1、.*公司標(biāo)準(zhǔn) qb/* 聚丙烯酰胺1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚丙烯酰胺產(chǎn)品的適用范圍、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯藏和安全要求。2 引用標(biāo)準(zhǔn) gb 191 包裝貯存圖示標(biāo)志 gb 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 gb 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑和制品的制備 gb 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 gb6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 技術(shù)要求3.1 外觀：白色或微黃色顆?；蚍勰?.2 技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。 表1 項目指標(biāo)固含量/% 90丙烯酰胺單體含量/% 0.05溶解時間/min 120篩余物（180m篩網(wǎng)）/

2、% 80不溶物/% 2.5精品.4 試驗方法4.1丙烯酰胺單體含量的測定樣品經(jīng)過提取后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，以多反應(yīng)離子監(jiān)測模式進行監(jiān)測，采用特征離子豐度比進行定性，丙烯酰胺與內(nèi)標(biāo)峰面積比定量。本方法對丙烯酰胺的檢出限為0.00005µg，定量下限為0.0002µg；若取0.2g樣品測定，本方法對丙烯酰胺的檢出濃度為0.005mg/kg，最低定量濃度為0.025mg/kg。4.12.1液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。 ，純度99.0%。 ,3,3-d3），純度98%。 ，色譜純。 ，色譜純。 ，加水稀釋至刻度，混勻。 ，置50ml量瓶中，加水溶解并定容至刻度

3、，即得濃度約為0.02mol/l的醋酸銨溶液。 ，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，搖勻，即得質(zhì)量濃度為0.5g/l的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。 ，分別精密量取一定體積的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.9）置10ml量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀釋并定容至刻度，得不同濃度的丙烯酰胺系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，搖勻，即得質(zhì)量濃度為100g/ml的氘代丙烯酰胺儲備溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺儲備溶液1ml置50ml量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，搖勻，即得質(zhì)量濃度為2g/ml的氘代丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)工作溶液。 ，每份約0.20g（精確至0.001g）于5ml塑

4、料離心管中，分別加濃度為2g/ml的內(nèi)標(biāo)溶液50l，渦旋30s，再分別加丙烯酰胺系列標(biāo)準(zhǔn)溶液50l，渦旋30s；然后加，渦旋30s。再加2.0ml乙腈，渦旋60s后，以10000rpm離心轉(zhuǎn)速10min，取上清液，氮氣吹干，殘渣加2ml色譜流動相復(fù)溶，渦旋60s，以10000rpm轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液，經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾后，濾液作為待測液，備用，使得每克樣品中含有丙烯酰胺0.025g、0.05g、0.25g、1.25g、12.5g、25g。精品.稱取樣品0.20g（精確至0.001g），置5ml塑料離心管中，加濃度為2g/ml的內(nèi)標(biāo)溶液50l，渦旋30s；然后加，渦旋30s，再加2

5、.0ml乙腈，渦旋60s后，以10000rpm轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液，氮氣吹干，殘渣加2ml色譜流動相復(fù)溶，渦旋60s，以10000rpm轉(zhuǎn)速離心5min，經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾后，濾液作為待測液，備用。 1、色譜參考條件 色譜柱：watersatlantist3（3.5m,2.1100mm）或具有同等柱效的色譜柱； 流動相：甲醇+0.1%甲酸水溶液=1.5+98.5，恒度洗脫3min； 流速：0.3ml/min； 柱溫：25； 進樣量：5l。 2、質(zhì)譜參考條件 離子源：電噴霧離子源（esi源）； 監(jiān)測模式：正離子監(jiān)測模式；監(jiān)測離子對及相關(guān)電壓參數(shù)設(shè)定見表2； 霧化氣壓力：50psi；

6、 干燥氣流速：12l/min； 干燥氣溫度：350； 毛細管電壓：4000v； 0-1min：不進入質(zhì)譜儀分析,1-2.5min：進入質(zhì)譜儀分析。 用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對樣品進行定性判定，如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，并且所選擇的監(jiān)測離子對的相對豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子對相對豐度比相一致（見表3），則可以判斷樣品中存在丙烯酰胺。 在“5.2”項液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用分析條件下，用丙烯酰胺加入空白樣品的系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12）分別進樣，以丙烯酰胺加入空白樣品的系列濃度為橫坐標(biāo)，丙烯酰胺與內(nèi)標(biāo)的峰面積比為縱坐標(biāo)，進行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.99。取“5.

7、1”項下處理得到的樣品待測溶液進樣5l，將丙烯酰胺與內(nèi)標(biāo)的峰面積比代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算丙烯酰胺的質(zhì)量濃度，按“6計算”，計算樣品中丙烯酰胺的含量。 按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。精品.4.2固含量的測定 x 30mm、恒溫干燥箱。稱取約0 .8g試樣，精確至0.0002g，置于已恒重的稱量瓶中，小心搖動，使試液自然流動，于瓶底形成一層均勻的薄膜。放置干燥箱中，逐漸升溫至120，于(1202)下干燥6h，取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的固體含量x6按下式計算:式中:ml稱量瓶的質(zhì)量，g;m2 干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g；m 試樣的質(zhì)量，g。5.檢驗規(guī)則5.1 聚丙烯酰胺應(yīng)由量監(jiān)督部門進行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對收到的產(chǎn)品進行檢驗，檢驗其質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.3產(chǎn)品按批檢驗，每批產(chǎn)品質(zhì)量不超過5t。5.4 每批產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量書，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家名稱、等級、生產(chǎn)日期、批號、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號。5.5 取樣時，應(yīng)先充分混勻。5.6采用gb 1250規(guī)定的修約值比較法判斷檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。6包裝、標(biāo)志、運輸和貯存6.1包裝