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1、目 錄第四部分 紫外檢測(cè)器前言11、安全操作注意事項(xiàng)21.1儀器使用的環(huán)境條件21.2日常使用與維修工作中的安全警示21.3液流管路與流動(dòng)相使用的注意事項(xiàng)22、紫外檢測(cè)器性能與技術(shù)指標(biāo)42.1基本技術(shù)指標(biāo)42.2儀器的電源保險(xiǎn)絲、模擬輸出訊號(hào)、遙控啟動(dòng)和數(shù)據(jù)通信接口43、紫外檢測(cè)器的安裝73.1基本液相色譜系統(tǒng)配置73.2液流管路的連接83.3電源和控制電纜的連接103.4機(jī)內(nèi)微電腦自行控制的色譜系統(tǒng)104、紫外檢測(cè)器的操作124.1工作狀態(tài)模式124.2參數(shù)設(shè)置模式125、維護(hù)與檢修155.1維修前的準(zhǔn)備155.2現(xiàn)象與故障原因165.3流通池的清洗、更換和清污處理165.3.1流通池內(nèi)附留
2、污物的沖洗165.3.2流通池的更換175.3.3流通池的去污處理185.4 氘燈的更換195.4.1氘燈下卸操作205.4.2新氘燈的安裝215.4.3氘燈光軸的調(diào)整215.5更換保險(xiǎn)絲22前言紫外檢測(cè)器采用了本公司發(fā)明的多項(xiàng)專利技術(shù)。平行雙錐孔流通池,提高了光通量、降低了噪聲和漂移。光學(xué)系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和熱隔離技術(shù),提高了光學(xué)系統(tǒng)的精確度和熱穩(wěn)定性。機(jī)內(nèi)具有微電腦控制,可進(jìn)行系統(tǒng)控制和數(shù)據(jù)數(shù)字化處理。數(shù)字化訊號(hào)輸出提高了抗干擾能力并降低了信號(hào)畸變,避免了二次轉(zhuǎn)換誤差。紫外檢測(cè)器和高壓恒流泵能很方便地與專用色譜工作站聯(lián)機(jī)。工作站圖形化界面能同時(shí)控制多達(dá)四臺(tái)高壓恒流泵以及紫外檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)多
3、元高壓梯度洗脫和波長(zhǎng)掃描等功能。優(yōu)良的數(shù)字化處理能力可實(shí)現(xiàn)多種定性、定量分析;建立標(biāo)準(zhǔn)曲線及峰的處理;色譜數(shù)據(jù)的儲(chǔ)存、建立數(shù)據(jù)庫(kù)等。紫外檢測(cè)器與高壓恒流泵可由機(jī)內(nèi)的微電腦設(shè)置參數(shù)并控制運(yùn)行。紫外檢測(cè)器測(cè)量的光吸光度輸出訊號(hào)可由色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行液相色譜定波長(zhǎng)吸收的定性、定量分析。紫外檢測(cè)器可以與其它通用工作站及其軟件配合使用,但同時(shí)失去了對(duì)儀器的控制,檢測(cè)精度也有所降低。因此建議使用專用色譜工作站。紫外檢測(cè)器在安裝使用前,請(qǐng)用戶詳細(xì)閱讀本說明書。若需咨詢與幫助,請(qǐng)及時(shí)與本公司聯(lián)系,以獲得技術(shù)支持。1、 安全操作注意事項(xiàng)操作人員應(yīng)具有液相色譜分析的專業(yè)知識(shí)和實(shí)際操作技能。在安裝和使用儀器時(shí)應(yīng)符合
4、安全要求,并具備防護(hù)措施和器材。1.1 儀器使用的環(huán)境條件(1) 工作室內(nèi)應(yīng)清潔無(wú)塵,無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體。排風(fēng)良好。(2) 室溫在1530,檢定過程中溫度變化不超過3。室內(nèi)濕度在2085RH范圍內(nèi)。(3) 儀器應(yīng)平穩(wěn)地安放在工作臺(tái)上,周圍無(wú)機(jī)械震動(dòng)、電磁和靜電干擾,儀器接地良好。(4) 電源電壓為交流(22022)V,頻率為(500.5)Hz?;蛘邽榻涣?11011)V,頻率為(600.5)Hz(需經(jīng)開關(guān)切換)。1.2 日常使用與維修工作中的安全警示儀器在通電前,應(yīng)先檢查電源是否正確穩(wěn)定,尤其是電源切換開關(guān)位置是否正確(出于安全考慮,電源切換開關(guān)一般不連接)。如果電壓超過允許范圍則應(yīng)配備
5、500W以上的穩(wěn)壓電源。儀器在通電使用時(shí),禁止打開機(jī)蓋、用手或物件撞擊、觸摸機(jī)內(nèi)元器件。電纜不要混雜在一起,以免電磁干擾和短路。液流管路的泄漏會(huì)滲浸入機(jī)內(nèi)(如流通池),可導(dǎo)致漏電損壞器件與發(fā)生事故。嚴(yán)禁打開氘燈罩、燈套筒、升降螺環(huán),使氘燈暴露在外。嚴(yán)禁撞擊氘燈使氘燈爆碎造成傷害。防止紫外輻射光對(duì)眼和皮膚的傷害。操作人員應(yīng)采用防護(hù)眼鏡和手套。操作人員在配置、使用流動(dòng)相溶劑時(shí)務(wù)必穿戴好工作服、手套和防護(hù)眼鏡,以防止傷害。若溶劑噴濺外泄應(yīng)及時(shí)收集清除,防止事故的發(fā)生。眼鏡和皮膚等受到溶劑噴濺應(yīng)立即用清水沖洗和進(jìn)行醫(yī)療處理。1.3 液流管路與流動(dòng)相使用的注意事項(xiàng)紫外檢測(cè)器與高壓恒流泵、色譜柱等連接的液
6、流管路,請(qǐng)采用本公司提供的不銹鋼管及接頭。在安裝管路時(shí)應(yīng)細(xì)心正確進(jìn)行連接,避免出現(xiàn)縫隙而泄漏流動(dòng)相或進(jìn)入空氣。接頭處螺釘、螺母不要擰得過緊,以免滑口。使用的流動(dòng)相必須是HPLC級(jí)純度,并經(jīng)過濾孔0.45m過濾器和脫氣后吸入高壓恒流泵輸入色譜液流管路。懸浮微?;驓馀菰诹鹘?jīng)流通池時(shí)會(huì)阻塞流通池錐孔,在窗口形成污垢,而使檢測(cè)器測(cè)定的吸光度大幅波動(dòng)及噪聲、基線漂移增加。在每次液相色譜系統(tǒng)分析工作開始前與結(jié)束后應(yīng)沖洗液流管路和流通池,排除污物與氣泡。在更換流動(dòng)相時(shí),要注意前后二種流動(dòng)相必須是可互相溶解的,如不互溶,必須采用與前后二種流動(dòng)相能互溶的中間流動(dòng)相進(jìn)行過渡置換。過渡流動(dòng)相清洗時(shí)間要超過四小時(shí)。采
7、用含鹽緩沖溶液作流動(dòng)相,鹽溶解度隨溫度變化會(huì)出現(xiàn)沉淀。流動(dòng)相中含有F、Cl離子能腐蝕不銹鋼與石英流通池窗口。在使用上述流動(dòng)相或分析高濃度樣品后應(yīng)立即對(duì)液流管路進(jìn)行充分清洗。在1mL/min流量下清洗時(shí)間要超過四小時(shí)。儀器在通電啟動(dòng)時(shí),自動(dòng)進(jìn)行自檢和波長(zhǎng)校正等檢測(cè)程序。檢測(cè)是通過測(cè)量透過流通池光強(qiáng)度來(lái)校對(duì)氘燈發(fā)射光譜亮線656nm峰位置,因此流通池窗口上污垢、氣泡或殘留某些溶劑都會(huì)影響儀器自檢波長(zhǎng)校正的準(zhǔn)確性。操作人員應(yīng)具備高效液相色譜專業(yè)知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),了解流動(dòng)相溶劑有關(guān)的物理化學(xué)特性和毒性、易燃、易爆性,在發(fā)生意外事故時(shí)能安全正確地進(jìn)行處理。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)備有安全消防器材。紫外檢測(cè)器在出廠時(shí),已用
8、甲醇溶劑清洗。2、 紫外檢測(cè)器性能與技術(shù)指標(biāo) 紫外檢測(cè)器采用微電腦控制曲面衍射光柵光學(xué)系統(tǒng)、雙孔微型流通池、光強(qiáng)度測(cè)量和數(shù)據(jù)輸出電子系統(tǒng)。儀器通電啟動(dòng)后自動(dòng)進(jìn)行自檢和波長(zhǎng)校正程序。液晶顯示器實(shí)時(shí)顯示檢測(cè)波長(zhǎng)、吸光度、樣品池與參照池透射光強(qiáng)度、運(yùn)行時(shí)間、燈的開關(guān)及使用時(shí)間等。自檢結(jié)束后,可用鍵盤按鈕啟動(dòng)運(yùn)行或設(shè)置參數(shù)。2.1 基本技術(shù)指標(biāo)(1) 波長(zhǎng)范圍:190600nm。(2) 波長(zhǎng)示值誤差:不超過2nm。(3) 波長(zhǎng)重復(fù)性:優(yōu)于2nm。(4) 光譜帶寬:8nm。(5) 基線噪聲:不超過5 105AU ( C18色譜柱, 甲醇1mL/min,254nm)。(6) 基線漂移:不超過1 103AU
9、/h(C18色譜柱,甲醇1mL/min,254nm,儀器穩(wěn)定后)。(7) 最小檢測(cè)濃度:不超過2 108 g/ml(萘/甲醇溶液)。(8) 線性范圍:優(yōu)于103。(9) 濾波時(shí)間常數(shù)(秒):0.10.20.512(10) 外形尺寸:450 mm 300 mm 160 mm(長(zhǎng) 寬 高)。(11) 重量:12kg。(12) 電 源:交流(220V22)V,頻率為(500.5)Hz。交流(11011)V,頻率為(600.5)Hz(需經(jīng)開關(guān)切換)。2.2 儀器的電源保險(xiǎn)絲、模擬輸出訊號(hào)、遙控啟動(dòng)和數(shù)據(jù)通信接口(1) 電源保險(xiǎn)絲:2A。(2) 模擬輸出:記錄儀輸出: 10mV; 數(shù)據(jù)處理機(jī)輸出: 1V
10、。(3) 遙控啟動(dòng)插頭:雙芯電線,與手動(dòng)進(jìn)樣器連接。(4) RS-485數(shù)據(jù)通信接口:與高壓恒流泵連接,由專用色譜工作站對(duì)高壓恒流泵進(jìn)行參數(shù)設(shè)置與數(shù)據(jù)讀出。(5) USB數(shù)據(jù)通信接口或RS-232數(shù)據(jù)通信接口: 這二個(gè)接口可以任意使用其中一個(gè)與專用色譜工作站所在的計(jì)算機(jī)連接,實(shí)現(xiàn)由色譜工作站對(duì)紫外檢測(cè)器和高壓恒流泵的參數(shù)設(shè)置、測(cè)量數(shù)據(jù)的采集和數(shù)字化處理。注意:紫外檢測(cè)器可以與其它通用工作站及其軟件配合使用,但同時(shí)失去了對(duì)儀器的控制,檢測(cè)精度也有所降低。因此建議使用專用色譜工作站。 儀器的正面板和后面各部件與右側(cè)面液流接口如附圖:附圖一:紫外檢測(cè)器正面板附圖二:紫外檢測(cè)器右側(cè)面板附圖三:紫外檢測(cè)
11、器后面板3、 紫外檢測(cè)器的安裝操作人員應(yīng)具有高壓液相色譜專業(yè)知識(shí)和實(shí)際操作技能。在安裝前請(qǐng)用戶詳細(xì)閱讀壓恒流泵、紫外檢測(cè)器、進(jìn)樣器、色譜柱及色譜工作站等說明書,并具備安裝的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求、安全措施和必要的器材。3.1 基本液相色譜系統(tǒng)配置高壓恒流泵1臺(tái)紫外檢測(cè)器1臺(tái)手動(dòng)進(jìn)樣器1只色譜柱1支色譜工作站軟件1套基本液相色譜系統(tǒng)配置如附圖四所示。附圖四:基本系統(tǒng)配置基本液相色譜系統(tǒng)由專用色譜工作站進(jìn)行系統(tǒng)的控制和色譜數(shù)據(jù)的數(shù)字化處理和儲(chǔ)存。 在圖形化界面下同時(shí)控制可多達(dá)四臺(tái)高壓恒流泵及紫外檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)多元高壓梯度洗脫和波長(zhǎng)掃描等功能以及時(shí)間程序。色譜數(shù)據(jù)處理功能具有定性、定量分析,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,色譜
12、峰的處理以及數(shù)據(jù)儲(chǔ)存。色譜工作站控制下的操作,請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀色譜工作站說明書。3.2 液流管路的連接請(qǐng)參閱高壓恒流泵說明書進(jìn)行液流管路的連接。連接液流管路請(qǐng)采用本公司提供的不銹鋼管和接頭,要妥善保管好保護(hù)塞。樣品池、參照池進(jìn)液口和出液口注意要連接正確。在彎曲不銹鋼管時(shí)應(yīng)彎成圓弧形,切勿成折角。(1) 將進(jìn)樣器固定支架安裝到高壓恒流泵上。(2) 將進(jìn)樣器安裝在進(jìn)樣器固定支架上。(3) 將二支廢液管一端連接到進(jìn)樣器5號(hào)、6號(hào)孔,另一端連接到廢液瓶。(4) 請(qǐng)接好高壓恒流泵的電源線。(5) 連接流動(dòng)相輸入管及放空管到高壓恒流泵。放空管一端連接一個(gè)空的30mL注射器,高壓恒流泵上的高壓液流輸出口仍用隨機(jī)帶
13、來(lái)的密封塞頭擰住。(6) 為排除管路內(nèi)氣泡,采用HPLC級(jí)甲醇作流動(dòng)相。逆時(shí)針方向打開 高壓恒流泵上的放空閥,此時(shí)用30mL注射器緩慢地抽吸,可以從流動(dòng)相輸入管上看到,流動(dòng)相溶液漸漸進(jìn)入高壓恒流泵的泵體,而放空管上的氣泡逐漸減少,繼續(xù)抽拉注射器,直到看不見氣泡為止。(7) 合上高壓恒流泵的電源,并將其流量設(shè)置到1.00mL/min,按高壓恒流泵上的 啟動(dòng)/停止 鍵,使高壓恒流泵在緩慢運(yùn)行,再抽拉注射器數(shù)分鐘,然后按 啟動(dòng)/停止 鍵,停止高壓恒流泵工作。(8) 將排空管放入廢液瓶中,此時(shí)高壓恒流泵的液晶屏幕上顯示出“A泵準(zhǔn)備就緒”。請(qǐng)連按高壓恒流泵 設(shè)定 鍵7次,此時(shí): 高壓恒流泵的液晶屏幕顯示
14、:按 一次,將液晶屏幕改變?yōu)椋喊炊?啟動(dòng)/停止 鍵,使高壓恒流泵進(jìn)入沖洗狀態(tài): 高壓恒流泵的液晶屏幕顯示:此時(shí)高壓恒流泵以5mL/min流量運(yùn)行5分鐘,清除泵頭內(nèi)部氣泡(若泵頭內(nèi)有氣泡,會(huì)使高壓恒流泵輸出流量不準(zhǔn)確,并且壓力波動(dòng)大)。這樣的沖洗工作最好重復(fù)二次。二次沖洗結(jié)束之后,順時(shí)針擰緊關(guān)閉高壓恒流泵的放空閥。在高壓恒流泵的高壓液流輸出口擰下密封塞頭,用1.6管連接高壓液流輸出口至進(jìn)樣器2號(hào)孔, 進(jìn)樣器3號(hào)孔用1.6管接至廢液瓶, 繼續(xù)使高壓恒流泵執(zhí)行沖洗工作一至二次,沖去阻尼器、壓力傳感器及進(jìn)樣器管路中的氣泡,高壓恒流泵氣泡沖洗工作結(jié)束。更換所需要的流動(dòng)相,快速將輸入管連吸濾器放入存有新
15、流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中,打開高壓恒流泵的放空閥,沖洗一次,再關(guān)上放空閥沖洗一次,流動(dòng)相更換工作結(jié)束。然后,將進(jìn)樣器3號(hào)孔連接到色譜柱。(9)將色譜柱的輸出端連接到紫外檢測(cè)器的樣品池輸入口。(10)用管路連接紫外檢測(cè)器的樣品池輸出口到廢液瓶。3.3 電源和控制電纜的連接(1) 將電源線接插到紫外檢測(cè)器后面板上的電源插座。儀器在通電前,應(yīng)先檢查電源是否正確穩(wěn)定,尤其是電源切換開關(guān)位置是否正確(出于安全考慮,電源切換開關(guān)一般不連接)。如果電壓超過允許范圍則應(yīng)配備500W以上的穩(wěn)壓電源。(2) 手動(dòng)進(jìn)樣器上連接過來(lái)的雙芯電線插入后面板上的啟動(dòng)開關(guān)插 孔。(3) 將RS485電纜一頭插入標(biāo)明RS485的插孔,
16、電纜上的另一個(gè)插頭插入高壓恒流泵(假設(shè)只有1臺(tái)高壓恒流泵)背面的RS485插孔。(4) 將RS232電纜一頭插入標(biāo)明RS232的插座,另一頭插入色譜工作站所在計(jì)算機(jī)上的九芯插座?;蛘邔SB電纜小頭插入標(biāo)明USB的插座,另一頭插入色譜工作站所在計(jì)算機(jī)上的USB插座。(5) 當(dāng)?shù)谝淮问褂肬SB電纜將紫外檢測(cè)器和色譜工作站所在計(jì)算機(jī)連接時(shí),計(jì)算機(jī)會(huì)發(fā)現(xiàn)新硬件而要求安裝相應(yīng)驅(qū)動(dòng)程序。此時(shí)可將隨機(jī)附帶光盤插入,點(diǎn)擊下一步,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)搜索安裝。如果不是WindowsXP操作系統(tǒng),則需要手動(dòng)根據(jù)不同的操作系統(tǒng)打開光盤上CP210X驅(qū)動(dòng)程序文件夾中相應(yīng)的文件夾,根據(jù)Readme文件的提示來(lái)安裝驅(qū)動(dòng)程序。色
17、譜工作站連接示意如附圖四基本系統(tǒng)配置所示?;疽合嗌V系統(tǒng)在高壓恒流泵輸液正常后,紫外檢測(cè)器通電啟動(dòng)處于工作狀態(tài)模式,即可啟動(dòng)色譜工作站控制整個(gè)液相色譜系統(tǒng)的運(yùn)行。3.4 機(jī)內(nèi)微電腦自行控制的色譜系統(tǒng)高壓恒流泵和紫外檢測(cè)器由機(jī)內(nèi)微電腦各自控制運(yùn)行和參數(shù)設(shè)置,恒流輸液,定波長(zhǎng)設(shè)置、吸光度測(cè)量及輸出量程等。輸出訊號(hào)可由色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行定波長(zhǎng)的定性、定量分析。液流管路連接與基本液相色譜系統(tǒng)類同。紫外檢測(cè)器的后面板上的數(shù)據(jù)處理機(jī)輸出信號(hào)口與數(shù)據(jù)處理機(jī)連接。 無(wú)需用RS232(USB)、RS485控制信號(hào)電纜連接。4、 紫外檢測(cè)器的操作紫外檢測(cè)器可由內(nèi)部的微電腦單獨(dú)自行控制。通過鍵盤和液晶顯示器進(jìn)行操
18、作。有工作狀態(tài)和參數(shù)設(shè)置二種模式。4.1 工作狀態(tài)模式儀器在按下電源開關(guān)接通電源并燃亮氘燈后進(jìn)入自檢程序及進(jìn)行波長(zhǎng)校正。自檢結(jié)束即進(jìn)入工作狀態(tài)模式,液晶顯示器顯示如下:左上角STOP表示儀器處于待機(jī)狀態(tài)。按 啟動(dòng)/停止 鍵開始運(yùn)行,顯示 RUN,左側(cè)0:00開始計(jì)時(shí)。在運(yùn)行 RUN 狀態(tài),按 啟動(dòng)/停止 鍵即停止運(yùn)行,處于待機(jī) 狀態(tài),顯示STOP。進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)自動(dòng)控制啟動(dòng),但不控制停止。右上側(cè)為氘燈使用狀態(tài),前一計(jì)時(shí)0:05表示本次氘燈燃亮計(jì)時(shí),后一計(jì)時(shí)表示氘燈累計(jì)使用時(shí)間。右上角 表示氘燈處于燃亮狀態(tài),按 氘燈開關(guān) 鍵即關(guān)閉氘燈,顯示為 。氘燈開關(guān) 鍵控制氘燈的開關(guān)。波 長(zhǎng) 顯示所設(shè)定的檢測(cè)
19、波長(zhǎng)值。吸光度 顯示吸光度以AU為單位,有 +、- 顯示。光 強(qiáng) 表示透過樣品池S和參照池R的光強(qiáng)度值。當(dāng)按下 歸零 鍵,以后所顯示的吸光度將減去按鍵時(shí)刻的吸光度值。4.2 參數(shù)設(shè)置模式按 設(shè)置 鍵即進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置模式,顯示器顯示為:再按 設(shè)置 鍵手形光標(biāo) 逐行下移,選擇需修改的參數(shù)項(xiàng)。按 、 鍵改變參數(shù)值。而當(dāng)按4次 設(shè)置 鍵,液晶顯示器會(huì)變?yōu)椋寒?dāng)手形光標(biāo) 在設(shè)置波長(zhǎng)、濾波時(shí)間、輸出量程三項(xiàng)上時(shí),按 確認(rèn) 鍵,即保存所修改的參數(shù)并返回到工作狀態(tài)模式。波長(zhǎng)設(shè)置:波長(zhǎng)設(shè)定范圍為180680nm。假如由250nm設(shè)置到450nm(或由450nm設(shè)置到250nm),波長(zhǎng)數(shù)值相差較大,逐一按 ( )較為
20、費(fèi)時(shí),此時(shí)可按下 ( ) 鍵不松開手指,聽到蜂鳴器響聲結(jié)束,見到顯示數(shù)值連續(xù)跳動(dòng)增加(減?。┚涂伤砷_手指,待顯示數(shù)值接近450(250),再按一下 ( )數(shù)值即不再改變。若略有不足(略微超過)可再按幾次 ( )鍵到正確設(shè)置值。濾波時(shí)間常數(shù)設(shè)置為0.1、0.2、0.5、1、2,單位為秒,按 、 逐檔變換。輸出量程設(shè)置為0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1、2,單位為AU/FS,按 、 逐檔變換。光譜掃描為由180nm連續(xù)掃描到680nm,1VFS及10mVFS輸出口輸出為參照池光強(qiáng)相對(duì)電壓值,掃描時(shí)間大約120秒。 當(dāng)手形光標(biāo) 指向光譜掃描,按 確認(rèn) 鍵后顯示器顯示“光
21、譜掃描?”再次按 確認(rèn) 鍵,即進(jìn)入掃描過程。掃描結(jié)束后返回到工作狀態(tài)模式。當(dāng)手形光標(biāo) 在設(shè)置時(shí)間日期項(xiàng)上時(shí),按 確認(rèn) 鍵,即進(jìn)入時(shí)間日期的設(shè)置,可以逐項(xiàng)按 、 鍵設(shè)置年、月、日、時(shí)、分,并按 確認(rèn) 鍵進(jìn)入下一項(xiàng)設(shè)置,直到分設(shè)置完成,秒被自動(dòng)清零,并保存時(shí)間日期返回到工作狀態(tài)模式。氘燈累計(jì)使用時(shí)間清零是在更換氘燈后,工作狀態(tài)模式顯示的氘燈累計(jì)使用時(shí)間從0:00起始。當(dāng)手形光標(biāo) 在氘燈累計(jì)使用時(shí)間清零時(shí),按 確認(rèn) 鍵,屏幕會(huì)提示再次確認(rèn),只有當(dāng)再次按 確認(rèn) 鍵后才進(jìn)入該項(xiàng)功能,否則僅保存修改過的參數(shù)而不執(zhí)行其它任何操作。若數(shù)十秒不按鍵,儀器會(huì)自動(dòng)保存參數(shù)并退出設(shè)置狀態(tài)。時(shí)間日期不會(huì)自動(dòng)保存。所設(shè)置
22、參數(shù)在關(guān)機(jī)斷電時(shí)不會(huì)丟失。紫外檢測(cè)器可由專用色譜工作站控制操作,但參數(shù)不在檢測(cè)器及高壓恒流泵中保存,而是保存在色譜工作站所在的計(jì)算機(jī)中。請(qǐng)參閱色譜工作站有關(guān)的說明書。注意:當(dāng)與色譜工作站連接,并啟動(dòng)色譜工作站時(shí),除啟動(dòng)/停止鍵外的所有按鍵不再被響應(yīng)。5、 維護(hù)與檢修儀器在出廠前已進(jìn)行充分的調(diào)試和檢驗(yàn)。用戶請(qǐng)勿隨意打開機(jī)蓋,用手、物件碰撞觸摸電子和光學(xué)系統(tǒng)元器件,防止發(fā)生損壞或電擊等事故。禁止更動(dòng)機(jī)內(nèi)各元器件,防止粉塵或溶液浸入機(jī)內(nèi),損壞元器件以致破壞儀器性能。堅(jiān)持在分析工作結(jié)束后沖洗液流管路,去除氣泡和污垢,可保持儀器處于良好的技術(shù)性能和穩(wěn)定性。日常進(jìn)行性能檢測(cè)記錄和比較,能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題和故障
23、,便于維修。性能檢測(cè)主要內(nèi)容:波長(zhǎng)精確度、樣品池與參照池光強(qiáng)度、噪聲和基線漂移。檢測(cè)可定期或不定期在分析工作前進(jìn)行。波長(zhǎng)精確度檢測(cè)為測(cè)定氘燈亮線486nm、656nm吸光度峰值處波長(zhǎng)值偏差。樣品池與參照池光強(qiáng)度在設(shè)定波長(zhǎng)254nm由顯示器直接讀出。噪聲和基線漂移在儀器預(yù)熱穩(wěn)定后測(cè)定。色譜儀液流管路,從泵、進(jìn)樣器、色譜柱及檢測(cè)器流通池,在分析完成后,均應(yīng)充分沖洗。特別是用過含鹽緩沖液做流動(dòng)相,更應(yīng)用水、甲醇水充分沖洗。防止在液流管路及流通池內(nèi)出現(xiàn)污垢和氣泡。沖洗應(yīng)作為日常維護(hù)流通池的有效措施。儀器主要維修項(xiàng)目:流通池的清洗與更換、氘燈的更換。維修中出現(xiàn)問題,請(qǐng)及時(shí)與本公司聯(lián)系,以獲得正確技術(shù)指導(dǎo)
24、。5.1 維修前的準(zhǔn)備(1) 關(guān)閉電源開關(guān),拔下電源線插頭后才能打開機(jī)蓋。(2) 在進(jìn)行液流管路沖洗后,斷開流通池進(jìn)液口、出液口與色譜柱等連接接頭。用蒸餾水(甲醇、異丙醇)排出池中積液。(3) 使用濾紙、軟布擦去面板及機(jī)蓋上的污物、殘液。(4) 準(zhǔn)備好相應(yīng)的工具,例如清潔濾紙、軟布、瓷盤、玻璃器皿、注射器、鑷子等工具。(5) 穿戴好工作服、手套和防護(hù)眼鏡等防護(hù)用品。5.2 現(xiàn)象與故障原因故障現(xiàn)象可能的原因與排除的方法儀器電源開關(guān)接通后,儀器不運(yùn)行1、 沒有電源供應(yīng),檢查插頭與電纜,進(jìn)行連接。2、 保險(xiǎn)絲熔斷,檢查后更換。吸光度AU與樣品池光強(qiáng)度值出現(xiàn)脈沖式波動(dòng)有氣泡通過流通池。流動(dòng)相進(jìn)行脫氣、
25、過濾?;€不穩(wěn)定池中有氣泡,進(jìn)行沖洗除去氣泡?;€漂移增大池窗出現(xiàn)污物或污垢,進(jìn)行沖洗去污或更換新池。光強(qiáng)度下降,噪聲增大氘燈發(fā)光能力下降,需更換新燈?;€漂移無(wú)規(guī)律波動(dòng)室溫變化大,或儀器處于冷熱風(fēng)對(duì)流中,需保持室溫恒定,減少對(duì)流風(fēng)對(duì)儀器的影響。5.3 流通池的清洗、更換和清污處理流通池內(nèi)有氣泡或污物將影響光吸光度測(cè)量,噪聲出現(xiàn)脈沖增大、基線漂移增加。流通池需要沖洗去除氣泡或附留污物。若污垢沉積在流通池錐孔式窗口上,難于沖洗,需要更換或清污。5.3.1 流通池內(nèi)附留污物的沖洗(1) 由泵輸液沖洗液流管路、流通池。記錄紫外檢測(cè)器顯示的吸光度、樣品池、參照池光強(qiáng)度值,供沖洗后進(jìn)行比較。(2) 關(guān)斷
26、高壓恒流泵和紫外檢測(cè)器電源開關(guān)。(3) 卸下流通器上樣品池與參照池的進(jìn)液口、出液口不銹鋼管接頭。注意:用塞子塞好色譜柱上不銹鋼管接頭,防止流動(dòng)相泄漏和空氣浸入管道內(nèi)。(4) 在樣品池(參照池)進(jìn)液口連接一注射器,注入HPLC純蒸餾水排出池內(nèi)流動(dòng)相、污物及氣泡。注液清洗可重復(fù)多次。注意:注射器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行清潔處理,防止污物、空氣進(jìn)入流通池內(nèi)。若蒸餾水與原流動(dòng)相不互溶,需用中介互溶的溶劑進(jìn)行過渡置換。亦可用甲醇、異丙醇沖洗。(5) 接通紫外檢測(cè)器電源開關(guān),觀察光強(qiáng)度值變化和沖洗效果。(6) 若光強(qiáng)度明顯改善,即可將色譜柱與流通池液流管路重新連接。5.3.2 流通池的更換注意:整體卸下光電測(cè)量電子采樣
27、板的屏蔽盒。禁止打開屏蔽盒或觸摸光電傳感器元件,防止強(qiáng)光照射或沾污光電傳感器元件。整體卸下流通池組件,禁止撞擊、擠壓左右二側(cè)定位銷。防止定位銷傾斜移位與流通池被劃傷、沾污。(1) 斷開紫外檢測(cè)器的電源,拔下電源插頭。(2) 卸下流通池與色譜柱連接接口,沖洗流通池,排出殘液并擦干。(3) 打開紫外檢測(cè)器機(jī)蓋,在右側(cè)流通池進(jìn)液口、出液口接口上側(cè)外,即是光電測(cè)量電子采樣板的屏蔽盒,如附圖五。(4) 卸下電纜插頭,擰下左右兩側(cè)屏蔽盒固定螺釘。禁止擰動(dòng)上下兩側(cè)的采樣板固定螺釘及打開屏蔽盒。附圖五:屏蔽盒固定螺釘、電纜(5) 把屏蔽盒與電纜整體退出,避免擠壓和偏移、傾斜。(6) 屏蔽盒與流通池接觸面朝下,
28、盒蓋向上,放置在平整清潔濾紙上。防止強(qiáng)光照射或碰撞觸摸損傷或沾污光電傳感器。(7) 卸下屏蔽盒后,可見到如附圖六所示固定在機(jī)架上流通池組件。擰下左右兩側(cè)四個(gè)流通池基座固定螺釘,即可將流通池整個(gè)組件從機(jī)架上平移退出。附圖六:流通池組件(8) 把整個(gè)流通池組件放置在平整清潔的濾紙或軟布上。注意:保護(hù)好左右二個(gè)定位銷不受擠壓和撞擊,防止傾斜或移位。(9) 安裝新的流通池,對(duì)好二個(gè)定位銷,平穩(wěn)前推與基座孔對(duì)準(zhǔn),平整緊合,不應(yīng)留有縫隙漏光。均勻地?cái)Q上四個(gè)固定螺釘,適當(dāng)擰緊。(10) 用注射器給流通池進(jìn)液口注入HPLC純蒸餾水,應(yīng)無(wú)泄漏。(11) 安裝電子采樣板屏蔽蓋,將螺孔對(duì)好。光電傳感器元件對(duì)好流通池
29、窗口,平移向前對(duì)準(zhǔn)定位銷,平整緊合,不應(yīng)留有縫隙漏光。擰入屏蔽盒固定螺釘。插接好電子采樣板的電纜接頭。(12) 安裝好機(jī)蓋,連接好流通池進(jìn)液口與出液口的液流管路進(jìn)行輸液,檢查有無(wú)泄漏。若一切完好,即可給紫外檢測(cè)器通電啟動(dòng)進(jìn)行測(cè)試。5.3.3 流通池的去污處理沉積污垢的流通池,被卸下后可嘗試擦洗去除錐形微孔內(nèi)或窗玻璃上的污垢。擦洗時(shí)要注意防止損傷錐形微孔和窗玻璃。流通池的裝配如附圖七所示,擰下四個(gè)流通池組裝螺釘,即可拆卸開流通池各零件。由于沉積污垢可能粘結(jié)各零件,請(qǐng)勿撞擊損壞零件與定位銷,出現(xiàn)劃痕或傾斜偏移,破壞配合精度。請(qǐng)勿用鉆頭或刀片刮去污垢,以免劃傷錐孔或窗玻璃。污垢可用溶劑輕擦或較長(zhǎng)時(shí)間
30、浸泡溶解污垢。附圖七: 流通池裝配圖拆卸時(shí)應(yīng)注意各零件的上下位置及朝向,在裝配時(shí)正確復(fù)原。注意密封墊一、二上錐形孔應(yīng)與流通池主板上錐形孔大小端一致,不要裝反了而阻塞流通池錐形孔。裝窗玻璃及其套圈要放平整對(duì)軸,不要歪斜,以免把窗玻璃擠碎裂。擰入四個(gè)流通池組裝螺釘要均勻,使前壓板、流通池主板、底板和密封墊、窗玻璃受力均勻,結(jié)合平整緊密。組裝后要用蒸餾水進(jìn)行流通池耐壓密封性試驗(yàn),確認(rèn)無(wú)泄漏后可重新使用該流通池。5.4 氘燈的更換注意:在更換燈之前要斷開儀器電源,并拔下電源線插頭,防止電擊事故的發(fā)生或損壞儀器。 更換氘燈之前,必須使燈充分冷卻,以防灼燒傷害。 氘燈暴露在燈罩外時(shí),不要接通電源,否則會(huì)受到紫外線的傷害。操作時(shí)應(yīng)穿戴好工作服、手套及防護(hù)眼鏡等。5.4.1 氘燈下卸操作(1) 待氘燈
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