前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國食品化學(xué)品法規(guī) 年第 版 產(chǎn)品性狀 描述 鑒別 含量 砷鹽 重金屬鉛干燥失重比旋度均采用 標(biāo)準(zhǔn) 值采用美國藥典 版標(biāo)準(zhǔn) 本標(biāo)準(zhǔn)與國際現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)基本一致本標(biāo)準(zhǔn)的具體檢驗方法 基本采用現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)在沒有或無法采用國家標(biāo)準(zhǔn)時則采用美國規(guī)定方法本標(biāo)準(zhǔn)由國家醫(yī)藥管理局提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國醫(yī)藥工業(yè)公司和天津藥物研究院技術(shù)歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位 江蘇江山制藥有限公司本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人季偉雯奚傳林沈艷經(jīng)查該產(chǎn)品 年版未作修改中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑抗壞血酸鈉國家技術(shù)監(jiān)督局 批準(zhǔn) 實(shí)施范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑抗壞血酸鈉的技術(shù)要求 試驗方法檢驗規(guī)則包裝及標(biāo)志運(yùn)輸和貯藏的要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于以抗壞血酸和鈉鹽為原料制得的抗壞血酸鈉在食品工業(yè)中作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑 抗氧化劑引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文 本標(biāo)準(zhǔn)出版時所示版本均為有效 所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性化學(xué)試劑 比旋光度通用測定方法化工產(chǎn)品中水分含量測定的通用方法重量法食品添加劑中鉛的測定方法食品添加劑中砷的測定方法中華人民共和國藥典 年版二部化學(xué)名稱 分子式結(jié)構(gòu)式分子量化學(xué)名稱 抗壞血酸鈉分子式結(jié)構(gòu)式分子量 按 年國際原子量計技術(shù)要求性狀本品為白色至微黃色結(jié)晶固體 本品能溶于 水中項目與指標(biāo)表項目 指標(biāo)含量以 的干燥品計砷以 計重金屬鉛干燥失重比旋度 按干燥品計試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑為分析純試劑水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水未指明的溶液為水溶液儀器設(shè)備為一般實(shí)驗室儀器設(shè)備 對每批產(chǎn)品都應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)特性進(jìn)行全檢鑒別原理本品中的抗壞血酸部分具有二烯醇基結(jié)構(gòu)具有強(qiáng)的還原性并且具有糖類的性質(zhì)試劑和溶液堿性酒石酸銅試液取硫酸銅結(jié)晶 加水使溶解成取酒石酸鉀鈉結(jié)晶 與氫氧化鈉 加水使溶解成用時將 兩液等量混合 即得亞甲基藍(lán)試液乙醇溶液稀鹽酸取鹽酸 加水稀釋至 即得乙酸氧鈾鋅試液取乙酸氧鈾 加冰乙酸 與水 微熱使溶解 另取乙酸鋅 加冰乙酸 與水微熱使溶解將兩液混合放冷濾過即得三氯乙酸試液取三氯乙酸 加三氯甲烷 溶解后加 過氧化氫溶液 搖勻 即得鑒別方法的該溶液在 下能還原堿性酒石酸銅試液 加熱時更迅速用 的鹽酸酸化 的樣品溶液 加入 滴亞甲基藍(lán)試液 下溫化深藍(lán)色 內(nèi)褪去用 的三氯乙酸溶液溶解 樣品 加約 活性炭猛烈振搖 用小的菊型濾紙過濾必要時 再次過濾直至澄清往 濾液中加一滴吡咯緩慢攪拌至溶解然后置水浴上加熱產(chǎn)生藍(lán)色呈現(xiàn)鈉鹽的特征反應(yīng)按中華人民共和國藥典 年版 二部附錄 頁含量測定原理樣品與碘滴定溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)根據(jù)碘滴定液的顏色判斷滴定終點(diǎn)試劑和溶液碘碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按 中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁配制稀硫酸取硫酸 緩緩注入適量水中 冷卻至室溫 加水稀釋至 搖勻淀粉指示液按 中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁配制測定方法精密稱取用五氧化二磷干燥 的本品約 精確至 用 新沸的冷蒸餾水和 稀硫酸試液的混合液溶解 立即用 碘液滴定近終點(diǎn)時加 淀粉指示液至溶液顯藍(lán)色 在 內(nèi)不退每 的碘液相當(dāng)于 的抗壞血酸鈉分析結(jié)果的表述抗壞血酸鈉含量 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 按式 計算式中 樣品消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度換算值 滴定液的實(shí)測濃度滴定液的規(guī)定濃度樣品的質(zhì)量與 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜目箟难徕c的質(zhì)量允許差本方法兩次平行測定結(jié)果相對偏差不超過砷鹽的測定試劑和溶液鹽酸砷標(biāo)準(zhǔn)溶液按 配制 此溶液 相當(dāng)于 砷測定方法取樣品 精確至 采用 砷斑法測定重金屬測定試劑與溶液的乙酸鹽緩沖液按 中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁配制硫代乙酰胺試液按 中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁配制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液按中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁配制測定方法管 吸取 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于 納氏比色管中加水至 混勻加入的乙酸鹽緩沖液 混勻 備用管 取一支與 管所配套的納氏比色管稱取樣品 于納氏比色管中 加水至混勻加入 的乙酸鹽緩沖液 混勻備用向兩管中加入 硫代乙酰胺試液混勻 于暗處放置 后在白色背景下觀察 自上而下 管的色度不得深于 管的色度采用中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁重金屬檢查法第一法與第二法 檢測結(jié)果完全一致 采用第一法為檢驗法 第二為仲裁法鉛的測定試劑和溶液檸檬酸氫二銨 溶液按 配制氰化鉀 溶液二苯基硫巴腙 雙硫腙按 配制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液精密稱取 高純硝酸鉛 加 硝酸 溶解后定量移入 容量瓶中加水稀釋至刻度 此溶液 相當(dāng)于 鉛 臨用前用水稀釋 倍使成 相當(dāng)于鉛硝酸取 硝酸 加水稀釋至測定方法稱取樣品 及鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)溶液 相當(dāng)于 鉛 分別置于 分液漏斗中 各加入硝酸至向樣品液及鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入 檸檬酸銨溶液 鹽酸羥胺溶液和 滴酚紅指示液用氨水 調(diào)至紅色再各加 氰化鉀溶液混勻后加入 雙硫腙使用液劇烈振蕩 靜置分層后 進(jìn)行目視比色 樣品液三氯甲烷層的色度不得深于鉛限量標(biāo)準(zhǔn)液三氯甲烷層的色度干燥失重儀器烘箱靈敏度能控制在 裝有溫度計溫度計插入烘箱的深度應(yīng)使水銀球與待測試樣在同一水平面上測定方法稱取樣品約 置于與樣品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中精密稱定在 的條件下干燥至恒重從減失的重量和樣品重量計算干燥失重結(jié)果的表述干燥失重 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 按式 計算式中 樣品的質(zhì)量稱量瓶及樣品在干燥前質(zhì)量稱量瓶及樣品在干燥后質(zhì)量比旋度儀器旋光儀方法取樣品 精確至 加水至 采用 方法測定儀器酸度計磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液按中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁配制鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液按中華人民共和國藥典 年版二部附錄 頁配制方法取樣品 精確至 加水至 使溶解 按中華人民共和國藥典 年版二部 附錄頁 值測定法進(jìn)行測定檢驗規(guī)則本品由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗生產(chǎn)廠家保證出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求 每桶箱出廠的產(chǎn)品均應(yīng)附有產(chǎn)品檢驗合格證 每批應(yīng)有產(chǎn)品分析報告書產(chǎn)品使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法 對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗 檢驗其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求本產(chǎn)品經(jīng)最后混合具有均一性的成品為一批抽樣每一包裝為一件數(shù) 每一批為總件數(shù) 總件數(shù) 時 每件取樣 時取樣數(shù)為總件數(shù) 時 取樣數(shù)為 每件等量取樣取樣混合均勻后用四分法縮樣取化驗的 倍量分二份裝入清潔干燥的容器中貼上標(biāo)簽一份作檢驗分析用 另一份密封保存為留樣 以備仲裁分析用如果在檢驗中有一項指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時 應(yīng)重新自兩倍量的件數(shù)中取樣品進(jìn)行檢驗 如仍有一項指標(biāo)不合格則該批產(chǎn)品判為不合格如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時 可由法定仲裁單位 按本標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行仲裁標(biāo)志包裝 運(yùn)輸和貯藏包裝上應(yīng)貼有牢固的標(biāo)志 并標(biāo)明食品添加劑字樣品名 標(biāo)準(zhǔn)編號生產(chǎn)許可證號注冊商標(biāo)凈重批號廠名廠址產(chǎn)品裝