016食品安全國家標準食品添加劑 016 前 言本標準代替005食品添加劑 苯甲酸。本標準與005相比,主要變化如下:標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品添加劑 苯甲酸”;刪除了砷項目;增加了鄰苯二甲酸和聯(lián)苯類項目及試驗方法;修改了重金屬含量的檢驗方法。0161 食品安全國家標準食品添加劑 苯甲酸1 范圍本標準適用于以石油甲苯為原料,經催化氧化、精制提純制得的食品添加劑苯甲酸。2 結構式、2011年國際相對原子質量)3 官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色狀態(tài)晶體或結晶粉末氣味有輕微苯甲醛氣味取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài),化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標項 目指 標檢驗方法苯甲酸(以干基計)的含量,w/%(mg/w/%w/%w/%mg/mg/0163 附 錄 般規(guī)定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按601、602和603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。氧化鈉溶液:40g/L。酸溶液:1+3。氯化鐵溶液:100g/L。析步驟稱取約1于201滴三氯化鐵溶液,生成赭色沉淀,再加鹽酸溶液酸化,析出白色沉淀。點范圍按617的規(guī)定進行,以終熔溫度作為測定結果。熔點范圍為121123。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,甲酸(以干基計)法提要以中性乙醇為溶劑,酚酞為指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣,根據氫氧化鈉標準滴定溶液的用量計算苯甲酸含量。性乙醇溶液(體積分數50%):量取50積分數為95%),加50勻,加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。氧化鈉標準滴定溶液:c(。酞指示液:10g/L。于錐形瓶中,加25滴加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。0164 果計算苯甲酸(以干基計)含量的質量分數式(算:cm100%(中:V試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(c氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M苯甲酸的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/M(1000體積換算系數;m干燥物位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。法提要試樣中易氧化物與高錳酸鉀反應,反應完全后,試液呈高錳酸鉀溶液的粉紅色時為反應終點,以消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積數控制易氧化物的量。酸。錳酸鉀標準滴定溶液:c(15。煮沸邊滴加高錳酸鉀標準滴定溶液至粉紅色,保持30熱加入已稱試樣,在溶液約70時,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至粉紅色,保持15法提要硫酸使試樣中的易炭化有機物失水、炭化,使試驗溶液呈現顏色,與標準比色液比色,控制易炭化物的量。酸:優(yōu)級純。標準色:按9737規(guī)定的方法進行配制和標定。于105搖,使試樣溶解均勻后,溶液所呈顏色不得深于0165 金屬(以醇:95%。代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,定容至100于冰箱中保存。臨用前取混合液(由40g/水浴上加熱20s,冷卻,立即使用。 標準使用液(10g/ 儀器和設備納氏比色管:25 管:取納氏比色管,乙醇稀釋成25管:乙醇22乙醇稀釋成25管:乙醇適量使溶解,0g/乙醇稀釋成25A、B、勻,放置22白色背景下自上而下縱向觀察,管的色度不深于可判定試樣中重金屬(以量低于10mg/化物(以法提要試樣中含有有機氯(芳香族氯化物)和無機氯化物,通過加入碳酸鈣,在高溫下灼燒,使有機氯轉化為氯化鈣,與無機氯一起溶入試樣溶液。在酸性條件下,試樣溶液中的氯離子與硝酸銀溶液反應生成氯化銀沉淀,其產生的濁度應不大于標準比濁溶液。酸鈣。酸溶液:1+9。酸銀溶液:17g/L。化物(準溶液: 于瓷坩堝內,加少量水混合,于1005干燥至無明顯濕跡,在約600灼燒10卻,加20過濾溶液于5015液與濾液合并,加水至50為試驗溶液。0166 20有不溶物時過濾,l)標準溶液,加水至50為標準比濁溶液。分搖勻,放置5驗溶液的濁度不得大于標準比濁溶液。器和設備稱量瓶:500 分析步驟稱取約1于已恒量的稱量瓶中,使試料厚度均勻。打開瓶蓋,于放有變色硅膠的干燥器中干燥3h,取出,蓋上瓶蓋,稱量,留干燥物 結果計算干燥減量的質量分數式(算:w2=00%(中:m試樣的質量,單位為克(g);干燥后試樣的質量,單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。劑和材料硫酸(95%)。析步驟稱取約2已恒量的瓷坩堝中,加硫酸潤濕,緩緩灼燒,使試樣炭化,冷卻,再加硫酸潤濕,慢慢加熱至幾乎不產生硫酸蒸氣,于800灼燒2h,置于干燥器內冷卻至室溫,稱量。果計算灼燒殘渣的質量分數式(算:w3=00%(中:灼燒后殘渣的質量,單位為克(g);試樣的質量,單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。0167 值的算術平均值的20%。法提要將試樣溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中,用鄰苯二甲酸作為外標物用液相色譜定量測定苯甲酸中鄰苯二甲酸的含量。醇。酸溶液:1100。醇+3。苯二甲酸標準品:質量分數苯二甲酸標準儲備液(100g/稱取10解于30乙酸溶液定容到100苯二甲酸標準工作液(用甲醇 儀器和設備液相色譜儀:配備紫外檢測器。他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。薦的色譜柱及色譜操作條件項 目參 數色譜柱長5040流動相甲醇乙酸溶液=37測定波長/mL/析步驟稱取1于5020乙酸溶液定容到刻線,作為試樣測試液。分別取20 結果計算鄰苯二甲酸的質量分數位為毫克每千克(mg/按式(算:0168 w4=Sm(中:鄰苯二甲酸標準溶液的濃度,單位為微克每毫升(g/試樣測試液的峰面積;V試樣測試液的體積,單位為毫升(鄰苯二甲酸標準溶液的峰面積;m試樣的質量,單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%。法提要將試樣溶解于N,苯甲酸丙酯為內標物定量測定5種聯(lián)苯類雜質:聯(lián)苯、2 ,合標準工作液:取苯甲酸丙酯(聯(lián)苯(2334苯甲酸芐酯(20于50甲酸丙酯(標溶液(10mg/稱取250于25 儀器和設備氣相色譜儀:配備氫火焰離子檢測器(他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。薦的色譜柱及色譜操作條件項 目參 數色譜柱熔融石英毛細管柱聚乙二醇(20M)柱長柱內徑膜厚30m持13/保持2250檢測器溫度/0169 析步驟稱取5于25標溶液,用勻,作為試樣測試液。分別取1:溶液配制好后即開始色譜試驗,以免出現干擾峰。果計算聯(lián)苯類物質組分式(算:st(中:混合標準工作液中內標物的峰面積;混合標準工作液中聯(lián)苯類物質組分位為毫克(混合標準工作液中聯(lián)苯類物質組分混合標準工作液中內標物的質量,單位為毫克(待測試樣中聯(lián)苯類物質組分位為毫克每千克(mg/按式(算:wi=fi000m(中:聯(lián)苯類物質組分試樣測試液中內標物的質量,單位為毫克(試樣測試液中聯(lián)苯類物質組分000質量換算系數;m試樣稱樣量,單位為克(g)