食品中氯化鈉的測定 一 實驗方法 用沉淀滴定法測食品中氯化鈉的含量 二實驗原理以K2CrO4作為指示劑 用AgNO3標準溶液進行滴定 由于Ag2CrO4的溶解度要比AgCl的溶解度大得多 因此滴定時首先析出的是白色的AgCl沉淀 AgCl定量沉淀后 稍微過量的Ag 即與CrO42 生成桔紅色Ag2CrO4沉淀 即達到滴定的終點 反應(yīng)式為 Ag Cl AgCl 白色 2Ag CrO42 Ag2CrO4 桔紅色 三 樣品的預(yù)處理 1 塊狀或顆粒狀樣品取有代表性的樣品至少200g 用粉碎機粉碎或用研缽研細 置于密閉的玻璃容器中 2 粉末狀 糊狀或液體的樣品取200g 充分混勻 置于密閉的玻璃的容器內(nèi) 四 樣品試液的制備 1 肉 禽及水產(chǎn)制品稱取約20g試樣 精確至0 001g 于250ml錐形瓶中 加入100ml70 的水 煮沸15min 并不斷搖動 冷卻至室溫 依次加入4ml沉淀劑 4ml沉淀劑 每次沉淀劑充分混勻 用濾紙過濾 棄去最初濾液 10ml 2 蛋白質(zhì) 淀粉含量較高的蔬菜制品稱取10g試樣 精確至0 001g 于100ml燒杯中 用80 乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 用濾紙過濾 棄去最初濾液 3 一般蔬菜制品 腌制品 調(diào)味品 淀粉制品稱取一般蔬菜20g 腌制品10g 調(diào)味品5g 淀粉制品20g試樣 精確稱至0 001g 于250ml錐形瓶中 加入100ml70 熱水 振蕩15min 將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶 稀釋至刻度 搖勻 用濾紙過濾 棄去最初濾液 五滴定 移取25ml樣液于250ml錐形瓶中 加入50ml水 再加入1ml5 鉻酸鉀溶液 混勻 用標定好的用AgNO3標準溶液進行滴定 直至黃色渾濁液剛剛從黃色變?yōu)闇\桔紅色 且保持1min不褪色即視為滴定終點 記錄好AgNO3溶液消耗體積 重復(fù)2次平行實驗 空白試驗 量取50ml水代替樣液做空白試驗 六 數(shù)據(jù)記錄及處理 X V1 V2 c 0 05844 K 100 mX 食品中氯化鈉的質(zhì)量分數(shù) V1 滴定樣液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值 ml V2 空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值 ml C 硝酸銀標準滴定溶濃度的準確數(shù)值 mol L 0 05844 與1ml硝酸銀標準滴定溶液 1 000mol L 相當?shù)穆然c的質(zhì)量數(shù)值 g K 稀釋倍數(shù)m 試樣的質(zhì)量數(shù)值 g 注意事項 本方法測定的酸度范圍為pH值6 5 10 5 在酸性溶液中 指示劑鉻酸銀易溶于酸 而使?jié)舛却蟠蠼档?很難形成鉻酸銀沉淀 使終點延后 甚至不形成鉻酸銀沉淀 無法指示終點 在pH 10的堿性溶液中 銀離子將形成氧化銀沉淀 因此 當樣品溶液的pH值過高或討低時 應(yīng)先用酸或堿調(diào)節(jié) 再進行滴定