016 前 010食品安全國家標準 生乳冰點的測定。010相比,主要變化如下:修改了原理;修改了“試劑和材料”;在“試劑和材料”的“氯化鈉標準溶液”中增加“標準溶液C”;在“分析步驟”的“儀器校準”中增加“質(zhì)控校準”。0161 食品安全國家標準生乳冰點的測定1 范圍本標準規(guī)定了熱敏電阻冰點儀測定生乳冰點的方法。本標準適用于生乳冰點的測定。2 原理生乳樣品過冷至適當溫度,當被測乳樣冷卻到,通過瞬時釋放熱量使樣品產(chǎn)生結(jié)晶,待樣品溫度達到平衡狀態(tài),此時的溫度即為樣品的冰點。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純或以上等級,水為6682規(guī)定的二級水。二醇(化鈉(化鈉(氯化鈉磨細后置于干燥箱中,1302干燥24干燥器中冷卻至室溫。卻液:量取330)于1000水定容至刻度并搖勻,其體積分數(shù)為33%。準溶液A:),溶于1000g標準溶液分裝貯存于容量不超過250置于5左右冰箱冷藏,保存期限為兩個月。其冰點值為準溶液B:),溶于1000g標準溶液分裝貯存于容量不超過250置于5左右冰箱冷藏,保存期限為兩個月。其冰點值為準溶液C:),溶于1000g標準溶液分裝貯存于容量不超過250置于5左右冰箱冷藏,保存期限為兩個月。其冰點值為4 析天平:0162 敏電阻冰點儀:檢測裝置、冷卻裝置、攪拌金屬棒、結(jié)晶裝置(見圖1)及溫度顯示儀。a) 0時的電阻在3300探頭在測量位置時,熱敏電阻的頂部應(yīng)位于樣品管的中軸線,且頂部離內(nèi)壁與管底保持相等距離(見圖1)。溫度傳感器和相應(yīng)的電子線路在400m之間測量分辨率為1m。冷卻裝置應(yīng)保持冷卻液體的溫度恒定在單位:毫米說明:1頂桿;2樣品管;3攪拌金屬棒;4熱敏探頭。圖1 熱敏電阻冰點儀檢測裝置儀器正常工作時,此循環(huán)系統(tǒng)在圍之間任何一個點的線性誤差應(yīng)不超過1m。b) 攪拌金屬棒耐腐蝕,在冷卻過程中攪拌測試樣品。攪拌金屬棒應(yīng)根據(jù)相應(yīng)儀器的安放位置來調(diào)整振幅。正常攪拌時金屬棒不得碰撞玻璃傳感器或樣品管壁。c) ,啟動結(jié)晶的機械振動裝置,在結(jié)晶時使攪拌金屬棒在1s2其碰撞樣品管壁。燥箱:溫度可控制在1302。品管:硼硅玻璃,量瓶。量瓶:1000合128062011等級燥器:內(nèi)有硅膠濕度計。液器:1乙烯瓶:容量不超過2500163 5 樣制備測試樣品要保存在06的冰箱中并于48試前樣品應(yīng)放至室溫,且測試樣品和氯化鈉標準溶液測試時的溫度應(yīng)保持一致。器預(yù)冷開啟熱敏電阻冰點儀(等待熱敏電阻冰點儀傳感探頭升起后,打開冷阱蓋,按生產(chǎn)商規(guī)定加入相應(yīng)體積冷卻液(蓋上蓋子,冰點儀進行預(yù)冷。預(yù)冷30始測量。則校準前應(yīng)按表1配制不同冰點值的氯化鈉標準溶液?？蛇x擇表1中兩個不同冰點值的氯化鈉標準溶液進行儀器校準,兩個氯化鈉標準溶液冰點差值不應(yīng)少于100m,且覆蓋到被測樣品相近冰點值范圍。表1 氯化鈉標準溶液的冰點氯化鈉溶液g/0)g/稱取此列中氯化鈉的量配制標準溶液時,應(yīng)將水煮沸,冷卻保持至202,并定容至1000 校準:),依次放入三個樣品管中,0164 裝有校準液重復(fù)測量值在2m校準值時,完成校準。校準:),依次放入三個樣品管中,在啟動后的冷阱中插入裝有校準液重復(fù)測量值在2m校準值時,完成校準。校準:測定生羊乳時,還應(yīng)使用),依次放入三個樣品管中,在啟動后的冷阱中插入裝有校準溶液重復(fù)測量值在2m校準值時,完成校準?？匦试诿看伍_始測試前應(yīng)使用質(zhì)控校準。連續(xù)測定乳樣時,冰點儀每小時至少進行一次質(zhì)控校準。如兩次測量的算術(shù)平均值與氯化鈉標準溶液(差值大于2m時,應(yīng)重新開展儀器校準(輕搖勻待測試樣(應(yīng)避免混入空氣產(chǎn)生氣泡。樣品管放到已校準過的熱敏電阻冰點儀(測量孔中。開啟冰點儀冷卻試樣,試樣開始凍結(jié),當溫度達到平衡(時,冰點儀停止測量,傳感頭升起,顯示溫度即為樣品冰點值。測試結(jié)束后,應(yīng)保證探頭和攪拌金屬棒清潔、干燥。已開始凍結(jié),需重新取樣測試(如果第二次測試的凍結(jié)仍然太早發(fā)生,那么將剩余的樣品于402加熱5融化結(jié)晶脂肪,再重復(fù)樣品測定步驟(定結(jié)束后,移走樣品管,并用水沖洗溫度傳感器和攪拌金屬棒并擦拭干凈。錄試樣的冰點測定值。6 分析