書書書犌犅食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑石油醚范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以天然石油分餾制得的食品添加劑石油醚。該產(chǎn)品是沸點在之間的輕質(zhì)石油產(chǎn)品，主要為混合烷烴（正構(gòu)和異構(gòu)）和環(huán)烷烴。技術(shù)要求感官要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項目要求檢驗方法色澤無色狀態(tài)透明液體氣味類似汽油氣味取適量試樣，置于清潔、干燥的比色管中，在自然光線下，目視觀察其色澤和狀態(tài)，嗅其氣味理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。表理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法蒸發(fā)殘渣（）硫（）苯，附錄中芳香烴（含苯），附錄中溴指數(shù)（）附錄中鉛（）（）多環(huán)芳烴通過試驗犌犅附錄犃檢驗方法犃警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。犃一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按、和的規(guī)定制備；所用溶液除另有說明外，均為水溶液。犃鑒別試驗不溶于水，溶于乙醇。犃苯及芳香烴（含苯）的測定犃方法提要采用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣汽化后經(jīng)毛細管色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內(nèi)標(biāo)法定量。犃試劑和材料犃氫氣：體積分數(shù)不低于，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。犃氮氣：體積分數(shù)不低于，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。犃空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。犃異辛烷：，含有的芳香物質(zhì)小于。犃內(nèi)標(biāo)物：狀癸烷和狀十一烷，色譜純；或狀癸烷和狀十二烷，色譜純。犃標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有的內(nèi)標(biāo)物和苯的異辛烷溶液。犃標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有的狀癸烷、的內(nèi)標(biāo)物和苯的異辛烷溶液。犃儀器和設(shè)備犃氣相色譜儀：配有毛細管柱進樣裝置和氫火焰離子化檢測器。犃微量注射器：。犃色譜柱及操作條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和色譜操作條件見表，狀癸烷能在苯之前出峰的同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。犌犅表犃推薦的色譜柱及色譜操作條件項目參數(shù)色譜柱季戊四醇氰乙基醚毛細管柱柱長柱內(nèi)徑柱溫度汽化室溫度檢測器溫度載氣（氮氣）流量（）分流比進樣量犃苯相對于內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)因子的測定苯相對于內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)因子，以犳表示，按式（）計算：犳犃狑狑犃（）式中：犃內(nèi)標(biāo)物的峰面積；狑標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯的質(zhì)量分數(shù)；狑標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分數(shù)；犃苯的峰面積。犃分析步驟將約內(nèi)標(biāo)物放入容量瓶中，用分析天平稱量。用被測試樣溶解并稀釋至刻度。按表中給出的操作條件，注入含有內(nèi)標(biāo)物的試樣。測量內(nèi)標(biāo)物和苯的峰面積之前，改變儀器衰減，以保證出峰的峰值至少達到滿量程的。測量內(nèi)標(biāo)物和苯的峰面積。典型色譜圖和各組分的保留時間見附錄中圖和表。犃定量分析采用內(nèi)標(biāo)法定量。犃結(jié)果計算某一被測組分的質(zhì)量分數(shù)狑犻，按式（）計算：狑犻犃犻犳犿犃犿（）式中：犃犻某一被測組分的峰面積；犳苯相對于內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)因子；犿加入內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（）；犃內(nèi)標(biāo)物的峰面積；犿試樣的質(zhì)量，單位為克（）。犌犅犃溴指數(shù)的測定犃方法提要已知的大量試樣溶于被標(biāo)準(zhǔn)溴化物溴酸鹽溶液滴定的特殊溶液中。當(dāng)有游離氯存在時，導(dǎo)致系統(tǒng)電導(dǎo)率突然改變，用電位滴定儀指示終點。溴指數(shù)是指在試驗條件下與試樣發(fā)生反應(yīng)的溴的質(zhì)量，單位為。犃試劑和材料犃混合溶劑：將冰乙酸、四氯化碳、甲醇和硫酸（）混合。犃硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（）。犃溴化鉀溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：犮（）。稱取溴化鉀和溴酸鉀，用水稀釋至。將冰乙酸和鹽酸試液加入到的碘量瓶中。在冰水浴中冷藏約，并不停的旋轉(zhuǎn)碘量瓶，從滴定管中加入（精確至）溴化物溴酸鹽溶液，速度控制在之間。迅速蓋上瓶蓋，混勻溶液，并在此置于冰水浴中。在碘量瓶的瓶口加的碘化鉀溶液。后將碘量瓶從冰水浴中取出，并移開瓶塞，使的碘化鉀溶液緩慢流入碘量瓶中。充分混勻，用水清洗瓶塞、瓶口和瓶壁，并立即用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在接近終點時加入淀粉試液，緩慢滴定至藍色消失，即為終點。溴化鉀溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度犮，按式（）計算：犮犞犮犞（）式中：犞消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（）；犮硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（）；犞加入溴化鉀溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（）。犃儀器和設(shè)備犃電位滴定儀。犃滴定容器：容量約為，并帶有能保持冷凝裝置的玻璃套管。兩個鉑金電極放置距離不能大于，并深入液面以下。使用機械或電磁攪拌器，攪拌充分但不能引起氣泡。犃滴管：容量為和。犃碘量瓶：帶玻璃塞，容量為。犃分析步驟用適當(dāng)?shù)睦鋮s液通過滴定容器的套管，循環(huán)冷卻使滴定容器保持在。加入的混合溶劑（）和的試樣。打開攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速率至溶液起漩渦但不產(chǎn)生氣泡為宜。讓容器冷卻至，并在滴定過程中維持該溫度。用滴定管緩慢少量加入溴化鉀溴酸鉀溶液，直至檢測器顯示接近終點。繼續(xù)滴加溴化鉀溴酸鉀溶液，直至檢測器達到穩(wěn)定的終點（終點保持）。做空白試驗，加入的溴化鉀溴酸鉀溶液應(yīng)少于。犃結(jié)果計算溴指數(shù)狑溴，在規(guī)定條件下與試樣發(fā)生反應(yīng)的溴的質(zhì)量，單位為毫克每百克（），按犌犅式（）計算：狑溴（犞犞）犮犕犿（）式中：犞試樣消耗溴化鉀溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（）；犞空白試驗消耗溴化鉀溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（）；犮溴化鉀溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（）；犕溴單質(zhì)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（），犕（）；換算系數(shù)；犿試樣的質(zhì)量，單位為克（）。犌犅附錄犅苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖和各組分的保留時間犅苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖見圖。說明：石油醚；苯；狀癸烷；甲苯；狀十一烷；乙苯；對二甲苯；間二甲苯；鄰二甲苯。圖犅苯及芳香烴含量測定的典型色譜圖犅苯及芳