1、熱分析技術(shù)及其應(yīng)用,匯報(bào)人:謝紅頂 2011、12、15,熱分析 thermal analysis,什么是 熱分析？,熱分析的主要方法,熱分析的儀器,熱分析的應(yīng)用,簡(jiǎn)介,熱分析這一名稱(chēng)最早由德國(guó)的Tammen1905年提出 國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)(International Confederation for Thermal Analysis-ICTA) 曾于1977年對(duì)熱分析技術(shù)下了如下定義： 熱分析是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類(lèi)技術(shù) 。熱分析法的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。,Company Logo,Company

2、 Logo,熱分析分為9類(lèi)17種：,Company Logo,Company Logo,常用的四種熱分析方法：,1）熱重測(cè)量法：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化的一種技術(shù)。 2）差熱分析：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差隨溫度變化的一種技術(shù)。 3）熱膨脹法：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)在可忽略的負(fù)荷下的尺寸隨溫度變化的一種技術(shù)。 4）差示掃描量熱法：在程序控溫下，測(cè)量加入物質(zhì)在與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種技術(shù)。,Company Logo,熱分析技術(shù)的應(yīng)用：,1.在金屬合金的研究中用于：相圖的繪制，金屬合金的熱力學(xué)參數(shù)的測(cè)定，合金脫溶沉淀過(guò)程的研究，金屬合金及亞穩(wěn)態(tài)合

3、金的研究等； 2.熱分析在礦物研究中用于：礦物鑒定，礦物類(lèi)質(zhì)同象的研究，礦物成因的研究，可燃礦物燃燒特性的研究，確定礦物中水的存在形式等； 3.熱分析在高聚物研究中用于：高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變與結(jié)晶-熔融轉(zhuǎn)變的研究，高聚物的熱氧化、熱裂解與熱交聯(lián)的研究，橡膠硫化研究等；,Company Logo,4.熱分析在生命科學(xué)中的應(yīng)用：脂及生物膜熱致相變的研究，生物大分子的熱容的研究等； 5.熱分析在材料科學(xué)中的應(yīng)用：材料的熱穩(wěn)定性的研究，材料的熱膨脹、收縮、拉伸、剪切、扭曲的研究；含能材料的熱反應(yīng)性的研究等； 6.熱分析在催化研究中的應(yīng)用：確定催化劑的組成，催化劑的活性評(píng)價(jià)，選擇制備條件，多相催化劑反應(yīng)動(dòng)力

4、學(xué)研究等； 7.熱分析在藥學(xué)研究和生產(chǎn)中的應(yīng)用：考察藥物和輔料的脫水過(guò)程，藥物制劑的分析，藥物配伍禁忌的研究，固體藥物穩(wěn)定性的預(yù)測(cè)等。 8.熱分析對(duì)各種反應(yīng)的測(cè)定：熱穩(wěn)定性的測(cè)定；固體催化劑的評(píng)價(jià)；木材熱分析；含能材料、煤的熱分析；礦物定量與類(lèi)質(zhì)同象的熱重測(cè)定；與反應(yīng)有關(guān)的其它測(cè)定。 9.物質(zhì)特性參數(shù)的測(cè)定：熱力學(xué)參數(shù)的測(cè)定；純度的測(cè)定；孔度的量熱測(cè)定。,Company Logo,鑄造生產(chǎn)是獲得機(jī)械產(chǎn)品毛坯的主要方法之一，是機(jī)械制造工業(yè)的重要基礎(chǔ)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占著相當(dāng)重要的位置，在機(jī)械產(chǎn)品中，鑄件占整機(jī)重量的比例較高 鑄件質(zhì)量直接影響整機(jī)的質(zhì)量和性能機(jī)械工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門(mén)要求鑄造生產(chǎn)向優(yōu)質(zhì)、

5、精化、高性能、多品種、低消耗、低成本和低污染的方向發(fā)展。,熱分析在金屬凝固方面的應(yīng)用:,Company Logo,熱分析在金屬凝固方面的應(yīng)用:,在鑄造生產(chǎn)中進(jìn)行化學(xué)成分的檢驗(yàn)是必要的，也是最基本的檢驗(yàn)項(xiàng)目。鑄件化學(xué)成分的檢驗(yàn)方法有：化學(xué)分析法、光譜分析法、熱分析等。傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法，如光譜分析法、化學(xué)分析法等，分析精度高，能分析元素的種類(lèi)和含量范圍很寬，但麻煩、費(fèi)時(shí)，快速光譜分析雖然準(zhǔn)確(分析精度略微低于化學(xué)分析法)，但設(shè)備價(jià)格昂貴不能滿(mǎn)足鑄造生產(chǎn)優(yōu)化控制的需要，在爐前使用受到限制，因此尋求快速、簡(jiǎn)便的爐前鐵水質(zhì)量檢測(cè)與控制的方法，并研制與之配套的價(jià)格低廉的分析儀器，對(duì)于提高鑄件質(zhì)量和勞動(dòng)生產(chǎn)率

6、具有重意義。 熱分析冷卻曲線(xiàn)被喻為“冶金質(zhì)量的指紋”,Company Logo,冷卻曲線(xiàn)熱分析原理：,鑄鐵熱分析的基本原理是，鑄鐵在冷卻過(guò)程 中(凝固和固態(tài)相變)，隨著熱量的釋放和吸收， 會(huì)產(chǎn)生冷卻曲線(xiàn)，根據(jù)冷卻曲線(xiàn)臨界點(diǎn)的溫度與 鑄鐵成分、相組成等之間的關(guān)系間接判斷鑄鐵成 分、組織和力學(xué)性能。,Company Logo,加熱時(shí)的熔化、冷卻時(shí)的結(jié)晶、同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變、固態(tài)中過(guò)剩相熔解或析出等，都伴隨有熱量的釋放或吸收，從而使得因加熱而溫度上升或因冷卻而溫度下降時(shí)，溫度變化的連續(xù)性受到破壞并顯示出溫度特征值，在加熱或冷卻曲線(xiàn)上形成“拐點(diǎn)”或“平臺(tái)”,Company Logo,凝固溫度曲線(xiàn)與相圖示意圖

7、,凝固溫度曲線(xiàn)的第一個(gè)平臺(tái)是鐵水降溫到液相線(xiàn)時(shí)，生成的固體相釋放結(jié)晶潛熱，維持樣杯散熱產(chǎn)生的恒溫平臺(tái)。我們將這個(gè)平臺(tái)溫度稱(chēng)做：初晶溫度(TL)。齄后鐵水進(jìn)行的是選擇結(jié)晶過(guò)程，選擇結(jié)晶中釋放的結(jié)晶潛熱不足以維持樣杯的散熱，溫度曲線(xiàn)呈緩慢下降的趨勢(shì)。選擇結(jié)晶剩余的鐵水到達(dá)共晶成份時(shí)，開(kāi)始共晶凝固。剩余鐵水在共晶凝固中釋放出大量的結(jié)晶潛熱直至全部鐵水完全凝固，維持了一個(gè)更長(zhǎng)的的恒溫平臺(tái)。我們稱(chēng)這個(gè)溫度平臺(tái)為：共晶溫度(TE)。,Company Logo,鑄鐵中液相線(xiàn)溫度TL隨化學(xué)成分碳、硅、磷的含量，即隨碳當(dāng)量CE的變化而變化，而與凝固模式無(wú)關(guān)，并且具有極近似的直線(xiàn)關(guān)系。因此可以建立數(shù)學(xué)模型為： C

8、E=A+BTL 可以通過(guò)大量的測(cè)試試驗(yàn)，利用數(shù)理回歸法即可確定A和B的數(shù)值，從而由特征值TL可求得CE。,CE與TL的關(guān)系,Company Logo,通過(guò)測(cè)定鐵水凝固的初晶溫度TL可確定CE，但即使CE值相同，含碳量和含硅量也可不同，故需進(jìn)行單個(gè)成分（碳或硅）的測(cè)定。,當(dāng)鑄鐵中的碳量增加時(shí)，液相停歇點(diǎn)TL和共晶停歇點(diǎn)TE之間的距離T=TL-TE減小，當(dāng)碳量達(dá)到共晶成分，最終T=0。顯然，冷卻曲線(xiàn)如能提供準(zhǔn)確的T值，就能確定該成分鐵水的含碳量，即通過(guò)TL和TE來(lái)定量計(jì)算含碳量和含硅量。,C、Si含量與TE、TL的關(guān)系,C%=A+BTL+CTE,Si%=A+BTE,Company Logo,根據(jù)曲線(xiàn)得出成分：,Company Logo,Company Logo,實(shí)驗(yàn)儀器與流程：,一次感受元件和二次儀表,Company Logo,樣杯,Company Logo,總結(jié)：,熱分析是將鐵水中含有元素(包含氣體元素)對(duì)形成鑄鐵組織作用的綜合結(jié)果進(jìn)行測(cè)量，換算出來(lái)的是鐵水形成鑄鐵組織有效的活