化學(xué)方法測(cè)定蛇紋石中CaO、MgO、SiO2的含量1. 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蛇紋石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅含量測(cè)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蛇紋石產(chǎn)品中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅含量的測(cè)定。2. 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。GB/T 5069 -2007鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法GB/T 3286.1-1998 石灰石、白云石化學(xué)分析方法 氧化鈣量和氧化鎂量的測(cè)定GB/T 6730.9-2006 鐵礦石硅含量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法3. 試樣1.2.3.測(cè)定氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅的試樣通過(guò)106um試驗(yàn)篩（GB/T 6003），混勻后置于玻璃瓶或紙質(zhì)樣品袋中，于105110干燥至恒重，置于干燥器中冷卻至室溫。4. 分析方法12344.1 氧化鈣、氧化鎂含量的測(cè)定4.1.1 方法提要試樣以混合熔劑熔融鹽酸浸取，PH值在69時(shí)，用六次甲基四胺及銅試劑使硅、鐵、鉻、鈦、鋁、銀、銅、鋅、錳等離子沉淀析出與鈣、鎂離子分離，然后用EDTA容量法測(cè)定氧化鈣、氧化鎂含量。12344.14.1.14.1.2 試劑和溶液5677.17.1.11.12344.14.1.14.1.212344.14.1.14.1.24.1.2.1 鹽酸（濃）、（1+1）4.1.2.2 氨水4.1.2.3 六次甲基四胺（20%）4.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.4 銅試劑12344.14.1.14.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.5 氨性緩沖溶液：PH=10 氯化銨67.5克溶于300ml水中，加入氨水570ml稀釋至1000ml。12344.14.1.14.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.54.1.2.6 氫氧化鈉（8%）4.1.2.7 鈣指示劑4.1.2.8 絡(luò)黑T鎂指示劑4.1.2.9 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.008M）4.1.2.10 三乙醇胺（1+4）4.1.3 操作步驟稱試樣0.5克于23克混合劑的濾紙上，用玻璃棒攪拌均勻包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩堝中，于900度從馬弗爐中灼燒試樣在馬弗爐中灼燒時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。30分鐘取出，冷卻至室溫，放入盛有150ml水和15ml鹽酸（濃）的300ml燒杯中，放電熱板上溶解完全試樣在浸取過(guò)程中應(yīng)注意溶解完全，如溶解不完應(yīng)及時(shí)補(bǔ)酸。取下，冷卻室溫，用棉花過(guò)濾于250ml容量瓶中，稀至刻度、搖勻，取50ml母液于300ml燒杯中，放入高溫處加熱至沸騰，用氨水（濃）調(diào)至有沉淀析出時(shí)再滴加鹽酸（1+1）使沉淀剛好溶解消失1. 酸堿調(diào)節(jié)時(shí)要仔細(xì)觀察沉淀的產(chǎn)生與消失。，加入10ml六次甲基四胺（20%），放置電熱板高溫處煮沸取下，冷卻室溫，加入0.50.8g銅試劑，經(jīng)常搖動(dòng)，放置15分鐘，過(guò)濾于250ml容量瓶中，稀釋至刻度、搖勻。4.1.4 氧化鈣的測(cè)定取50ml試液于500ml錐形瓶中，加水至150ml200ml，加入10ml三乙醇胺（1+4），再加入30ml氫氧化鈉（8%），鈣指示劑少許，用0.008M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算： 式中： MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 V消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) G試樣重量（g） 0.05608CaO毫克當(dāng)量4.1.5 氧化鎂的測(cè)定取50ml試液于500ml錐形瓶中，加水至150ml200ml，加入10ml三乙醇胺（1+4），再加入10ml氨性緩沖溶液，鉻黑T鎂指示劑少許，以0.008M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算： 式中： V1滴定氧化鎂（鈣鎂總含量）所消耗標(biāo)液毫升數(shù) V2滴定氧化鈣時(shí)所消耗EDTA標(biāo)液的毫升數(shù) M EDTA標(biāo)液的摩爾濃度 0.04030氧化鎂的毫克當(dāng)量4.2 化學(xué)方法測(cè)定蛇紋石中SiO2的含量1.2.3.4.4.1.4.2.4.2.1. 方法提要試樣經(jīng)混合熔劑熔融處理，使不溶性硅酸鹽轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽，然后以（1：1）鹽酸溶解成硅酸，在一定酸度下使硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，加入草硫-混酸消除磷，砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃雜多酸還原成硅鉬蘭，測(cè)其吸光度，借此測(cè)定二氧化硅量。4.2.14.2.2 試劑4.2.2.1 混合溶劑：2份無(wú)水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)混勻干燥保存。1.2.3.4.4.14.24.2.14.2.24.2.2.14.2.2.2 鹽酸：（濃）4.2.2.3 鉬酸銨：（5%）4.2.2.4 草酸-硫酸混酸：（4%草酸與8N硫酸按體積3：1混合）4.2.2.5 硫酸亞鐵銨：（5%）4.2.3 分析操作 稱取試樣0.1000克，在濾紙上與34克混合熔劑混勻好，按石墨粉快速熔樣法在850度高溫爐中熔融810分鐘后取出冷卻，熔球置于預(yù)先盛有15ml鹽酸及150ml沸水的400ml燒杯中，于電熱板上加熱至熔球溶解完全取下，冷卻至室溫，用脫脂棉過(guò)濾于250ml的容量瓶中，用水沖洗脫脂棉，定容到刻度，搖勻。吸取上述溶液5ml置于100ml容量瓶中，加15ml水，5ml鉬酸銨,放置10分鐘，在搖動(dòng)的情況下加入20ml草-硫混酸，馬上加入5ml硫酸亞鐵銨稀釋至刻度，搖勻后于