1、.乙酸鈉濃度的測定方法1、儀器1.1250mL 全玻璃回流裝置 。 如取水樣在 30mL 以上 , 用 500mL 全玻璃回流 裝置。1.2 加熱裝置 (電爐 ) 。1.3 5mL 或 50mL 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。2、試劑2.1 乙酸鈉標準溶液 (1g/L): 準確稱取 1.000g 分析純乙酸鈉 ,置于 1000ML 容量瓶中 ,用蒸餾水加至刻度、搖勻 (此溶液 COD 濃度應(yīng)為 680mg/L) 。2.2 重鉻酸鉀標準溶液(0.2500mol/L) : 稱取預先在120 度烘干 2 小時的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中 ,移入 1000mL 容量瓶內(nèi) ,

2、稀釋至標線 , 搖勻。2.3 試亞鐵靈指示液 :稱取 1.485g 鄰菲羅啉 (C 12H 8N 2. H 2O ) 、 0.695g 硫酸 亞鐵 (FeSO 4.7H 2O ) 溶于水中 ,稀釋至 100mL , 貯于棕色瓶內(nèi)。2.4 硫酸 -硫酸銀溶液 :于 500mL 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀。放置 1 2 天,不時搖動使其溶解。2.5 硫酸亞鐵銨標準化溶液c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O約等于 0.1mol/L: 稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中 , 邊攪拌邊緩慢加入20mL 濃硫酸 , 冷卻后移入1000mL容量瓶中 ,加水稀釋至標線 ,搖勻。臨用前 ,用重鉻酸鉀標準

3、溶液標定。標定方法 :準確吸取 10.00mL 重鉻酸鉀標準溶液于 500mL 錐形瓶中 ,加水稀釋至 110mL 左右 ,緩慢加入 30mL 濃硫酸 ,混勻。冷卻后 ,加入 3 滴試亞鐵 靈指示液 (約 0.15ml ) , 用硫酸亞鐵銨溶液滴定 ,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色c=(0.2500 10.00) /V式中 c 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度, mol/L;V 硫酸亞鐵銨標準溶液的用量, ml 。3、實驗步驟3.1 空白 :取 10.00mL 蒸餾水置于250ml 磨口的回流錐形瓶中 ,準確加入10.00mL 、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石 ,連接磨口回

4、流冷凝管 ,從冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸 -硫酸銀溶液 , 輕輕搖動錐形 瓶使溶液混勻 ,加熱回流 2h ( 自開始沸騰時記時 ) 。3.2 取 10.00mL 乙酸鈉標準溶液置于250ml 磨口的回流錐形瓶中 , 準確加入 10.00ml、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口 回流冷凝管 ,從冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸 -硫酸銀溶液 ,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻 ,加熱回流 2h ( 自開始沸騰時記時 ) 。3.3 取 10.00ml 配好的乙酸鈉待測定樣 ,置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中 ,準確加入 10.00ml 、 0.25

5、00mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石 , 連接磨口回流冷凝管 ,從冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸 -硫酸銀溶液 ,輕輕 搖動錐形瓶使溶液混勻 ,加熱回流 2h ( 自開始沸騰時記時 ) 。冷卻后 ,用 90ml 水沖洗冷凝管壁 ,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后 ,加 3 滴 試亞鐵靈指示液 , 用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定 , 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅 褐色即為終點 ,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。3.4 計 算COD cr (O.2, mg/L) =(V -V1) C 81000/V式中 :c 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L) ;V 滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL ) ;V1 滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL ) ;V 水樣的體積 (mL ) ;8 氧(1/2O) 摩爾質(zhì)量 (g/mol) 。3.5 乙酸鈉含量的 %濃度 =(乙酸鈉樣 COD 值 /乙酸鈉標樣 COD 值) X100% 。 注釋 :因固態(tài)