中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 9208 2012 2012布 2013施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸錳 9208 2012 1 食 品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸錳 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 以軟錳礦 、 菱錳礦 或金屬錳 為原料 制得 的 食品添加劑 硫酸錳。 2 化學(xué)名稱、 分子式和相對分子質(zhì)量 學(xué)名稱 一水合 硫酸錳 子式 對分子質(zhì)量 2007年國際相對原子質(zhì)量 ） 3 技術(shù) 要求 官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 淡粉紅 色 取適量試樣置于 50 自然光下觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 顆粒 或 粉末 化 指標(biāo) ： 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 硫酸錳 （ 含量 ， w/% 錄 A 中 （ (mg/ 3 （ (mg/ 4 附錄 A 中 （ (mg/ 30 附錄 A 中 燒減量 ， w/% 錄 A 中 B 29208 2012 2 A A 附錄 A 檢驗方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水 ， 在沒有注明其他要求 時，均指分析純試劑和 6682 2008中規(guī)定的三級水。 試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì) 測定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在 沒有注明其他要求時，均按 601、 602和 603之規(guī)定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 別試驗 劑和材料 化銨。 酸 。 水 。 酸銨 。 化 鋇溶液 ： 120 g/L。 酸溶液： 1 1。 酸鉛溶液 ： 95 g/L。 別方法 離子鑒別 取約 1 于 10 加入 硫化銨，產(chǎn)生 淺 橙色沉淀，此沉淀溶于乙酸。 酸根離子鑒別 取約 1 于 10 入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。 取 約 1 g 試樣， 溶于 10 ，加入乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸銨溶液。 取 約 1 g 試樣， 溶于 10 ，加入鹽酸不產(chǎn)生沉淀。 酸錳 （ 含量 的測定 法提要 在 0的 氨 沖溶液 中， 以鉻黑 用 乙二胺四乙酸二鈉（ 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 。 劑和材料 酸羥胺溶液 ： 100 g/L。 10。 二胺四乙酸 二鈉（ 準(zhǔn)滴定溶液： c( 。 黑 液： 5 g/L。 9208 2012 3 析步驟 稱取約 精 確至 g，置于 250 ， 加 100 入 10 25 氯化銨緩沖溶液 甲 和 5滴 鉻 黑 加熱至沸并保持 15 用 乙二 胺四乙酸二鈉（ 準(zhǔn)滴定溶液 滴定至溶液 由紫紅色 變?yōu)?純 藍(lán)色 ，即為終點。 同時 同樣 做 空白試驗 ， 空白 試樣溶液 除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量 （標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與 試樣溶液 相同。 果計算 硫酸錳（ 含量 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式（ 算： %1001000)( 01 m (式中： V 滴定 試樣溶液 消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的 數(shù)值，單位為毫升（ 滴定空白 試樣溶液 消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ c 乙二胺四乙酸二鈉（ 準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； m 試樣 質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； M 硫酸錳 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/M（ 1000 換算因子 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)， 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值不大于 （ 的測定 劑 和 材料 氯甲烷。 酸。 酸。 氧化鈉溶液： 250 g/L。 咯烷二硫代甲酸銨 （ 溶液： 20 g/L。 使用前過濾 。 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： ：符合 6682 2008中 二級 水 的規(guī)定 。 器 和 設(shè)備 原子吸收分光光度計 ： 配有 鉛空心陰極燈 。 析步驟 璃儀器 的清洗 均以硝酸溶液（ 1 2）浸泡過夜，用 自來 水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 移取 50 加入 1 熱煮沸 5 卻，用水稀釋至 100 氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液 用精密 。 將此溶液轉(zhuǎn)移至 250 水稀釋至約 200 2 液，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 集萃取液（即有機(jī)相）于 50 蒸汽浴上蒸發(fā)至干（此操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），于殘渣中加入 3 續(xù)蒸發(fā)至近干。加入 0.5 0 熱直至溶液體積約 3 5 移至 10 水稀釋至刻度，搖勻。 樣溶液 的制備 9208 2012 4 稱取約 5 g 試樣，精確至 g，置于 150 杯中，加 30 ，加入 1 酸。 蓋上表面皿加熱 煮 沸 5 冷卻，用水稀釋至 100 氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液 精密 紙檢驗） 。 以下操作同 “ 將此溶液轉(zhuǎn)移至 250 液漏斗中 轉(zhuǎn)移至 10 量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻 ”。 定 選 用空氣 于 波長 283.3 用水 調(diào)零， 測 定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和 試樣溶液 的 吸光度 。 試樣溶液 的吸 光度 不 應(yīng) 大 于 鉛 標(biāo)準(zhǔn)溶液 的吸光度 。 （ 的測 定 劑 和材料 酸羥胺 。 己烷。 酸 溶液： 1 2。 水溶液： 1 1。 ,3 稱取 0.1 g 2,3.5 解在 0.1 的鹽酸溶液中，制成 100 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/ 器 和設(shè)備 分光光度計 ： 帶有光程為 1 析步驟 樣溶液 的制備 稱取約 0.2 確至 g，置于 150 加入 25 攪拌， 加熱煮沸 15 25 冷卻 。用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液 精密 加入 0.2 拌至溶解，立即加入 5 ,3勻。蓋上表面皿，在室溫下靜置 100 然后全部 轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，補(bǔ)加水至 約 60 加 5.0 己烷，用力振蕩 2 置分層后，棄去水層 ，收集萃取液。 準(zhǔn)溶液的制備 移取 50 以下操作同 加 25 收集萃取液” 。 白 試樣溶液 的制備 空白 試樣溶液 除不加試樣外，其余加入試劑的種類和量與 試樣溶液 相同。 定 用 1 在波長約 380 以 空白 試樣溶液 為參比，測定吸光度， 試樣溶液 的 吸光度不應(yīng) 大于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。 燒減量 器和設(shè)備 熱恒溫干燥箱：控制溫度在 110 2 。 溫爐：能控制溫度在 450 25 。 析步驟 稱 取約 1 確至 g，置于在 450 25 下 質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，于 110 2 電熱恒溫干燥箱 中 烘 1 h，再移入 450 25 的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。 9208 2012 5 果計算 灼燒減量 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式（ 算： %100012 m (式中： 灼燒 前 試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 灼燒后試樣和 瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； m 試樣 質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)， 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值不大于 _ 謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝