1、從煙草中提取煙堿,目的： 一、了解水蒸氣蒸餾裝置結(jié)構(gòu)組成和 原理特點。 二、掌握水蒸氣蒸餾裝置的操作使用。 三、學(xué)習(xí)分離高沸點物質(zhì)的方法。,Part 水蒸氣蒸餾簡介,實驗原理： 在有機(jī)物微溶或不溶于水的情況下，與水一起共熱時，整個系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和， 即P（總）= P（水）+ P（有機(jī)物） 當(dāng)系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時，液體沸騰。此時混合物的沸點顯然低于任何一個組分的沸點，即有機(jī)物可在低于100的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來。,水蒸氣蒸餾主要應(yīng)用以下情況：,1.常壓下沸點較高，在沸點溫度下本身易被破壞有機(jī)物。 2.反應(yīng)混合物中存在大量非揮發(fā)性的樹脂狀雜質(zhì)，需要從中分離產(chǎn)物時。 3.

2、從反應(yīng)混合物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)完全的原料。 4.用其它分離純化方法有一定操作難度的化合物的分離提純。,應(yīng)用此法提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件： (1) 不溶或難溶于水； (2) 與水長時間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (3) 在100左右時，待提純物應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332 kPa）。,水蒸氣蒸餾裝置主要由以下部分組成： 水蒸氣發(fā)生器 、蒸餾部分、冷凝部分、接收部分。水蒸氣發(fā)生器與蒸餾部分由T型管相連。,實驗裝置：,儀器安裝 安裝順序：從下而上，從左向右 橫平豎直：縱向一條軸線， 橫向一個平面,簡易水蒸氣蒸餾裝置示意圖, 3/4V,盡量短, 1/3V,水蒸氣蒸餾操作 （1）在蒸

3、餾瓶中加入待蒸餾物，裝入量不得超過容積的1/3；在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約1/2/體積的水（最多不超過/），待檢查整個裝置氣密性后，松開T形管的螺旋夾，加熱水蒸氣發(fā)生器。 （2）當(dāng)有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時，開啟冷凝水，旋緊T形管螺旋夾，導(dǎo)入蒸氣開始蒸餾。蒸餾速度控制在23滴/s。,（3）若在蒸餾過程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餾燒瓶中液體體積增大，可用小火隔石棉網(wǎng)加熱并注意瓶內(nèi)“蹦跳”現(xiàn)象，若“蹦跳”劇烈，則不加熱以免發(fā)生意外。同時隨時從T形管的支管處放下冷凝水，以免冷凝水堵塞導(dǎo)入管或進(jìn)入蒸餾燒瓶。 （4）收集10mL提取液后，可停止蒸餾。注意先旋開螺旋夾，再移開熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。稍冷后關(guān)

4、閉冷卻水，取下接收瓶，然后按安裝時的相反的順序拆除儀器。,注意事項 （1）水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管，安全管長度不宜太短，且其下端應(yīng)插到距瓶底1cm處。* （2）若安全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出，應(yīng)立即中斷蒸餾，先旋開螺旋夾，再移開熱源，檢察系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞，待排除故障后再蒸餾。 （）蒸餾時注意水蒸氣發(fā)生裝置中水位的變化，不可蒸干。 （）水蒸氣發(fā)生裝置與水蒸氣導(dǎo)入管之間的T形管要盡量緊湊，并可稍傾斜安裝。,（）被蒸餾的液體體積不能超過長頸蒸餾燒瓶容積的1/3，并將長頸蒸餾燒瓶成45斜放，以免蒸餾時因液體跳動劇烈而從導(dǎo)出管沖出，污染餾出液。 （）控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝

5、管中完全冷卻。高熔點有機(jī)物可能在冷凝管中析出固體，此時應(yīng)調(diào)小或關(guān)掉冷凝水，讓蒸氣重新融化固體，流入接收瓶中。 （）暫停蒸餾時應(yīng)先旋開螺旋夾，再移熱源。重新開始時也要先加熱至大量水蒸氣從型管口沖出，再旋緊螺旋夾。,一、實驗?zāi)康?理解生物堿的提取原理、方法和一般性質(zhì)。,Part 實驗部分,二、實驗原理 煙堿又稱尼古丁，由于它是含氮堿。它能與HCl結(jié) 合生成煙堿鹽酸鹽而溶于水中，在此提取液中加入強(qiáng)堿 NaOH后，可使煙堿游離出來。游離的煙堿在100C左右 具有一定的蒸汽壓。因此，可利用水蒸汽蒸餾法分離提 取。,煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍(lán)，使 酚酞試劑變紅，還可以被KMnO4溶液氧化生

6、成煙酸，與生 物堿試劑作用產(chǎn)生沉淀。,三、實驗步驟 1、煙堿的提取 取5g煙葉置于100 mL圓底燒 瓶內(nèi)，加入50 mL10HCl溶液， 安裝好回流裝置，加熱沸騰并回 流20 min。,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，在不斷攪拌下慢慢滴加40NaOH溶液，使之呈明顯堿性（用紅色石蕊試紙驗）。,將該混合物留在100mL圓底燒瓶中，作為蒸餾裝置的部 分,用250mL的圓底燒瓶安裝好水蒸汽發(fā)生裝置,用T形管將 兩部分相連。用電熱套加熱水蒸汽發(fā)生器，當(dāng)有大量水蒸 汽產(chǎn)生時，先通冷卻水，再關(guān)閉T形管上的螺絲夾，使水蒸 氣導(dǎo)入100mL蒸餾燒瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾。,收集約20 mL提取液后，先打開螺絲夾，再停止加熱

7、。 待體系稍冷卻，關(guān)閉冷卻水。停止水蒸氣蒸餾。,2、煙堿的性質(zhì)檢驗,四、思考題 1、與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾有何特點？在什么情 況下采用水蒸汽蒸餾的方法進(jìn)行分離提?。?答：與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾多了一個水蒸汽發(fā) 生裝置，蒸餾部分不再保持垂直，而是傾斜3045。 其余部分一樣。使用水蒸汽蒸餾提純的有機(jī)物應(yīng)具備 下列條件：不溶或難溶于水；與水長時間煮沸不發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)；在100C左右時，待提純物應(yīng)具有一定的蒸 汽壓。 2、水蒸汽蒸餾提取煙堿時，為什么要用NaOH中和至 明顯堿性？ 答：用NaOH中和至明顯堿性，才能使煙堿游離出來， 否則溶于水的煙堿鹽酸鹽不能被蒸出。,3、安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部？ 答：安全管是用來調(diào)節(jié)水蒸汽發(fā)生器內(nèi)部的壓力，內(nèi)部 壓力過大，水就會從安全管的上口噴出。