中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不飽和聚酷樹(shù)脂增強(qiáng)塑料中殘留苯乙烯單體含且測(cè)定方法 15928一1995of in on 901飽和聚醋樹(shù)脂增強(qiáng)塑料中殘留苯乙烯單體含量測(cè)定方法中氣相色譜法部分。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜測(cè)定已固化不飽和聚醋樹(shù)脂及其增強(qiáng)塑料中殘留苯乙烯單體含址方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不飽和聚醋樹(shù)脂澆鑄體、不飽和聚醋樹(shù)脂增強(qiáng)塑料中殘留苯乙烯單體含覺(jué)的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)446纖維增強(qiáng)塑料性能試驗(yàn)方法總則(577玻璃纖維增強(qiáng)塑料樹(shù)脂含量試驗(yàn)方法3原理用二后用氣相色譜法側(cè)定苯乙烯含量。4試劑在分析時(shí)，僅用公認(rèn)為分析級(jí)的試劑。=:0下保存，待用。笨乙烯和等體積甲醉混合時(shí)應(yīng)產(chǎn)生透明的溶液。氣和空氣用作氣相色譜的載氣和燃料氣。用30060- 80目）釉化6201紅色擔(dān)體，200 001有機(jī)擔(dān)體709J 901中，沒(méi)采用401有機(jī)擔(dān)體。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995一12一20批準(zhǔn)1996一08一01實(shí)施 15928一19955儀器氣相色譜儀附有對(duì)苯的靈敏度高于1 X 10-0 量注射器容量1L,分析天平感量0. 1 J嘆446第1,2章規(guī)定，可從產(chǎn)品和隨爐樣板上取樣，每組至少2個(gè)。1-2 。5-1 避免能改變苯乙烯單體含量的過(guò)熱現(xiàn)象?？蛇m用的色譜柱見(jiàn)表1,表1編號(hào)柱長(zhǎng)體 （質(zhì)量比）200 0乙二醇分子量2000014401有機(jī)擔(dān)體3000色譜儀各部溫度應(yīng)選最佳溫度，可采用表2中所列溫度。表2色譜柱類(lèi)型色譜柱溫度，氣化室溫度，檢測(cè)室溫度，色譜儀達(dá)到較高的響應(yīng)靈敏度，在所測(cè)量的范圍內(nèi)有線性響應(yīng)，在流量微小改變時(shí)，響應(yīng)靈敏度應(yīng)無(wú)明顯影響?？刹捎萌缦職怏w流量：氮?dú)?0mL/mL/00 mL/5 cm/進(jìn)樣量根據(jù)所用氣相色譜儀的靈敏度確定適當(dāng)體積的進(jìn)樣量，可采用5 確到1 量地移入1 000 2體積二氯甲烷和1體積的甲醇配成的混合液稀釋至刻度。稀釋時(shí)保持液體溫度在20士0. 50 只，每一容量瓶中準(zhǔn)確加入不同質(zhì)量苯乙烯，合均勻。稀釋時(shí)保持液體溫度在20士0. 5,c。在上述色譜條件下，分別多次進(jìn)樣。測(cè)量苯乙烯峰面積A。和正丁基苯峰面積A? b，并分別計(jì)算其比值。以苯乙烯濃度“為橫坐標(biāo)，以苯乙烯峰面積與正丁基苯峰面積的比值A(chǔ) /A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。加入的苯乙烯濃度為0. 05 mg/. 1 mg/. 2 mg/. 5 mg/0 mg/確到1 量地移入1 000 二氯甲烷稀釋至刻度。在稀釋時(shí)保持液體溫度在20士。5確到1 入容積為50 移液管吸取15 ),浸沒(méi)試樣，浸泡24 h，不時(shí)加以搖動(dòng)，并保持瓶口緊閉。然后用水抽提泵快速過(guò)濾，收集濾液。述色譜條件下，取5 正丁基苯色譜峰流出后，精確測(cè)量苯乙烯峰面積A。和正丁基苯峰面積計(jì)算其比值A(chǔ)./標(biāo)準(zhǔn)曲線可查得苯乙烯的濃度c,樹(shù)脂含量按577測(cè)定。式中；色譜峰面積由積分儀直接計(jì)算。用式（1)估算面積AAh。二。二。二。二。二。o（1）A一面積；h峰高；用直線回歸方程式計(jì)算。用最小二乘法計(jì)算直線回歸方程式的公式如下：y = kxb”“一“一“一（2） xT x Z)2式中：自變量（苯乙烯濃度）。乙烯與正丁基苯峰面積比A./Ab);B/T 15928一1995n測(cè)定次數(shù)。，。（3）式中：S樣品中殘留苯乙烯單體含量,mg/g;：實(shí)驗(yàn)測(cè)得苯乙烯濃度，萃取溶劑體積，m樣品的質(zhì)量，不飽和聚醋樹(shù)脂中殘留苯乙烯單體含量，x ）式中：品的不飽和聚醋樹(shù)脂中殘留苯乙烯單體含量9 g ;S同式（3);P樣品中不飽和聚醋樹(shù)脂的含量，。試驗(yàn)結(jié)果翻口腸二口心偽（5）R5一九藝一 一凡式中：瓦不飽和聚醋樹(shù)脂中殘留苯乙烯單體含量的平均值，mg/g;式（4)；n樣品數(shù)量。10試驗(yàn)報(bào)告按446第7章規(guī)定。附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建