硝酸，加少許鉍酸鈉粉末產(chǎn)生紫紅色 2）硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）,第七節(jié) 飼料級硫酸錳,三、含量測定 1）方法原理 在磷酸介質(zhì)中，于220-240下用硝酸銨將試樣中的二價錳氧化成三價錳，以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)

34、溶液滴定。 2）分析步驟 稱0.5g試樣于500ml錐形瓶中，用少量水濕潤，加入20ml磷酸，搖勻后加熱煮沸，至液面平靜并微冒白煙，移離熱源，立即加入2g硝酸銨并充分搖勻，讓黃煙逸盡，冷卻至70 左右，加100ml水，冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨滴定至淺紅色，加入2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液，繼續(xù)滴定至由紅色變成亮黃色為終點。,第八節(jié) 飼料級亞硒酸鈉,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1、鑒別 1）亞硒酸根離子的鑒別 取少許試樣，加入5ml水溶解，加5 滴EDTA溶液，5滴甲酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2-3，加5滴硒試劑，振搖，放置10min，即產(chǎn)生黃色沉淀。 2）鈉離子的鑒別 火焰法黃色。,第八

35、節(jié) 飼料級亞硒酸鈉,三、含量測定 1）方法原理 在強酸性介質(zhì)中，亞硒酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化-還原反應(yīng)產(chǎn)生游離的碘，硫代硫酸鈉將游離的碘還原成碘離子，以淀粉為指示劑，根據(jù)顏色變化指示終點 2）分析步驟 稱0.1g在105-110下烘至恒重的試樣于250ml碘量瓶中，用100ml水使其溶解，加入2g碘化鉀，10ml三氯甲烷和5ml鹽酸溶液，搖勻，在暗處放置5min，用硫代硫酸鈉滴定，近終點時加入2ml淀粉指示劑，強力振搖1min，繼續(xù)滴定至藍色消失。,第九節(jié) 飼料級氯化鈷,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1、鑒別 1）鈷離子的鑒別 取試樣溶液，加2ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加3滴鈷試劑，3滴鹽酸溶

36、液，溶液呈現(xiàn)紅色。 2）氯離子的鑒別 取試樣溶液，加硝酸銀溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。,第九節(jié) 飼料級氯化鈷,三、含量測定 1）方法原理 在酸性介質(zhì)中，Co+2和SCN-生成具有 Co（SCN）42-離子式的絡(luò)合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定， Co+與EDTA生成紅色絡(luò)合物，到終點時，藍色消失。 2）分析步驟 稱0.3g試樣置250ml錐形瓶中，加50ml水溶解，加0.25g鹽酸羥胺，加10g硫氰酸銨，加4ml飽和乙酸銨溶液，再加50ml丙酮，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色全部消失即為終點。,第十節(jié) 飼料級碘化鉀,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1、鑒別 1）碘離子的鑒別 取試樣

37、0.5g，溶于5ml水中，加入1ml淀粉溶液，產(chǎn)生藍紫色。 2）鉀離子的鑒別 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色，但含少量鈉鹽時，須隔藍色玻璃透視，方能辨認。,第十節(jié) 飼料級碘化鉀,三、含量的測定 1）方法原理 碘化鉀與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色沉淀。 2）分析步驟 稱取0.25g預(yù)先在105烘至恒重的試樣于250ml錐形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸及3滴曙紅鈉，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液避光滴定至溶液呈肉紅色，即為終點。,第十一節(jié) 飼料級丙酸鈉,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1、鑒別 1）丙酸根的鑒別 取樣品0.5g溶于5ml水中，加5ml硫酸溶液，加熱的時候有丙

38、酸的特異氣味。 2）鈉離子的鑒別 取樣品0.5g，溶于10ml水中，取此試液數(shù)滴，加乙酸氧鈾鋅數(shù)滴，即產(chǎn)生黃色沉淀。,第十一節(jié) 飼料級丙酸鈉,三、含量測定步驟： 取0.3g預(yù)先在105烘至恒重的試樣，置250ml錐形瓶中，加冰乙酸40ml，必要時加熱溶解，冷卻至室溫，加2滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍綠色，結(jié)果用空白試驗校正。,第十二節(jié) 飼料級丙酸鈣,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1、鑒別 1）丙酸 加熱有丙酸的特異性氣味。 2）鈣 試樣水溶液加草酸銨有白色沉淀生成，分離之，此沉淀不溶于乙酸，溶于鹽酸。 三、丙酸鈣含量的測定 測定方法（按照鈣的測定方法進行）。,第十三節(jié) 飼

39、料級碘酸鈣,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1。鑒別 1）碘酸根離子的鑒別 取5ml本品的飽和溶液，加入1滴淀粉溶液及2滴亞磷酸溶液，溶液呈現(xiàn)易消失的藍色 2）鈣離子的鑒別 經(jīng)鹽酸濕潤后，進行焰色反應(yīng)，呈紅色,三、碘酸鈣含量的測定,1）方法原理 在酸性溶液中，碘酸根離子被碘離子還原成游離碘，然后用硫代硫酸鈉滴定游離碘。 2）分析步驟 取0.6g試樣于150ml燒杯中，加入10ml高氯酸及10ml水，微熱溶解試樣，冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，取50ml此溶液于250碘量瓶中，加入1ml高氯酸，3g碘化鉀，蓋住瓶口，靜置5min ，用硫代硫酸鈉滴定，近終點時加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時進行空白試驗。,第十四節(jié) 飼料級D-泛酸鈣,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二