016    前  994食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 鍶994相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修訂為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)鍶將鍶酸萃取法調(diào)整為第一法,將離子交換法調(diào)整為第二法,將發(fā)煙硝酸法調(diào)整為第三法。0161    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)鍶圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鍶9鍶0測(cè)定。鍶酸萃取法2 原理硝酸浸取食品灰,二-(2酸(簡(jiǎn)稱取分離釔和其他稀土雜質(zhì)。水相146硝酸反萃取釔后進(jìn)行草酸釔沉淀。在低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量90算出90肯定食品灰90直接用第一次萃取出的90硝酸反萃取并經(jīng)進(jìn)一步純化后,同樣制樣測(cè)量90快速測(cè)定90 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。-(2酸(又名磷酸雙異辛酯,化學(xué)純。庚烷(苯(化三烷基甲銨10簡(jiǎn)稱用前用等體積的6硝酸溶液(若用用3硝酸溶液)萃洗1次。氧化鈉(酸鈉(酸(水(2O)。氧化氫(酸(水乙醇(酸(島素(氧化鈉(0162    0%溶液:至稍加熱的水(約50,50,冷卻至室溫。溶液:水稀釋至100 碳酸鈉(和溶液:于100蓋煮沸后冷卻至室溫,用帶橡皮塞的試劑瓶保存?zhèn)溆谩?溶液:于適量水中,加水稀釋至100 硝酸(溶液:水稀釋至100溶液:水稀釋至100%溶液:水稀釋至100 鹽酸(溶液:水稀釋至100溶液:水稀釋至100 胰島素溶液:20單位/ 1%火棉膠溶液。準(zhǔn)品909003衰變/(含鍶、釔載體各為5g/硝酸溶液(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。載體溶液(50稱取150用1%硝酸溶液溶解,用水稀釋至1L。標(biāo)定:入25氨水調(diào)至堿性,加入10熱煮沸,冷卻30沉淀過(guò)濾于已恒重過(guò)的4號(hào)砂芯玻璃坩堝中,用水、無(wú)水乙醇各1005至恒重。載體溶液(10(6加熱溶解于50的硝酸溶液中,用水稀釋至1L。標(biāo)定:入30氨水或2熱凝聚,冷卻。將草酸釔沉淀過(guò)濾于可拆卸漏斗中已恒重的濾紙上,用水、無(wú)水乙醇各10干燥箱4550下干燥,稱至恒重。在該溫度時(shí),草酸釔沉淀組成為29 拆卸漏斗。本底測(cè)量?jī)x:本底不大于3計(jì)數(shù)/心機(jī):離心管容積80液漏斗:2500163    5 取1g10g(品灰于300入少量水潤(rùn)濕灰。攪拌下慢慢加入50硝酸溶液和5熱煮沸20水稀釋至100 如食品灰灰化不完全,或在6硝酸溶液浸取后殘?jiān)^(guò)多的樣品,可轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿,加30沙浴上蒸干,馬弗爐中450卻后加入50硝酸溶液和5熱煮沸20水稀釋至100 用50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液,加入30幾滴飽和碳酸鈉溶液檢查沉淀是否完全。冷卻離心后,每次用30酸鈉溶液洗滌沉淀2次。用6硝酸溶液溶解沉淀,過(guò)濾,用少量熱的1%硝酸溶液洗滌3次,合并濾液和洗滌液,棄去殘?jiān)?硝酸溶液或6精密控制溶液體積不超過(guò)100入分液漏斗,硝酸平衡的20%20%取2次,每次50搖5去有機(jī)相或合并有機(jī)相,供直接萃取測(cè)定90置14 10%10%取2次,每次30搖5錄90留水相于燒杯中。鹽酸溶液(若用鹽酸溶液)洗滌2次,每次30搖2去洗滌液。6硝酸溶液(若用用3硝酸溶液)反萃取釔2次,每次30搖5并反萃取液。用20甲苯)洗水相1次,振搖2去有機(jī)相。熱至80左右,放置冷卻,將草酸釔沉淀抽濾于可拆卸漏斗內(nèi)已恒量的濾紙上,用20低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量90錄測(cè)量時(shí)間),接著測(cè)量90)。測(cè)量后將草酸釔沉淀在4550干燥至恒量。原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定鍶含量(附錄A),計(jì)算鍶的化學(xué)回收率。于確定樣品中90法可被簡(jiǎn)化,以供快速檢驗(yàn)90鹽酸溶液(若用鹽酸溶液)洗滌2次,每次50搖2去洗滌液。(或3)硝酸溶液反萃取2次,棄去有機(jī)相,合并水相。用50263去有機(jī)相。:當(dāng)91用本法時(shí)還需注意2100 若本方法用于穩(wěn)定鍶含量較高的樣品分析,必要時(shí)應(yīng)測(cè)食品灰的穩(wěn)定鍶含量。用于校正鍶化學(xué)回收率(方法參見附錄A)。0164    0內(nèi)面光滑潔凈的不銹鋼測(cè)量盤上一直徑與樣品源相同的圓面積內(nèi),勻晾干,再滴入90勻晾干,然后滴上1滴1%火棉膠溶液覆蓋表面,晾干備用。源的強(qiáng)度約為2102衰變/用活性區(qū)直徑與樣品源相同的平面標(biāo)準(zhǔn)源更好。0沸溶液2無(wú)二氧化碳氨水調(diào)溶液至堿性,離心,棄去上清液,記錄鍶、釔分離時(shí)間。2硝酸溶液將氫氧化釔沉淀溶解,加幾滴鍶載體溶液,用水稀釋至30熱片刻,用無(wú)二氧化碳的氨水調(diào)溶液至酸性,離心,棄上清液。2硝酸溶液將氫氧化釔沉淀溶解,用水稀釋至30入22硝酸溶液或6熱凝聚沉淀,冷卻,將沉淀抽濾于拆卸漏斗內(nèi)已恒量的濾紙上,用10低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量草酸釔的90錄測(cè)量時(shí)間,接著測(cè)量90量后的草酸釔置于4550下干燥,稱至恒量,同樣按29 用90得的90酸釔)稍干后在低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量,再測(cè)量90督源強(qiáng)度)計(jì)算:1(1)式中:經(jīng)90位為衰變每分(90位為計(jì)數(shù)每分(加入90位為衰變每分(經(jīng)鍶、釔分離至測(cè)量的時(shí)間間隔和釔回收率校正后標(biāo)準(zhǔn)源的凈計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(6 分析結(jié)果的表述放置法的食品中90)計(jì)算:A=(2)式中:A 食品中90位為貝可每千克(Bq/N 樣品的90位為計(jì)數(shù)每分(經(jīng)90位為衰變每分(M灰鮮比,單位為克每千克(g/W分析的食品灰質(zhì)量,單位為克(g);90方法中樣品的90似于1;鍶的化學(xué)回收率;釔的化學(xué)回收率;樣品測(cè)量時(shí)測(cè)得監(jiān)督源的凈計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(0165    90位為每小時(shí)(=,t第一次分離的時(shí)間間隔,單位為小時(shí)(h);鍶、釔分離到測(cè)量的時(shí)間間隔,單位為小時(shí)(h)。直接法的食品中90)計(jì)算:A=(3)式中:A 食品中90位為貝可每千克(Bq/N樣品的90位為計(jì)數(shù)每分(經(jīng)90位為衰變每分(M灰鮮比,單位為克每千克(g/W分析的食品灰質(zhì)量,單位為克(g);90方法中樣品的90似于1;釔的化學(xué)回收率;樣品測(cè)量時(shí)測(cè)得監(jiān)督源的凈計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(90位為每小時(shí)(=,鍶、釔分離到測(cè)量的時(shí)間間隔,單位為小時(shí)(h)。7 其他典型條件下,0理硝酸浸取食品灰,利用乙二胺四乙酸和檸檬酸鈣與鈣、鍶、鋇絡(luò)合能力的差別,在陽(yáng)離子交換樹脂柱上相互分離,在含鍶的乙二胺四乙酸流出液中,用銅置換法使鍶以碳酸鹽的形式沉淀,再經(jīng)氫氧化鐵去污后放置14d。用低本底測(cè)量?jī)x測(cè)量90算90 二胺四乙酸二鈉(二胺四乙酸(簡(jiǎn)稱 氯化銨(酸銨(檬酸(化銅(酸(氧化氫(32型苯乙烯型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂:150m300m。0166    脂處理:將一定量的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂用自來(lái)水浸泡一夜,用水漂去飄浮的樹脂,傾棄溶液后用工業(yè)乙醇浸泡一夜。再用水浸泡4h,吸干后用等體積的6鹽酸溶液浸泡2次,每次4h。最后用水洗至中性。柱:量取50),傾入預(yù)先在底部填塞好玻璃棉的交換柱中。裝上貯液槽后通過(guò)200化鈉溶液,使樹脂轉(zhuǎn)為鈉型。再用100速不超過(guò)5mL/脂再生:用100用200化鈉溶液通過(guò)交換柱,使樹脂轉(zhuǎn)成鈉型,流速不超過(guò)5mL/后用100換柱即可重復(fù)使用。為提高再生程度,交換柱反復(fù)使用多次后,可在氯化鈉溶液通過(guò)前,用200鹽酸溶液淋洗一次,用水洗去鹽酸后轉(zhuǎn)為鈉型。0%乙二胺四乙酸溶液:稱取100水稀釋至1L。0%檸檬酸溶液:稱取10前配制。沖溶液:稱取20于500100水稀釋至1L(酸 鈣淋洗液:解于水,用水稀釋至1L(淋洗液:水稀釋至1L(氯化銅溶液:稱取51水稀釋至100 無(wú)二氧化碳氨水:蒸餾氨水,收集餾出液,密封備用。新鮮氨水用鈣離子檢查無(wú)二氧化碳亦可使用。和碳酸銨溶液:20下,取110于100分?jǐn)嚢?濾去沉淀。準(zhǔn)品90載體溶液: 釔載體溶液: 鐵載體溶液(10稱取50鹽酸溶液中。10 拆卸漏斗:本底測(cè)量?jī)x:度計(jì)。子交換柱:內(nèi)徑18度300裝如圖1。0167    圖1 離子交換柱11 取1g10g(樣于蒸發(fā)皿,少量水潤(rùn)濕灰,加入30硝酸,沙浴上蒸干,在馬弗爐中450卻。加20鹽酸溶液,煮沸5加入20心,上清液倒入25020鹽酸溶液,重復(fù)浸取殘?jiān)?次。用40液與上清液合并,棄去殘?jiān)?。溶液中加?0水稀釋到300氨水調(diào)節(jié),加熱近沸,放置1h2h。離心,水洗沉淀2次,棄去上清液和洗液(兩種溶液合并可供137沉淀用最小量的10%檸檬酸溶液溶解,加入2倍于檸檬酸溶液體積的10%乙二胺四乙酸溶液,混勻,用水稀釋至溶液的乙二胺四乙酸濃度為1%,制備好的樣品溶液通過(guò)離子交換柱,流速為20mL/0mL/去流出液。約350)洗脫殘余鈣,流速10mL/含鈣量高的樣品,為防止鈣淋洗不盡,流出液可用草酸去流出液。鈣檢查方法:用試管取2等體積草酸勻1無(wú)離子水相比較,無(wú)混濁現(xiàn)象表示無(wú)鈣。350)洗脫鍶,流速5mL/集流出液于600收集的鍶流出液中加入10氯化銅溶液,用氨水調(diào)節(jié)溶液0。加入5溶解并加熱至近沸,不時(shí)攪拌。冷至室溫,離心。用水洗沉淀1次,棄去上清液和洗液。加2硝酸溶液使碳酸鍶沉淀溶解,用水稀釋至30入1滴過(guò)氧化氫,煮沸片刻,用無(wú)二氧化碳氨水調(diào)節(jié)溶液,趁熱過(guò)濾或離心,用10并溶液和洗滌液,棄去氫氧化鐵沉淀。記錄除鐵時(shí)間,作為90合并液中加入10濾于可拆卸漏斗內(nèi)已恒量的濾紙上,用水、無(wú)水乙醇各1010干燥30卻,稱重。0168    2硝酸溶液將碳酸鍶沉淀溶解,上表面皿,放置14沸溶液2無(wú)二氧化碳氨水調(diào)溶液至堿性,離心,棄去上清液,記錄鍶、釔分離時(shí)間。2硝酸溶液將氫氧化釔沉淀溶解,加幾滴鍶載體溶液,用水稀釋至30熱片刻,用無(wú)二氧化碳氨水調(diào)溶液至堿性,離心,棄上清液。2硝酸溶液將氫氧化釔沉淀溶解,用水稀釋至30入22硝酸溶液或6熱凝聚沉淀,冷卻,將沉淀抽濾于可拆卸漏斗內(nèi)已恒量的濾紙上,用10低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量草酸釔的90錄測(cè)量時(shí)間,接著測(cè)量90量后的草酸釔置于4550下干燥,稱至恒量,同樣按292 分析結(jié)果的表述食品中90)式計(jì)算:A=(4)式中:A 食品中90位為貝可每千克(Bq/N樣品的90位為計(jì)數(shù)每分(經(jīng)90位為衰變每分(M灰鮮比,單位為克每千克(g/W分析的食品灰質(zhì)量,單位為克(g);90方法中樣品的90似于1;鍶的化學(xué)回收率;釔的化學(xué)回收率;樣品測(cè)量時(shí)測(cè)得監(jiān)督源的凈計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(90位為每小時(shí)(=,t從除鐵到鍶、釔分離的時(shí)間間隔,單位為小時(shí)(h);鍶、釔分離到測(cè)量的時(shí)間間隔,單位為小時(shí)(h)。13 其他典型條件下,0理硝基鹽酸浸取食品灰,發(fā)煙硝酸沉淀方法分離鍶,經(jīng)硝酸洗滌,鉻酸鋇和氫氧化鐵純化后,0169    14d,以低本底測(cè)量?jī)x測(cè)量釔0Y)的放射性,從而計(jì)算905 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。煙硝酸(濃度95%酸(酸(酸銨(酸鈉(氧化氫(基橙(島素(酸(二氧化碳氨水:和草酸溶液:20下,取10于100分?jǐn)嚢?濾去沉淀。和碳酸銨溶液:基橙指示劑:于1000鉻酸鈉溶液:水稀釋至100島素溶液:%火棉膠溶液:基鹽酸:1體積硝酸與3體積鹽酸混合,又稱王水。準(zhǔn)品90載體溶液:載體溶液:載體溶液:載體溶液(10鹽酸中,用水稀釋至1L。16 拆卸漏斗、低本底測(cè)量?jī)x:芯玻璃坩堝:心機(jī):離心管容積8001610   17 取1g10g(品灰于蒸發(fā)皿,慢滴入40沸水浴上蒸干,在電熱板上低溫加熱到無(wú)煙后,于馬弗爐中450卻,用3050鹽酸溶液浸煮并趁熱離心,保留上清液。然后用熱的2鹽酸溶液和水20復(fù)前述浸煮一次,棄去殘?jiān)?上清液與洗液合并。清液中加入足量固體草酸(加入量視樣品含鈣量而定,分析10g),加水至150解后用50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至室溫。用飽和草酸溶液檢查草酸鹽沉淀是否完全。轉(zhuǎn)入離心管中離心,沉淀每次用20次(上清液與洗滌液合并,可供137淀中緩緩加入40沉淀全被溶解或沉淀很少,可再加12倍量發(fā)煙硝酸),放離心管在冰浴中冷卻5不時(shí)攪拌,離心傾去上清液,用10020次洗滌轉(zhuǎn)化成的硝酸鍶沉淀和管壁,充分?jǐn)囁槌恋?放置5去上清液,本步驟應(yīng)連續(xù)操作完成。硝酸鍶沉淀中加入306氫氧化銨溶液或6鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈黃色,加入1乙酸溶液和2乙酸銨溶液,加熱至沸,鉻酸鈉溶液,繼續(xù)加熱3至室溫后過(guò)濾,用少量水洗沉淀。棄去鉻酸鋇沉淀。氨水調(diào)節(jié)溶液入10熱近沸。冷卻,離心,棄去上清液。8 分析結(jié)果的表述同第12章。19 其他典型條件下,0理89衰變率通過(guò)將總鍶的放射性計(jì)數(shù)率減去90草酸釔樣品源測(cè)得的90以8901611   21 試劑和材料89制成約2103衰變/(其余同第15章。22 儀器和設(shè)備同第16章。23 4個(gè)100加入1鹽酸稀釋至30沸片刻,加入無(wú)二氧化碳氨水調(diào)節(jié)溶液呈堿性,過(guò)濾,并用熱水洗1次沉淀,沉淀可保留做90集濾液于100液用鹽酸酸化后,再加入1沸片刻,用無(wú)二氧化碳氨水調(diào)節(jié)溶液呈堿性,再次進(jìn)行鍶、釔分離。收集鍶溶液于燒杯中,棄去氫氧化釔沉淀。鍶溶液中加入5熱使沉淀凝聚后,冷至室溫,然后將沉淀抽濾于可拆卸漏斗已恒量濾紙上,用水、無(wú)水乙醇依次洗滌,干燥后計(jì)數(shù)(整個(gè)操作過(guò)程應(yīng)在2105干燥至恒量。各質(zhì)量的樣品源在選定測(cè)量條件下測(cè)量,將計(jì)數(shù)率換算成計(jì)數(shù)效率,繪制計(jì)數(shù)效率9加入1鹽酸稀釋到30沸片刻,用氨水調(diào)節(jié)溶液至堿性,沒有89用研磨至25000個(gè)不同厚度的源。制源時(shí)可與少量丙酮混合,抽濾于可拆卸漏斗已稱量濾紙上。樣品源用幾滴1%火棉膠溶液潤(rùn)濕,空氣中干燥,通過(guò)鋁吸收片測(cè)量并繪制計(jì)數(shù)效率化鉀的40g)計(jì)算。準(zhǔn)確地加入鍶、2硝酸將總體積稀釋到30無(wú)二氧化碳氨水調(diào)節(jié)溶液呈堿性,離心,棄去上清液,并用熱水洗一次沉淀,記錄鍶、釔分離時(shí)間。數(shù)效率)計(jì)算:01612   D(5)式中:90四份平行樣品分別經(jīng)過(guò)90位為計(jì)數(shù)每分(D位為衰變每分(為了減少自吸收,合并液中加入10熱至近沸,冷卻,抽濾于可拆卸漏斗已恒量的濾紙上,用水、無(wú)水乙醇每次各10標(biāo)定過(guò)計(jì)數(shù)效率的測(cè)量?jī)x器上測(cè)量總鍶放射性。從除去氫氧化鐵到總鍶放射性測(cè)量相隔不超過(guò)2h,以防90后測(cè)量監(jiān)督源,以校正測(cè)量效率變動(dòng)。樣品在105干燥至恒量,以求得鍶回收率。4 品源中89)計(jì)算:D=(6)式中:D 樣品源中89位為衰變每分(I總鍶樣品測(cè)出凈計(jì)數(shù)率,單位為計(jì)數(shù)每分(應(yīng)校正測(cè)量效率波動(dòng)的影響,即乘以一個(gè)校正因子。這個(gè)校正因子等于監(jiān)督源在樣品測(cè)量與標(biāo)準(zhǔn)源標(biāo)定時(shí)測(cè)出計(jì)數(shù)效率的比值;樣品90位為計(jì)數(shù)每分(測(cè)量效率波動(dòng)校正同上;9090Y釔的化學(xué)回收率;190位為每小時(shí)(1=1,從氫氧化鐵沉淀至鍶、釔分離的間隔時(shí)間,單位為小時(shí)(h);01613   鍶、釔分離到90位為小時(shí)(h);9038989品中89)計(jì)算:A=(7)式中:A 樣品中89位為貝可每千克(Bq/D樣品源中89位為衰變每分(M樣品灰鮮比,單位為克每千克(g/W分析樣品灰質(zhì)量,單位為克(g);鍶的化學(xué)回收率;89位為每天(=,t89位為天(d)。25 其他典型條件下,0二法 鋁片吸收法26 原理本法適用于