1、【摘要】目的：建立薄層色譜的方法快速鑒別中藥制劑中可能添加的糖皮質(zhì)激素。方法：采用硅膠g254薄層板，以三氯甲烷-石油醚（3060）-甲醇 (5:3:1)為展開(kāi)劑，置紫外光燈254nm處檢視。結(jié)果：在該色譜條件下，能同時(shí)有效分離10種糖皮質(zhì)激素。結(jié)論：本法簡(jiǎn)便、快速，是一種有效的鑒別糖皮質(zhì)激素的方法。【關(guān)鍵詞】薄層色譜法；糖皮質(zhì)激素激素類(lèi)藥物在臨床上廣泛使用，但過(guò)量使用容易發(fā)生全身性的過(guò)敏反應(yīng)，包括面部、鼻粘膜、眼瞼腫脹等，長(zhǎng)期用藥還會(huì)體重增加、下肢浮腫、骨質(zhì)疏松、肌肉萎縮等。近年來(lái)，中藥制劑中非法添加化學(xué)成分的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，給人民的身體健康造成了嚴(yán)重危害。為此，本文建立了快速鑒別制劑中激素類(lèi)

2、化學(xué)成分的薄層色譜法12。1 儀器與試藥硅膠g薄層板(北京銀河化學(xué)工業(yè)研究所生產(chǎn))。甲睪酮醋酸潑尼松龍雌二酮炔雌醇醋酸潑尼松十一酸睪酮醋酸氟輕松地塞米松、倍他米松、醋酸氫化可的松對(duì)照品等對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；供試中藥為抽檢樣品；所用試劑均為分析純；水為純化水。2 色譜條件gf254薄層板；展開(kāi)劑：三氯甲烷-石油醚（3060）-甲醇 (5:3:1)。3 供試品溶液的制備取本品粉末約2g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至干，殘?jiān)蛹状技s0.5ml使溶解，作為供試品溶液。4對(duì)照品溶液的制備取甲睪酮醋酸潑尼松龍雌二酮炔雌醇醋酸潑尼松十一酸睪酮醋酸氟輕松地塞米松、倍他米松

3、、醋酸氫化可的松對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。5測(cè)定分別吸取上述供試品溶液15l、對(duì)照品溶液5l，分別點(diǎn)于同一硅膠硅膠gf254薄層板上，以三氯甲烷-石油醚（3060）-甲醇 (5:3:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1 對(duì)照品溶液與供試品溶液的薄層色譜圖1風(fēng)痛片，2風(fēng)濕炎膠囊，3復(fù)方蛤青片，4復(fù)方肺寧片，5甲睪酮，6醋酸潑尼松龍，7雌二酮，8炔雌醇，9醋酸潑尼松，10十一酸睪酮，11醋酸氟輕松，12地塞米松，13倍他米松，14醋酸氫化可的松6 結(jié)果與討論6.1 在紫外光燈（254nm）下檢視，有2批供試品溶液在相應(yīng)的

4、位置上出現(xiàn)與對(duì)照品相同顏色的斑點(diǎn)，可初步判斷樣品中可能含有某種糖皮質(zhì)激素。如圖1，在風(fēng)痛片中出現(xiàn)與醋酸氟輕松對(duì)照品溶液顏色和位置相同的斑點(diǎn)，在復(fù)方蛤青片中出現(xiàn)與甲睪酮對(duì)照品溶液顏色和位置相同的斑點(diǎn)，而在其他供試液中未出現(xiàn)與對(duì)照品顏色和位置一致的斑點(diǎn)，其檢出結(jié)果采用hplc，及ms/ms進(jìn)行驗(yàn)證，與本法測(cè)定結(jié)果一致。6.2 試驗(yàn)中曾對(duì)硅膠g薄層板和gf254薄層板進(jìn)行比較。在同樣的色譜條件下，采用gf254薄層板并在uv254 nm下觀察，各對(duì)照品均顯明顯的斑點(diǎn)，且分離良好。而采用硅膠g薄層板，個(gè)別斑點(diǎn)不清晰，故選用gf254薄層板。6.3本法可作為一種快速篩查方法，用于中藥制劑中非法添加激素類(lèi)藥物的檢驗(yàn)方法。參考文獻(xiàn)1 李克慶，許嘯，莊曉慶，等。hplc法測(cè)定天麻膠囊中非法添加的醋酸潑尼松j