1、DON（可溶性有機氮）測定方法 編輯 | 刪除 | 權(quán)限設(shè)置 | 更多 設(shè)置置頂 推薦日志 轉(zhuǎn)到私密記事本 DemHunt 發(fā)表于2009年08月12日 08:12 閱讀(0) 評論(0) 分類： 東游記 權(quán)限：指定好友可見 原理：與MBC一樣，DON(可溶性有機氮）TDN的測定不能夠直接進行，而是由TDN（可溶性總N）減去TIN（可溶性無機氮）而得出結(jié)果。TIN又包括NH4+-N和NO3-N。即：DON = TDN - NH4+-N - NO3-N測定方法如下：TDN：（過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法，農(nóng)化p128，12.3.4）；NO3-N：(紫外分光光度法，農(nóng)化p129，12.4）；NH4

2、+-N：（靛酚藍(lán)比色法，農(nóng)化p159）；具體操作步驟（此處較簡略，詳見農(nóng)化分析）：前處理：稱取10.00克左右過2mm篩鮮土于100ml離心管中，加入2mol/L的KCl溶液50ml（149.1g KCl溶于去離子水，定容至1L），250r/min震蕩1h后靜置30min,使用普通定性濾紙&漏斗&小三角瓶過濾，制得母液。TDN測定：移取1ml母液至50ml容量瓶中，加入1ml氧化劑，水浴中加熱，溫度升高到100后保持90min，使用紫外分光光度計測定A220和A275，空白需加入1ml氧化劑并同時作水浴處理。（Tips：農(nóng)化上母液與氧化劑各取25ml，此處取其比例為1:1。）TDN標(biāo)準(zhǔn)曲線：0

3、.7218g硝酸鉀溶于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中定容搖勻，制得濃度為100mg/L的氮標(biāo)準(zhǔn)貯存液。稀釋10倍即為10mg/L的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（梯度為0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml；對應(yīng)濃度分別為0 mg/L，0.02 mg/L，0.04 mg/L，0.06 mg/L，0.08 mg/L，0.10 mg/L，0.12mg/L）于50ml容量瓶中，各加入1ml氧化劑并定容，得氮的標(biāo)準(zhǔn)系列，與樣品同樣消煮測定A220和A275。以A（A= A220-A275）為縱標(biāo)，氮濃度為橫標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。NO3-N測定：移取5ml母液定容至50ml容量瓶中，使用紫外分光光

4、度計測定即可，在220nm和275nm直接測定A220和A275，用校正吸光度A=A220-A275查得硝酸根濃度，空白為去離子水。NO3-N標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.1631g硝酸鉀溶解定容至1L，制得濃度為100mg/L的硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線梯度為0ml，0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，對應(yīng)濃度分別為0mg/L，1mg/L，2mg/L，4mg/L，6mg/L，8mg/L，10mg/L。NH4+-N測定：移取5ml母液至50ml容量瓶中，用浸提劑2mol/L的KCl溶液補足至總體積約為10ml，然后用去離子水稀釋至約30ml，依次加入5ml酚溶液和5ml次氯酸鈉溶液，搖勻靜置，顯色后即加入1ml掩蔽劑，定容，625nm處比色。用空白實驗溶液調(diào)節(jié)零點?？瞻仔杓尤肱c樣品等量的酚溶液和次氯酸鈉及掩蔽劑（Tips：加酚溶液和次氯酸鈉時可由2個人操作，順次加入，可提高效率；掩蔽劑應(yīng)在顯色后加入）。NH4+-N標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.4717g烘干的硫酸銨定容至1L以制得100mg/L的銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，測定當(dāng)天將貯備液稀釋20倍即為銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg/L）。標(biāo)準(zhǔn)曲線梯度為0ml，0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，對應(yīng)濃度分別為0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L