5579 2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鋅 2010布  2011施中華人民共和國國家標(biāo) 準(zhǔn)中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布  55792010 前    言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄，附錄 B 為資料性附錄。 55792010 1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鋅 1 范圍  本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫酸和氧化鋅（或氫氧化鋅）為原料制得食品添加劑硫酸鋅，或由閃鋅礦經(jīng)焙燒后硫酸浸取、精制而得的食品添加劑硫酸鋅。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 子式 一水硫酸鋅：2O 七水硫酸鋅：對分子質(zhì)量 一水硫酸鋅的相對分子質(zhì)量：按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 七水硫酸鋅的相對分子質(zhì)量：按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1    感官要求 項(xiàng)     目 要    求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色或無色 取適量試樣置于50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 七水硫酸鋅為結(jié)晶或顆粒，一水硫酸鋅為流動性粉末或者粗粉。 化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 55792010 2表 2    理化指標(biāo) 項(xiàng)    目 指    標(biāo) 檢驗(yàn)方法 一水硫酸鋅 七水硫酸鋅 硫酸鋅 （以 2O 計(jì)），w/%  附錄 A 中 以 ），w/% 度 通過試驗(yàn) 附錄 A 中 金屬和堿土金屬鹽， w/%             錄 A 中 （ （mg/                      2 附錄 A 中 （ （mg/                    4 附錄 A 中 （ （mg/                      1 附錄 A 中 （ （mg/                     30 附錄 A 中 （ （mg/                 3 附錄 A 中 55792010 3附  錄  A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 6682 2008規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按  G/T 規(guī)定制備。    別試驗(yàn) 離子的鑒別 試劑和材料 三氯甲烷。 乙酸溶液：1+10 。  硫酸鈉溶液：250g/L 。 雙硫腙四氯化碳溶液：1+100 。  分析步驟 稱取約 樣，溶于 5中，移取 1液，用乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液的 為 45 ，加 2 滴硫酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和 1氯甲烷，振搖后，有機(jī)層顯紫紅色。 酸根的鑒別 試劑和材料 氯化鋇溶液：50g/L 。  鹽酸溶液：1+1 。  分析步驟 取約 1g 試樣，溶于水，加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。 酸鋅的測定 法提要 將硫酸鋅用硫酸溶液溶解，加適量水，加入氟化銨溶液、硫脲、抗壞血酸作為掩蔽劑，以乙酸- 乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)  56 ，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。 劑和材料 抗壞血酸。 硫脲溶液：200g/L 。  55792010 氟化銨溶液：200g/L 。  硫酸溶液：1+1 。 乙酸  乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （= 。 二甲酚橙指示液：2g/L ，使用期不超過 1 周。  分析步驟 稱取約 水硫酸鋅或 水硫酸鋅試樣，精確到 于 250形瓶中，加少量水潤濕，滴加 2 滴硫酸溶液使試樣溶解，加 50、10化銨溶液、脲溶液、壞血酸，搖勻溶解后加入 15酸- 乙酸鈉緩沖溶液和 3 滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測定試樣相同。 結(jié)果計(jì)算 硫酸鋅含量以硫酸鋅（ 7質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算： ( ) %100001  （ 式中：  c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）；  V滴定所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（  空白試驗(yàn)所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  M硫酸鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/，主含量以一水硫酸鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)時M=含量以七水硫酸鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)時 M= 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于   度的測定 劑和材料 無二氧化碳的水。 甲基橙指示液。 析步驟 稱取約 1g 試樣，溶于 20配制的無二氧化碳的水中，滴入 3 滴甲基橙指示液后，溶液不得呈現(xiàn)粉紅色。 金屬和堿土金屬鹽的測定 劑和材料 氨水。  硫化氫，現(xiàn)用現(xiàn)配。 55792010 析步驟 稱取約 2g 試樣，精確至 于 250量瓶中，加入 150溶解，加入 15水，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。取出約 150液，充分通入硫化氫后靜置數(shù)分鐘，用濾紙干過濾上層清液，棄去少量前濾液，移取 100液置于已質(zhì)量恒定的坩堝中，加 酸，蒸發(fā)至干，再于 700下灼燒至質(zhì)量恒定。 果計(jì)算  堿金屬和堿土金屬鹽含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（式計(jì)算： %100025/1001（ 式中 殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于   的測定 稱取 樣，置于 150 杯中，加 40 溶解，完全轉(zhuǎn)移至 100量瓶中，同時制備試劑空白液。以下按  2003 進(jìn)行。  的測定 稱取 樣，置于 150 杯中，加 20 溶解，加 1 酸溶液（1+1 ） ，在水浴上蒸發(fā)至干后用 25溶解。以下按 010 進(jìn)行。 的測定 劑和材料 鹽酸溶液：1+99 。  碘溶液： 。 氯化亞錫鹽酸溶液：稱取 25g 氯化亞錫溶于 50的濃鹽酸中，冷卻后移至 250量瓶中，用水稀釋至刻度。 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：1液含汞（ 配制：用移液管移取 10  制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 1液含汞（  配制：用移液管移取 1  制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時現(xiàn)配。 器和設(shè)備 測汞儀或原子吸收分光光度計(jì)：配有汞空心陰極燈、冷原子蒸氣發(fā)生裝置、消解器。 析步驟 55792010 驗(yàn)溶液的制備 稱取 樣，置于 100杯中，加水溶解，完全轉(zhuǎn)移至 50量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 工作曲線的繪制 取5 個50量瓶，別加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至刻度，搖勻。  汞工作曲線表 分液漏斗編號 1 4 5 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/ 作曲線溶液汞的質(zhì)量/ 長處，將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，依次將汞工作曲線的各溶液置于儀器的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入1 化亞錫溶液，并立即蓋緊還原瓶，通入載氣，讀取儀器顯示的吸收值。從各工作曲線溶液的吸收值減去試劑空白溶液的吸收值，以各溶液中汞的質(zhì)量（ 橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸收值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 試樣溶液的測定  的規(guī)定從“加入1 化亞錫”開始進(jìn)行操作，至測定溶液的吸收值。含汞廢液參見附錄B 進(jìn)行處理。 果計(jì)算  汞含量以汞（的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 mg/示，按公式（計(jì)算： 31310=（  式中： 從工作曲線上查得試樣溶液中汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（   m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5 mg/ 的測定 稱取 樣，置于 150 杯中，加 20 溶解，加 1 酸溶液（1+1 ） ，在水浴上蒸發(fā)至干。以下按 2010 的氫化物原子熒光光譜法進(jìn)行測定。 的測定  稱取 樣，置于錐形瓶中，用水潤濕，用鹽酸中和至中性（用 紙檢驗(yàn)），再過量5勻。移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液（1液含有 為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加入 5酸溶液（1