太原理1 二大學(xué)碩十研究生學(xué)位論文 納米洋蔥狀富勒烯的結(jié)構(gòu)表征及其摩擦性能研究 摘要 近年來，納米微粒在潤滑領(lǐng)域的應(yīng)用日益引起國內(nèi)外人士的重視， 將納米微粒用作潤滑油添加劑已經(jīng)成為納米摩擦學(xué)的熱點(diǎn)研究內(nèi)容之 一。由于納米碳材料在摩擦過程中具有一定的潤滑修復(fù)性能，而被其廣 泛地應(yīng)用于潤滑領(lǐng)域，例如，碳納米管、c 價(jià)碳纖維等。做為富勒烯家 族的成員，納米洋蔥狀富勒烯因其特殊的籠狀結(jié)構(gòu)和各向相同性，使其 在潤滑自修復(fù)方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。 本文采用水下電弧放電法和化學(xué)氣相沉積法( c v d ) 制備了單純和 內(nèi)包金屬納米f e 顆粒兩種形貌不同的納米洋蔥狀富勒烯；采用回流的方 法通過硬脂酸對單純納米洋蔥狀富勒烯進(jìn)行了官能化處理。利用高分辨 透射電子顯微鏡( h i g hr e s o l u t i o nt r a n s 血s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e ， h r t e m ) 、x 一射線衍射( x r a yd i f f r a c t i o n ，x r d ) 等對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形 貌進(jìn)行了表征；通過四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)考察了納米洋蔥狀富勒烯作為 潤滑油添加劑的摩擦性能，并用場發(fā)射掃描電子顯微鏡( f i e l de i n j s s i o n s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，f e s e m ) 對使用該潤滑液下的鋼球磨斑形 貌進(jìn)行了觀察分析。 結(jié)果表明： 第一、用水下直流電弧放電法制備了大量純度較高的單純納米洋蔥 狀富勒烯，在一定范圍內(nèi)隨著電流強(qiáng)度的增大納米洋蔥狀富勒烯的產(chǎn)量 i 太原理j = 人學(xué)碩上研究生學(xué)位論文 和產(chǎn)率都有不同程度的提高，但當(dāng)電流超過5 0 a 時(shí)，過高的電流值又會 使陽極的消耗速度加快，產(chǎn)生細(xì)小的石墨碎片，使納米洋蔥狀富勒烯的 產(chǎn)率和純度有所下降。 第二、通過酯化反應(yīng)納米洋蔥狀富勒烯能夠被硬脂酸包覆；經(jīng)過硬 脂酸修飾后的納米洋蔥狀富勒烯在潤滑油中的分散性和穩(wěn)定性得到了顯 著提高。 第三、納米洋蔥狀富勒烯作為潤滑油添加劑可有效的改善基礎(chǔ)油的 潤滑效果，使其承載能力和抗磨性能都有很大的提高，濃度過大，承載 能力和抗磨性反而下降；潤滑油添加劑能夠大大的縮短基礎(chǔ)油的磨合時(shí) 間。碳納米管和納米洋蔥狀富勒烯都具有一定的抗磨減磨性能，但是納 米洋蔥狀富勒烯在抗磨減磨性能上要優(yōu)于碳納米管。 根據(jù)納米粒子抗磨添加劑作用機(jī)理，推測納米洋蔥狀富勒烯可以起 一。到支承負(fù)荷“滾珠軸承”的作用，從而能有效地提高減磨和抗磨能力。 關(guān)鍵詞：納米洋蔥狀富勒烯，摩擦性能，結(jié)構(gòu)表征，制備，添加劑 太域理l 一大學(xué)頒十矮究生學(xué)位論文 i n v e s t i g a t l 0 n0 n s t r u c t u r a lc h a r a c t e r i z a t l 0 n a n dt r l b o l o g l c a lp r o p e 王乏：r 至e so fn a n o o n l o n l 羔k ef u l e r e n e s a b s t r a c t 隨愆c e my e 聯(lián)s ，m e 印p l i c a t i o 狂o f 蕤a 娃o p a f t 主e l e si 糕趣e 雒鼴o fh b 蠢c 雛i o 鑫 h a s 雒f a c 專醯婦f i 淄誼ga _ 麓秩矗。穩(wěn)幻p e 叩l ea 圭歉。戳粕d 曲勰黼d 弒s i 醒 n 勰叩a n i c i e s a sl u b 矗c a n t a d d i 矗v e sh a sb e c o m eah o tp a no fm es 鍛d y c a r b o nn a n o m a t e r i 面sh a v eb e e nw i d e l yu s e di i lm e 蠡e l do f1 u b r i c a t i o n b e c a u s em e yc a nr e s t o r et 1 1 e i rl u b r i c a t i o nmt h ep r o c e s so f 銜c t i o n ，s u c ha s c a r b o nn a n o t u b e s ( c n t s ) ，c 孫c a r b o n 舶e r s 觸am e 1 b e ro fm ef a 面1 yo f f u l l e r e n e ，n a n oo m o n m 【em l l e r e n e s( n o l f s ) h a v ep o t e n t i a lv a l u e s 血 始s t o 耀t i o 觳o fi t sl u b r i e a t i o nb e ca _ l l s eo f 也e 注s p e c i 磚c a g e 一瑾( es t n l e 拋磚a n d 也ei s o 拍p y 1 堇lm i sp 印e f ，砌i v i 如射n o l f s 鞠df en a 薹l 叩礬i c l e s 睨c a p s u l a i n g 甑a n o o i l i o 薹1 一l i k e 如l l e r e n e s ( n a n o f e o l f s ) w e r es y n m e s i z e db yd ca r c d i s c h a 略e i nw a t e ra n dc h e 武c a lv a p o rd e p o s i t i o n ( c v d ) n o l f sw e r ef u n c t i o n a l i z e d b yr e f l u x i n gw i t hs t e a r i ca c i d ( s a ) 1 1 1 e i rm o 印h o l o g ya n ds t m c t u r ew e r e 掰 太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 c h a r a c t e r i z e db yh i g hr e s o l u t i o nt r a j l s 耐s s i o ne i e c t r o nm i c r o s c o p e ( h r t e m ) ， x r a yd i f f r a c t i o n ( x i 己d ) a n do t h e r s t h et 打b o l o g i c a lp r o p e n i so fn o l f sa s 1 u b r i c a n ta d d i t i v e sw e r ei n v e s t i g a t e db yu s i n gaf o u r - b a l lt y p et r i b o m e t e r ，a n d t h et ) ，p i c a lw o ms u 五a c e si 1 1f o u r _ b a ut e s tw e r ea n a l y z e db yf i e l de h l i s s i o n s c a n j l i n ge l e c t r o nr n j c r o s c o p e ( f e se m ) t h ec o n c l u s i o ni sa sf o l l o w s ： f i r s t l y ，i n d i v i d u a ln o l f sw e r es y n m e s i z e db yd ca r c d i s c h a 曙e i i l w a t e r 田1 ey i e l da n dp r o d u c t i v i t yo fn o l f sr o s eo b v i o u s l yw i t hm e i n c r e a s i n go fc u r r e n td e n s i t ) ，i 1 1m e 啪g eo f2 0 一5 0 a m e nm ec u r r e n ta b o v e 5 0 a ，m eh i g h e rc u n e n tf o r c e dm ea c c e l e r a t e dc o n s u i n p t i o no fa n o d e g r a p h i t ef a g m e n tw a sg e n e r a t e d ，s om ey i e l da n dp r o d u c t i v er a t eo fn o l f s w e r ef a l l i i l g s e c o n d l y ，n o l f sw e r ec o a t e dw i mam o d i f i e dl a y e ro fs a 1 1 1 e d i s p e r s i o nc a p a b i l i t ya n ds t a b i l i t yo fs ac o a t e dn o l f sa l sl u b d c a n ta d d i t i v e w e r ee f 艷c t i v e l yi m p r o v e d t h i r d l y ，n o l f sa sal u b r i c a n ta d d i t i v ec a ni l p r o v e 血el u b r i c a t i n ge f 詫c t o fb a s eo i le f f e c t i v e l yb yg r e a t l yi r n p r o v i i 瑪c a n 砸n gc a p a c 時(shí)a j l da n t i w e a r p r o p e r t i e s ，b u tm e c o n c e n t r a t i o ni i l v e r s em e i rc 鋤了i n gc a p a c 時(shí)a j l da n t i w e a r p r o p e n i e s ；l u b r i c a n ta d d i t i v e sc a ng r e a t l ys h o r t e nt h ew e a r i i lt h eo ft h eb a s e o i l c n t sa n dn o l f sh a sa na n t i w e a rp r o p e n i e s ，h o w e v e r ，m el a t t e ri s s u p e r i o ri i l l ea j l t i w e a u fp r o p e n i e s a c c o r d m gt on a j l o p a n i c l e s a n t i w e a ra d d i t i v e sr o l em e c h a i l i s m ，w e s p e c u l a t eo nn o l f sc a np l a yr o l eo f b e 撕n gl o a d b a ub e a r i n g ”，s oi tc a n i v 太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 i n c r e a s ea n t i w e a ra b i l i t ye f f e c t i v e l y k e yw o i 己d s ：n a n oo n i o n l i l ( e f u l l e r e n e s ，t d b o l o g i c a lp r o p e r 吼s t m c t u r e c h 卸r a c t 砸z a t i o n ，s y n m e s i s ，a d d i t i v e v 人原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 v i 聲明尸明 本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下， 獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文 不包含其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的科研成果。對本文的研究 做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的 法律責(zé)任由本人承擔(dān)。 論文作者簽名：巡望蘭日期： 1 厶，9 e 。w 關(guān)于學(xué)位論文使用權(quán)的說明 本人完全了解太原理工大學(xué)有關(guān)保管、使用學(xué)位論文的規(guī)定，其 中包括：學(xué)校有權(quán)保管、并向有關(guān)部門送交學(xué)位論文的原件與復(fù)印 件；學(xué)?？梢圆捎糜坝?、縮印或其它復(fù)制手段復(fù)制并保存學(xué)位論文； 學(xué)?？稍试S學(xué)位論文被查閱或借閱；學(xué)校可以學(xué)術(shù)交流為目的， 復(fù)制贈送和交換學(xué)位論文；學(xué)校可以公布學(xué)位論文的全部或部分內(nèi) 容( 保密學(xué)位論文在解密后遵守此規(guī)定) 。 簽名：鰹絲壘日期： 導(dǎo)l i 幣簽名： 、一 1 于- 巧彳二 日期： 塒j 一陽2 訓(xùn)j ：陽 弘緲f s 沙 太原理 大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 1 1 引言 第一章文獻(xiàn)綜述 摩擦存在于任何兩個(gè)相互作用的表面之間，當(dāng)兩個(gè)表面相對運(yùn)動時(shí)，它不僅導(dǎo)致 機(jī)械能的損失，而且由于對偶表面之間的機(jī)械作用，還會導(dǎo)致材料的磨損。科學(xué)研究 表明，全球生產(chǎn)的能源有1 ，3 1 2 消耗在摩擦、磨損上，而且各種機(jī)器零件的損壞大 約8 0 是由于不同形式的磨損而引起的1 1 。西方發(fā)達(dá)國家如果將現(xiàn)代摩擦知識即摩 擦、磨損和潤滑科學(xué)合理而恰到好處地應(yīng)用于潤滑過程，則可節(jié)省能源達(dá)國內(nèi)生產(chǎn)總 值的0 4 ?？梢娔Σ?、磨損所造成的經(jīng)濟(jì)損失不可估量，說明這一領(lǐng)域的研究工作 在經(jīng)濟(jì)和生態(tài)上的重要性。 潤滑是人們向摩擦、磨損作斗爭的一種手段。一般來說，在摩擦副之間加入某種 物質(zhì)，用來控制摩擦、降低磨損，以達(dá)到延長使用壽命的措施叫潤滑。能起到減低接 觸面間的摩擦阻力的物質(zhì)都叫潤滑劑( 或稱為減磨劑，包括液態(tài)、氣態(tài)、半固體及固 體物質(zhì)) 。潤滑對機(jī)械設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)起著重要的作用。 ( 1 ) 潤滑作用 發(fā)動機(jī)在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，如果一些摩擦部位得不到適當(dāng)?shù)臐櫥蜁a(chǎn)生干摩擦。實(shí)踐 證明，干摩擦在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的熱量足以使金屬熔化，造成機(jī)件的損壞甚至卡死( 許 多漏水或漏油的汽車出現(xiàn)拉缸、抱軸等故障，主要原因就在于此) 。因此必須對發(fā)動 機(jī)中的摩擦部位給予良好的潤滑。當(dāng)潤滑油流到摩擦部位后，就會粘附在摩擦表面 上形成一層油膜，減少摩擦機(jī)件之間的阻力，而油膜的強(qiáng)度和韌性是發(fā)揮其潤滑作用 的關(guān)鍵。 ( 2 ) 冷卻作用 潤滑劑能夠降低磨擦系數(shù)，養(yǎng)活磨擦熱的產(chǎn)生。我們知道運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械，克服磨擦 所做的功，全部轉(zhuǎn)變成熱量，一部分由機(jī)體向外擴(kuò)散，一部分則不斷使機(jī)械溫度升高。 采用液體潤滑劑的集中循環(huán)潤滑系統(tǒng)就可以帶走磨擦產(chǎn)生的熱量，起到降溫冷卻，使 機(jī)械控制在所要求的溫度范圍內(nèi)運(yùn)轉(zhuǎn)。 ( 3 ) 防銹作用 太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 發(fā)動機(jī)在運(yùn)轉(zhuǎn)或存放時(shí)，大氣、潤滑油、燃油中的水分以及燃燒產(chǎn)生的酸性氣體， 會對機(jī)件造成腐蝕和銹蝕，從而加大摩擦面的損壞。潤滑油在機(jī)件表面形成的油膜， 可以避免機(jī)件與水及酸性氣體直接接觸，防止產(chǎn)生腐蝕、銹蝕。 ( 4 ) 洗滌作用 磨擦副在運(yùn)動時(shí)產(chǎn)生的磨損微?；蛲鈦斫橘|(zhì)等，都會加速磨擦表面和磨損。利用 液體潤滑劑的流動性，可以把磨擦表面間的磨粒帶走，從而減少磨粒磨損。在壓力循 環(huán)系統(tǒng)中，沖洗作用更為顯著。在冷軋、熱軋以及切削、磨削、拉拔等加工工藝中采 用工藝潤滑劑，除有降溫冷卻作用外，還有良好的沖洗作用，防止表面補(bǔ)固體雜質(zhì)劃 傷，使加工成品( 鋼材) 表面具有較好的質(zhì)量和表面粗糙度。例如在內(nèi)燃機(jī)汽缸中所 用的潤滑油里加入懸浮分散添加劑，使油中生成的凝膠和積炭從汽缸壁上洗滌下來， 并使其分散成小顆粒狀懸浮在油中，隨同循環(huán)油過濾器濾除，以保持油的清潔，減少 汽缸的磨損，延長換油周期。 ( 5 ) 密封作用 蒸汽機(jī)、壓縮機(jī)、內(nèi)燃機(jī)等的汽缸與活塞，潤滑油不僅能起到潤滑減磨作用，而 且還有增強(qiáng)密封的效果，使其在運(yùn)轉(zhuǎn)中不漏氣，提高工作效率的作用。潤滑脂對于形 成密封有特殊作用，可以防止水濕或其他灰塵、雜質(zhì)浸入磨擦副。例如采用涂上潤滑 脂的油浸盤根，對水泵軸頭的密封既有良好的潤滑作用，又可以防止泄漏和灰塵雜質(zhì) 浸入泵體而起到良好的密封作用。 ( 6 ) 消除沖擊 載荷在壓縮行程結(jié)束時(shí)，混合氣開始燃燒，氣缸壓力急劇上升。這時(shí)，軸承間隙 中的潤滑油將緩和活塞、活塞銷、連桿、曲軸等機(jī)件所受到的沖擊載荷，使發(fā)動機(jī)平 穩(wěn)工作，并防止金屬直接接觸，減少磨損。 2 1 世紀(jì)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展迫切需要解決的問題是節(jié)約能源和保護(hù)環(huán)境。新的機(jī)械 設(shè)備朝著縮小體積、減輕重量、增大功率、提高效率、增加可靠性和環(huán)境友好的方向 發(fā)展，對工業(yè)潤滑油提出了更苛刻的要求。工業(yè)潤滑油的發(fā)展趨勢是提高產(chǎn)品的性能， 特別是滿足設(shè)備制造商( o e m ) 提出的性能要求，降低產(chǎn)品的成本和發(fā)展環(huán)境友好 的產(chǎn)品。 潤滑油技術(shù)的發(fā)展主要來自兩個(gè)方面，一是通過基礎(chǔ)油生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)來提高基 礎(chǔ)油的品質(zhì)，二是通過潤滑油配方技術(shù)的改進(jìn)來提高產(chǎn)品的質(zhì)量。其中，基礎(chǔ)油是基 2 奎墮型! ：盔堂堡嬰壅竺堂絲堡塞 礎(chǔ)，添加劑是關(guān)鍵。 ( 1 ) 發(fā)展多功能添加劑。 潤滑油添加劑是這樣一些化學(xué)物質(zhì)，將其以相對少量加入潤滑油基礎(chǔ)油中，即可 以顯著改善潤滑油基礎(chǔ)油的某些性質(zhì)，或者賦予潤滑油基礎(chǔ)油某些原來并不具備的新 的性質(zhì)。潤滑油添加劑的應(yīng)用對于提高潤滑油產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益以及達(dá)到某些特定的技 術(shù)指標(biāo)起著不可忽視的，甚至是關(guān)鍵的作用。潤滑油添加劑品種很多，不同品種的添 加劑具有不同的功能。為了達(dá)到各種性能的提高和平衡，在一個(gè)潤滑油配方中往往要 加入幾種甚至十幾種添加劑，使配方復(fù)雜，加劑量高且增加了成本。國外致力于發(fā)展 多功能添加劑，將具有不同功能的官能團(tuán)結(jié)合于同一分子內(nèi)，通過加入一種添加劑同 時(shí)達(dá)到多種功能。最典型的例子是能起增粘、降凝和分散作用的稠化劑。在潤滑油添 加劑中，不同的添加劑會產(chǎn)生相互影響。例如，極壓抗磨添加劑一般是含有硫或磷的 化合物，它們可以在金屬表面形成硫磷化合物膜，減少摩擦和防止磨損，但會影響抗 氧劑和防蝕劑作用的發(fā)揮。國外正發(fā)展一種既能減摩又能提高油品熱氧化穩(wěn)定性的添 加劑。 ( 2 ) 提高復(fù)合配方技術(shù)，降低添加劑用量。 現(xiàn)代工業(yè)潤滑油生產(chǎn)大多采用復(fù)合添加劑進(jìn)行調(diào)合，不但調(diào)合工藝簡單，而且可 以降低總加劑量，節(jié)約成本。在復(fù)配技術(shù)中，除了采用多功能添加劑外，很重要的是 研究添加劑的協(xié)同效應(yīng)，兩種添加劑在一起使用時(shí)的效果比單獨(dú)使用一種添加劑使用 時(shí)的效果要好得多，這樣就可以大大降低添加劑的總加劑量。降低工業(yè)潤滑油中添加 劑的總加劑量是提高油品質(zhì)量和降低成本的重要措施。目前，抗磨液壓的總加劑量已 經(jīng)由過去的1 5 一2 o 降到o 4 一o 6 ；工業(yè)齒輪油的總加劑量也降至1 2 以下。汽 輪機(jī)油在相同的加劑量下，抗氧化壽命已由原來的3 0 0 0 4 0 0 0 小時(shí)提高到1 0 0 | o o 小時(shí) 以上。某些單劑的加劑量也明顯下降，如過去一般加o 0 5 o 1 的破乳劑，現(xiàn)在只 要加入o 0 0 5 就可起到較好的效果。 ( 3 ) 開發(fā)應(yīng)用新技術(shù)。 為了人類有一個(gè)更好的生存環(huán)境，近年來，世界各國對環(huán)保的要求和立法越來越 嚴(yán)格。由于設(shè)備的泄漏和潤滑劑的廢棄，工業(yè)潤滑劑對環(huán)境的污染已經(jīng)引起了公眾的 關(guān)注。無毒，可生物降解的特種潤滑油產(chǎn)品已經(jīng)成為2 1 世紀(jì)最熱門的研究課題。其 中主要包括生物技術(shù)、納米技術(shù)以及金屬磨損自修復(fù)技術(shù)等。生物技術(shù)在潤滑油中的 1 奎墮堡三丕堂嬰型! 塞塵堂焦堡壅 應(yīng)用在于研究開發(fā)可生物降解的潤滑油產(chǎn)品，如可生物降解液壓油、鏈鋸油、_ 二沖程 發(fā)動機(jī)油及潤滑脂。用于生物降解潤滑油的主要基礎(chǔ)油有植物油與合成酯類油。目前 植物油用的較多的是低介酸菜籽油、高油酸葵花籽油等；合成酯有醇與脂肪酸合成的 多元醇酯、復(fù)合酯等?？缮锝到鉂櫥途哂辛己玫臐櫥院驼硿匦阅埽扯戎笖?shù)高， 在空氣中容易降解成二氧化碳和水。 使用潤滑劑和潤滑技術(shù)降低摩擦，以及減少或避免磨損，還起因于節(jié)省能源、環(huán) 境保護(hù)和減少排放。在節(jié)省能源和資源以及削減排出物成為中心的環(huán)境問題之時(shí)代， 潤滑劑日益引起社會的關(guān)注。油基潤滑劑隨著石油工業(yè)的發(fā)展，其技術(shù)曰趨成熟，同 時(shí)由于其具有潤滑性能好、粘度較高、對金屬腐蝕性小等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛應(yīng)用于各個(gè) 工業(yè)部門。全世界每年需為其消耗礦物油四千萬噸左右，約占石油產(chǎn)量的2 【2 j 。 1 2 納米材料與潤滑技術(shù) 2 l 世紀(jì)以生命科學(xué)、信息科學(xué)、納米科學(xué)等為特征，開啟了人類文明的新紀(jì)元， 各學(xué)科在前所未有的廣度和深度上交叉融合，迅速發(fā)展。其中，納米科技、生命科學(xué) 和新材料的緊密結(jié)合成為推動科學(xué)發(fā)展和社會進(jìn)步的巨大力量，中國、美國、日本、 韓國、西歐各國等許多國家對此都相當(dāng)重視。中國通過“國家攻關(guān)計(jì)劃”、“8 6 3 計(jì)劃”、 “9 7 3 計(jì)劃”等的實(shí)施，納米科技和納米材料取得了較突出的成果，引起國際關(guān)注。 近年來，納米技術(shù)和材料在潤滑領(lǐng)域的應(yīng)用得到了摩擦學(xué)科技工作者的高度重 視。由于納米材料具有比表面積大、高擴(kuò)散性、易燒結(jié)性、熔點(diǎn)降低等特性，將納米 材料應(yīng)用潤滑油，以提高其抗磨損和抗極壓性能的研究已經(jīng)成為熱門課題。因此以納 米材料為基礎(chǔ)制備的新型潤滑材料應(yīng)用于摩擦系統(tǒng)中，將以不同于傳統(tǒng)載荷添加劑 的作用方式起減摩抗磨作用。這種新型潤滑材料不但可以在摩擦表面形成一層易剪切 的薄膜，降低摩擦系數(shù)，而且可以對摩擦表面進(jìn)行一定程度的填補(bǔ)和修復(fù)，起到抗磨作 用。目前有兩種制備納米材料潤滑油的方法，第一種是一步法，即原位合成法，它以 潤滑油為介質(zhì)，直接合成納米材料潤滑材料，并直接分散在潤滑油中，粒徑小于可見 光波長，因而制備所得的潤滑油是透明的；第二種方法是兩步法，即先制備出油溶性 納米潤滑材料，然后將其分散到潤滑油中。潤滑油中的納米材料的量可根據(jù)需要自由 調(diào)制；金屬磨損自修復(fù)材料( a r t ) 目前也是一個(gè)熱門的研究課題。其作用機(jī)理不同 于采用油性和極壓添加劑或減摩劑，它不是通過在金屬表面形成保護(hù)膜，也不是生成 4 奎墮堡蘭丕堂堡主墮塞竺堂垡笙窶 減摩層，而是直接在摩擦能轉(zhuǎn)換為熱能的部位發(fā)生化學(xué)置換反應(yīng)，生成減摩性能極為 優(yōu)良和顯微硬度大幅提高的有機(jī)或無機(jī)復(fù)合涂層，這樣就可以極大地提高設(shè)備的使用 壽命。根據(jù)報(bào)道，使用a r t 的軸承，當(dāng)壽命達(dá)到使用一般潤滑油的2 l 倍時(shí)，仍能保 持初始的精度和游隙，基本上無磨損。 近年來一些國內(nèi)外學(xué)者對各種納米粒子作為油品添加劑所起到的減摩、抗磨作用 作了一些考察驗(yàn)證工作，并且對其作用機(jī)理做出了一些推測。 ( 1 ) 支承負(fù)荷的“滾珠軸承”作用 張治軍【3 1 研究發(fā)現(xiàn)，二烷基二硫代磷酸( d d p ) 修飾的m o s 2 納米粒子在空氣中的 穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于納米m o s 2 ，在油中的分散能力也大大提高。用作抗磨添加劑時(shí)，可 以大大降低摩擦系數(shù)( “ 9 9 9 ) 作為原料， 時(shí)氣氛保護(hù)，低于l o o 下球磨時(shí)間為1 5 3 0 i 血時(shí)可觀察到大量的納米洋蔥狀富勒 1 7 奎墮堡蘭：叁堂塑主叢塹竺蘭焦笙塞 烯。l ib y 等5 8 1 提出了碳納米管向納米洋蔥狀富勒烯的轉(zhuǎn)變機(jī)理( 如圖l l l 、圖l 一1 2 所示) 。而且文獻(xiàn)娜1 報(bào)道了用此法石墨粉也可轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米洋蔥狀富勒烯，此法影響因 素較多，如鋼球和粉體的重量比，容器溫度和球磨時(shí)間等，且易引入雜質(zhì)，所得產(chǎn)物 不均勻。 i ii| ij i iii il 佘一回b 寫一匡龠 圖l 一1 1 【5 8 1 碳納米管向納米洋蔥狀富勒烯的轉(zhuǎn)變機(jī)理示意圖 f i g 1 一l ls c h e n l a t i ci l l u s 婦t i o no f c a r b o nn a i l o p 抓i c l e sf b 珊a t i o np r o c e s s 圖l 一1 2 碳納米顆粒的t e m 像 王l g 1 一l 川e ml i m g e so fc a r b o nn a i l o p 抓l c l e s 5 ) 碳離子束注入法 該方法的基本原理是：真空爐中高能碳離子( c + ) 束注入到多晶物質(zhì)基底上利用 碳和基底物質(zhì)的不融合性及溶解、擴(kuò)散和過飽和沉積的機(jī)制形成納米洋蔥狀富勒烯及 其薄膜。 t c a b i o c h 等6 0 拼1 用多晶c u 和a g 都制備了納米洋蔥狀富勒烯及薄膜( 如圖1 1 3 所示) 。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：首先抽真空到1 0 巧p a ，高純( 9 9 9 9 ) 多晶a g 或c u 基底溫 度為4 0 0 1 0 0 0 ，碳離子的能量保持在1 2 0 k e v ，碳離子束注入量為o 1 5 1 0 1 7 c m 之。 j o w 。 一 。 嶺 ， 一 。 一 驥一 奎墮堡盔蘭墮主竺壅竺堂! 皇堡墨 分析結(jié)果表明，在碳離了注入過程中合成三種不同的碳相。在注入過程的起始階段( 如 低流量) c u 、a g 表面和c u 、a g 離子界面形成了無定形碳。當(dāng)碳原子濃度增加時(shí)， 在金屬基底內(nèi)部發(fā)生了納米洋蔥狀富勒烯的形核和生長過程。由于碳離子束注入的 量、基底溫度、基底的晶粒尺寸及取向都影響著納米洋蔥狀富勒烯的生成、粒徑和產(chǎn) 量，所以此方法也較復(fù)雜且難以控制。 ( b ) 圖1 1 3 蚓a 鰉底上碳離子注入法生成的納米洋蔥狀富勒烯 f i g i 一13h r t e mi m a g e so fn a l l oo n i o n l i k e 如l l e r e n e ss y n t h e s i z e db yc a r b o ni o n i m p l a n t a t i o n si ns i l v e r 6 ) 水下電弧放電法 水下電弧放電法( a r cd i s c h 盯g ei nw a t e r ) 制備納米洋蔥狀富勒烯可以說是直流電 弧放電法的一種裝置改變。2 0 0 1 年，n s a n o 等【6 5 。6 6 1 在n a t u r e 雜志上發(fā)表了水中 電弧放電生成納米洋蔥狀富勒烯的最新研究報(bào)道。他們用水下電弧放電法制備了大量 的納米洋蔥狀富勒烯，裝置及放電現(xiàn)象如圖1 1 4 所示。與眾不同的是，這種電弧法 沒有用真空設(shè)備，而是將石墨電極浸入在去離子水中，當(dāng)高純陰極與陽極石墨棒接觸 時(shí)產(chǎn)生電弧，碳等離子體通過陽極的熱蒸發(fā)產(chǎn)生。在這一研究中發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物是漂浮在水 面上的薄膜狀物質(zhì)，收集表征后發(fā)現(xiàn)有大量納米洋蔥狀富勒烯存在。水下電弧放電法 生成的納米洋蔥狀富勒烯的直徑約在4 3 6 m 之間，并測得納米洋蔥狀富勒烯的比 表面積高達(dá)9 8 4 3 m 2 g 一，認(rèn)為可用于氣體的存儲。測得其密度為1 6 4 9 c m ，比水的 密度大，但全漂浮在水的表面，這表明納米洋蔥狀富勒烯具有疏水性( h y d r o p h o b i c ) 。 邱介山等【6 7 】同樣利用水下電弧法以填充f e 的煤基碳棒為原料制備出直徑為 4 0 5 5 啪的內(nèi)包f e 納米顆粒的納米洋蔥狀富勒烯。因此，通過這些方式有可能更加 太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 經(jīng)濟(jì)、有效地制備出納米洋蔥狀富勒烯。 a r cp l a s m a d e i o n i z e d w a t e r o t h e r c a r b _ o n 、 s t r u c t u r e s 圖卜1 4 【6 6 1 水下電弧放電法的裝置圖及其電弧模擬圖 f i g 1 14s c h e m a t i cd i a g r a mo ft h ea p p a r a t u su s e df o ra r cd i s c h a 唱ei nw a t e rw i t h 7 ) 射頻等離子體法 d i g i t a l i m a g eo f t h ed i s c h a 唱e 圖1 1 5 【6 9 t 7 1 1 等離子體法合成的納米洋蔥狀畜勒烯的h r l l e m 像 ( a b ) 射頻等離子體法；( c d ) 微波等離子體法 f i g 1 一1 5h r t e mi m a g e so f n a n oo n i o n l i k em l l e r e n e ss y n t h e s i z e db yp l a s m a ( a - b ) r a d i of r e q u e n c yp l a s m a ；( c d ) m i c r o w a v ep l a s m a 等離子體是一種由電子、離子、原子和分子組成的電中性的高溫、高能量密度帶 2 0 奎墮里! 奎堂墮叢窒笙堂焦堡鑾 電導(dǎo)體，它可以由惰性、中性、氧化性和還原性等不同氣體形成該種氣體或兩種以上 氣體的等離子體。太原理工大學(xué)劉旭光等1 6 8 】在利用熱等離子體制備碳納米材料方面做 了一些研究。之后，本課題組杜愛兵和符冬菊等6 9 。7 1 1 又開展了利用射頻等離子體和微 波等離子體制備納米洋蔥狀富勒烯的工作，并分別制備了不同形貌的納米洋蔥狀富勒 烯，如圖1 1 5 所示。 另外，楊杭生等m 1 利用射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法合成了大量純度較高的 納米洋蔥狀富勒烯，這些納米洋蔥狀富勒烯沒有內(nèi)包催化劑，因此很容易將其與金屬 催化劑微粒分離，這為納米洋蔥狀富勒烯的宏量合成提供了另一有利思路。 8 ) 真空熱處理法 s t 0 m i t a 等7 3 1 將粒徑為5 i 皿的金剛石微粒于真空狀態(tài)在一定溫度下進(jìn)行退火處 理時(shí)，發(fā)現(xiàn)在1 7 0 0 處理時(shí)納米金剛石微粒幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米洋蔥狀富勒烯，在 2 0 0 0 處理時(shí)納米金剛石微粒幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗝骟w狀納米洋蔥狀富勒烯。本課題組 鮑慧強(qiáng)等3 6 1 也采用真空熱處理法進(jìn)行了納米洋蔥狀富勒烯的制備研究。 1 4 3 納米洋蔥狀富勒烯的基本性能 物理性能： 1 ) 電學(xué)性能：s t o 血t a 等硎用電子自旋共振分析了金剛石在不同的溫度下分別轉(zhuǎn) 變?yōu)榍驙罴{米洋蔥狀富勒烯和多邊形納米洋蔥狀富勒烯后的電子結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)球狀納米 洋蔥狀富勒烯由于懸掛鍵導(dǎo)致的缺陷使其在g 因子為2 0 0 2 0 處出現(xiàn)了一個(gè)窄的e s r 峰，表明了球狀納米洋蔥狀富勒烯是由邊緣帶有缺陷的s p 2 石墨疇構(gòu)成的，7 【電子被 局限在這些疇內(nèi)而不能做導(dǎo)電電子；而在多邊形納米洋蔥狀富勒烯的e s r 圖中出現(xiàn) 了導(dǎo)電尢電子的寬峰，說明多邊形納米洋蔥狀富勒烯被進(jìn)一步石墨化，減少了懸掛鍵， 從而導(dǎo)致了兀電子能自由移動，充分表明了多邊形納米洋蔥狀富勒烯比球狀納米洋蔥 狀富勒烯的結(jié)構(gòu)更完善。 2 ) 磁學(xué)性能：k h a n g 等7 5 1 用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)對水下放電制備的內(nèi)包金屬顆粒 進(jìn)行了磁性測量。c p c h e n 等7 q 也對直流電弧放電法制各的內(nèi)包金屬洋蔥狀富勒烯進(jìn) 行了磁性研究。g h l e e 等7 7 1 測試了內(nèi)包金屬c o 、n i 的洋蔥狀富勒烯的磁性。以上 結(jié)果均表明了內(nèi)包金屬的洋蔥狀富勒烯有磁性，這些納米顆粒的磁性主要通過磁滯回 線、矯頑磁力、飽和磁化等參數(shù)來表征。 l 奎墮堡蘭叁堂墮主墮壅塵堂焦笙皇 3 ) 潤滑性能：納米洋蔥狀富勒烯具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，被期望有好的潤滑性能。a h i r a t a 等7 8 1 對熱處理金剛石團(tuán)簇和顆粒得到的納米洋蔥狀富勒烯，用由硅片和鋼球組成的球 盤測試其摩擦性能，表明在空氣和真空狀態(tài)下納米洋蔥狀富勒烯有較小的摩擦系數(shù)和 很低的磨損。顆粒較大的納米洋蔥狀富勒烯的摩擦性能不如小顆粒是因?yàn)榇箢w粒的納 米洋蔥狀富勒烯最外層有更多的缺陷，因此，尺寸范圍在1 0 n m 的準(zhǔn)球形結(jié)構(gòu)可能作 為納米級軸承。c a b i o c h 等7 9 1 對沉積有納米洋蔥狀富勒烯的銀薄膜進(jìn)行了摩擦性能測 試，表明銀薄膜耐磨性的提高是由于納米洋蔥狀富勒烯的存在。 4 ) 電磁性能：納米洋蔥狀富勒烯還期望具有優(yōu)良的電磁性能，尤其是內(nèi)包金屬的 納米洋蔥狀富勒烯，中心金屬能受到外殼碳層的有效保護(hù)，從而避免外界環(huán)境的不利 影響。雷中興等利用c v d 法高溫氣相催化裂解甲烷的方法合成了內(nèi)包f e 、c o 的 納米洋蔥狀富勒烯，測量了微波頻率下材料的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率，結(jié)果表明材料 中f e 、c o 的比例對材料的電磁參數(shù)影響很大。此外，葛愛英等8 1 1 對水下放電法和 c v d 法制備的納米洋蔥狀富勒烯的電磁特性也進(jìn)行了測試，結(jié)果表明兩種納米洋蔥 狀富勒烯都有較高的復(fù)介電常數(shù)和介電損耗；而且只有內(nèi)包金屬f e 顆粒的納米洋蔥 狀富勒烯才有磁損耗。 化學(xué)性能： s a m o 等8 2 1 對水下電弧放電法制備的納米洋蔥狀富勒烯進(jìn)行了三種功能化的修 飾。 1 ) 將水下電弧放電法得到的納米洋蔥狀富勒烯先在4 0 0 焙燒1h ，然后在刪0 3 中微波熱處理4 8h 后形成羧基功能化的納米洋蔥狀富勒烯；再次，羧基功能化的納 米洋蔥狀富勒烯通過原位生成的氯化?；l(fā)生酰胺反應(yīng)，再與聚己二醇已二酸( p e g ) 反應(yīng)生成納米洋蔥狀富勒烯的碳二亞胺衍生物。反應(yīng)過程如圖1 1 6 所示： 羔一吣1 麓2 、，一i 0 ： 圖1 1 6 納米洋蔥狀富勒烯的功能化過程示意圖8 2 1 f i g 1 一l6f u n c t i o n a l i z a t i o no fn a j l oo n i c 咀一l 婦f u l l e r e n e s 2 ) 將洋納米蔥狀富勒烯與1 一十八胺( 0 d a ) 發(fā)生低聚烷基酰胺反應(yīng)生成可溶的 有機(jī)物，反應(yīng)過程如圖l 1 7 所示： 2 2 太原理1 ：人學(xué)碩1 ：研究生學(xué)位淪文 圖l 1 7 合成納米洋蔥狀富勒烯的卜十八胺( 0 d a ) 的衍生物8 2 】 f i g 1 17s y n t h e s i so fo d a d e r i v a t i z e dn a n oo n i o n l i | ，ef u u e r e n e s 3 ) 納米洋蔥狀富勒烯的四氫化吡咯衍生物合成，見圖l 一1 8 所示： + 蠢纛：煮纛1 ! 一 圖1 1 8 納米洋蔥狀富勒烯的四氫化吡咯衍生物的合成8 2 1 f i g 1 一l8s y n m e s i so fp y r r o l i 幽e 也r i v a t 溉dn a l l oo n i o n l kf u u e r e n e s 1 5 研究內(nèi)容和目的 納米洋蔥狀富勒烯以獨(dú)特的中空籠狀結(jié)構(gòu)和電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)、化學(xué)等特殊的性 能而成為高科技材料領(lǐng)域的顆新星。自發(fā)現(xiàn)納米洋蔥狀富勒烯以來，聚集了幾乎全 球科學(xué)家的關(guān)注，理論計(jì)算和實(shí)踐研究表明，納米洋蔥狀富勒烯潛在的應(yīng)用價(jià)值十分 巨大。近年來，國際學(xué)術(shù)雜志上有關(guān)納米洋蔥狀富勒烯的文章數(shù)量增加較快，可以說 納米洋蔥狀富勒烯的研究正方興未艾。 1 5 1 目前存在的問題和趨勢 材料的制備是從基礎(chǔ)研究到實(shí)際應(yīng)用的必由之路，是提高材料質(zhì)量及降低成本的 重要途徑。實(shí)現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)和性能設(shè)計(jì)及新材料的發(fā)現(xiàn)能否獲得實(shí)際應(yīng)用，取決于制備 工藝和成本。同樣，納米洋蔥狀富勒烯的大批量生產(chǎn)是其真正走向應(yīng)用的前提，同時(shí) 也是制約洋蔥狀富勒烯應(yīng)用技術(shù)產(chǎn)業(yè)化的瓶頸。所以，人們正在努力尋求低成本、批 量生產(chǎn)洋蔥狀富勒烯的最佳方法。在近十年內(nèi)，洋蔥狀富勒烯的制備和性能仍然是我 們面臨的首要問題。 摩擦存在于任何兩個(gè)相互作用的表面之間，當(dāng)兩個(gè)表面相對運(yùn)動時(shí)，它不僅導(dǎo) 致機(jī)械能的損失，而且由于對偶表面之間的機(jī)械作用，還會導(dǎo)致材料的磨損。科學(xué)研 究表明，全球生產(chǎn)的能源有1 3 1 2 消耗在摩擦、磨損上，而且各種機(jī)器零件的損壞 太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 大約8 0 是由于不同形式的磨損而引起的。可見摩擦、磨損所造成的經(jīng)濟(jì)損失不可 估量，說明這一領(lǐng)域的研究工作在經(jīng)濟(jì)和生態(tài)上的重要性。提高潤滑劑的潤滑性能以 減少磨損、防止燒結(jié)對國民經(jīng)濟(jì)有重大意義。 本文中采用的水下電弧放電法6 5 刪和c v d 法3 7 1 將為宏量制備納米洋蔥狀富勒烯 提供一條捷徑。通過研究納米洋蔥狀富勒烯的表面改性，以減小團(tuán)聚，并引入聚合物 制備復(fù)合納米粒子，增加其與潤滑油的相容性，提高其分散性，并研究其作為潤滑油 添加劑的摩擦學(xué)行為。 1 5 2 研究內(nèi)容 眾所周知碳納米管是良好的潤滑劑，官文超等人8 3 郴1 對碳納米管高分子衍生物 “核一殼”型納米微球“滾珠 潤滑的研究取得了一定成果。但其管狀結(jié)構(gòu)與洋蔥狀 富勒烯的球狀結(jié)構(gòu)相比，限制了它“滾珠”的作用。我們設(shè)想納米球狀結(jié)構(gòu)的洋蔥狀 富勒烯經(jīng)過化學(xué)修飾后，以其堅(jiān)硬的球狀內(nèi)核，外層包裹親油性的高分子彈性鏈段， 實(shí)現(xiàn)膜潤滑的同時(shí)可實(shí)現(xiàn)變滑動摩擦為滾動摩擦。一定有較好的擠壓抗磨性能。本文 采用水下電弧放電法宏量制備了納米洋蔥狀富勒烯，在對納米洋蔥狀富勒烯高分子化 學(xué)修飾的基礎(chǔ)上，考察其在潤滑油中的摩擦學(xué)特性，將為納米洋蔥狀富勒烯的摩擦學(xué) 研究提供新的思路與方法。 本文的研究重點(diǎn)是： 1 ) 用水下電弧放電法和化學(xué)氣相沉積法分別宏量制備出納米洋蔥狀富勒烯和內(nèi) 包金屬f e 顆粒的洋蔥狀富勒烯； 2 ) 用硬脂酸回流對納米洋蔥狀富勒烯官能化處理： 3 ) 應(yīng)用h 圈匝m 、f e s e m 、x r d 、e d s 、r a m a n 、f 1 1 r 、t g a 等研究手段對 得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征和分析，討論水下放電法制備納米洋蔥狀富勒烯的生長機(jī)理； 4 ) 應(yīng)用四球試驗(yàn)機(jī)對納米洋蔥狀富勒烯作為潤滑油添加劑的摩擦性能進(jìn)行測試； 5 ) 應(yīng)用f e s e m 對磨斑表面磨損情況進(jìn)行分析與對比； 6 ) 分析總結(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，對納米洋蔥狀富勒烯的高分子修飾規(guī)律及摩擦潤滑機(jī)理 進(jìn)行探討； 太原理丁大學(xué)碩十研究生學(xué)f 步論文 第二章實(shí)驗(yàn)部分 弟一早頭與亞郁萬 2 1 水下電弧放電法制備納米洋蔥狀富勒烯的實(shí)驗(yàn) 2 1 1 實(shí)驗(yàn)原理 電弧實(shí)質(zhì)上是一種氣體放電現(xiàn)象，在一定條件下是兩電極間的空間介質(zhì)導(dǎo)電，是 電能轉(zhuǎn)化為熱能和光能的過程?；驹硎窃诜磻?yīng)室中充入一定介質(zhì)( 如惰性氣體或 去離子水等) ，采用面積較大的石墨棒作陰極，面積較小的石墨棒作陽極。當(dāng)強(qiáng)電流 使兩個(gè)碳電極間形成電弧時(shí)，電弧放電使碳棒汽化形成等離子體，陽極石墨棒不斷被 消耗，在介質(zhì)作用下，碳原子團(tuán)簇經(jīng)過多次碰撞形成穩(wěn)定的富勒烯分子。 杉= ( d j 。k 卜i 川 下 個(gè) |、 _ ”m p 。叫”。1、 i 。 一奎，x r d l s l ；t 1 1 c 2 圖2 一l 【6 6 1 水下直流電弧放電的原理圖 f i g 2 一ls c h e m a t i cd i i 。a g r a mo fm ea p p a r a t u su s e df o ra r cd i s c h a 略ei nw a t e r 等離子體是物質(zhì)存在的第四態(tài)，是一種由電子、離子、原子與分子組成的電中性 的高溫、高能量密度帶電導(dǎo)體，它可以由惰性、中性、氧化性和還原性等不同氣體形 成該種氣體或兩種以上氣體的等離子體。按照熱力學(xué)性質(zhì)的不同，等離子體可分為熱 平衡等離子體和非平衡等離子體，熱平衡等離子體不僅電子溫度高，重粒子溫度也高， 兩者溫度大約相等；非平衡等離子體的電子溫度很高，可達(dá)1 0 4 k ，而重粒子的溫度 奎墮里王盔堂堡主叢窒生堂魚鯊塞 卻很低，只有3 0 0 5 0 0 k 。非平衡等離子體中含有電子、離子、激發(fā)態(tài)粒子、亞穩(wěn)態(tài) 粒子、光子等，為開發(fā)新材料、新能源及全面革新半導(dǎo)體工業(yè)等方面開辟了新的研究 方向，為薄膜制備、化學(xué)合成、表面處理及改性等方面提供了嶄新的技術(shù)手段，因而 備受重視，獲得了廣泛的應(yīng)用。通常非平衡等離子體主要通過各種氣體放電法如直流 放電、射頻放電及微波放電等方法而產(chǎn)生的，本文的研究工作是在水下直流電弧放電 產(chǎn)生等離子體的基礎(chǔ)上進(jìn)行，因此這里就水下直流電弧的產(chǎn)生和性質(zhì)作簡要的介紹。 對于水下電弧放電法來說，是以去離子水作為放電介質(zhì)。電弧弧焰中心的溫度約 為4 0 0 0 k ，由弧中心沿半徑向外，弧溫逐漸下降，如圖2 1 所示腳】。弧溫與弧焰組成 有密切的關(guān)系，這取決于弧焰中氣體的電離電位與濃度。當(dāng)有幾個(gè)元素同時(shí)存在于弧 焰中時(shí)，主要受電離電位最低的那個(gè)元素的濃度所控制。當(dāng)在電弧中引入大量低電離 電位元素時(shí)，弧柱內(nèi)電子濃度增大，電阻減小，輸入到電弧的能量減小。這是因?yàn)樵?給定的電弧電流下，能量消耗正比于電阻。隨著輸入能量減小，導(dǎo)致弧溫下降。弧溫 隨電弧電流改變不明顯，這是因?yàn)殡娏髟龃螅≈儗?，單位弧柱體積的能量消耗保 持相對穩(wěn)定；直流直弧放電的功率正比于分析間隙的弧柱長度及電流強(qiáng)度。因此，在 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制電極間距不變，提高放電功率，從而提高電弧溫度。 2 1 2 實(shí)驗(yàn)裝置 _ - _ _ 一- _ - 。- _ - - 一 廠翻一j ：趁翅”一匕j - 一 一一一 - 一- 一 一- 一一 一一一 圖2 - 2 水下電弧法實(shí)驗(yàn)裝置圖 f i g 2 - 21 ke q u i p n l e n to fa r cd i s c h 哪ei i lw a t e r 實(shí)驗(yàn)所用的裝置是由一個(gè)透明的耐熱容器、手動旋進(jìn)螺桿和自制的直流電弧供電 裝置( 包括冷卻系統(tǒng)及放電電源等部分) 組成的。如圖2 2 所示，兩電極在容器中水 平放置，陰極采用( p 1 2 m m 的高純高密度石墨短棒，陽極則根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選用不同直 徑的光譜純石墨棒，陽極與陰極的軸線重合。 手動旋進(jìn)螺桿可以控制陽極的給進(jìn)速度、以及兩電極間的距離；冷卻系統(tǒng)起到保 2 6 太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 護(hù)放電系統(tǒng)、控制電極溫度的作用。 放電電源為直流電弧焊機(jī)，采用恒流工作方式，電流輸出在2 5 2 5 0 a 范圍內(nèi)連 續(xù)可調(diào)。通過調(diào)節(jié)放電電源的輸出、配合電極間距，可以控制電弧放電的電流和電壓。 實(shí)驗(yàn)過程中，使用電壓表和電流計(jì)對電弧電壓和電流進(jìn)行動態(tài)、實(shí)時(shí)的測量。 2 1 3 實(shí)驗(yàn)原料 本文在水下電弧放電法制備納米洋蔥狀富勒烯的實(shí)驗(yàn)中，采用的原料有： 1 ) 光譜純石墨棒。上海碳素廠生產(chǎn)，型號為s e s ，規(guī)格是( p 6 x 3 0 0 n m