016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 005食品添加劑 日落黃鋁色淀。005相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 日落黃鋁色淀”;增加了化學(xué)名稱(chēng)、相對(duì)分子質(zhì)量;外觀指標(biāo)名稱(chēng)修改為感官要求,修改了指標(biāo)要求;修改了含量指標(biāo)要求;鹽酸和氨水中不溶物指標(biāo)名稱(chēng)修改為鹽酸不溶物,修改了檢驗(yàn)方法;刪除了干燥減量、副染料、鋇指標(biāo)要求及檢驗(yàn)方法;重金屬(以標(biāo)名稱(chēng)修改為鉛,修改了指標(biāo)要求及檢驗(yàn)方法;修改了砷的檢驗(yàn)方法。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 日落黃鋁色淀1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品添加劑日落黃和鋁鹽為原料經(jīng)色淀化而制得的食品添加劑日落黃鋁色淀。2 學(xué)名稱(chēng)64氮日落黃計(jì))(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤橙黃色狀態(tài)粉末取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,在自然光線(xiàn)下,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指標(biāo)檢驗(yàn)方法日落黃含量(以鈉鹽計(jì)),w/%w/%s)/(mg/b)/(mg/0162 附 錄 全提示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按601、602、603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。酸溶液:1+20。酸溶液:1+4。氧化鈉溶液:100g/L。酸銨溶液:。性炭。光光度計(jì)。色皿:10 5水浴中不斷搖動(dòng),加熱約5液呈橙黃色,冷卻后,取上層澄清液滴2滴3滴,加5呈橙黃色。5水浴中加熱,使其大部分溶解。分搖勻,冷卻后過(guò)濾。取無(wú)色濾液,加氫氧化鈉溶液中和后,呈現(xiàn)鋁鹽反應(yīng)。硫酸溶液5水浴中加熱溶解,充分?jǐn)噭蚝?加乙酸銨溶液配至100液不澄清時(shí)進(jìn)行離心分離。然后取此溶液1乙酸銨溶液配至100溶液的最大吸收波長(zhǎng)為480840163 氯化鈦滴定法(仲裁法)法提要在酸性介質(zhì)中,日落黃結(jié)構(gòu)中的偶氮基被三氯化鈦還原分解,按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算其含量。石酸氫鈉。氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(現(xiàn)用現(xiàn)配,配制方法見(jiàn)附錄B)。酸溶液:1+20。氧化碳:含量99%。明:A錐形瓶(500B棕色滴定管(50C包黑紙的下口玻璃瓶(2000D盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器(5000E活塞;F空瓶;G裝有水的洗氣瓶。析步驟稱(chēng)取約2置于5000164 并冷卻至室溫的水,不斷搖動(dòng)下水浴加熱至溶解后,加入15蕩溶解后,液面下通入二氧化碳的同時(shí),加熱至沸,并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到試樣溶液固有顏色消失為終點(diǎn)。果計(jì)算日落黃含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:c0004100%(中:V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M誘惑紅的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000體積換算系數(shù);4摩爾換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。法提要將試樣與已知含量的日落黃對(duì)照品分別用水溶解后,在最大吸收波長(zhǎng)處,分別測(cè)其吸光度,然后計(jì)算其含量。酸銨溶液:。落黃對(duì)照品:含量酸溶液:1+20。光光度計(jì)。色皿:10溶于適量水中,移入1000水稀釋至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取10入500入乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,備用。加入硫酸溶液20斷搖動(dòng)下水浴加熱至溶解后,移入500水稀釋至刻度,搖勻。吸取10入500乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,備用(0165 析步驟將日落黃對(duì)照品溶液和日落黃鋁色淀試樣溶液分別置于10在最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度,以乙酸銨溶液作參比液。果計(jì)算日落黃含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:100%(中:試樣溶液的吸光度;日落黃對(duì)照品的質(zhì)量,單位為克(g);日落黃對(duì)照品溶液的吸光度;試樣的質(zhì)量,單位為克(g);2日落黃鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)溶液與日落黃鋁色淀試樣溶液的稀釋倍數(shù);日落黃對(duì)照品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。酸。酸溶液:5+995。璃砂芯坩堝(孔徑為5m15m。溫干燥箱。析步驟稱(chēng)取約5置于500250上表面皿后加熱煮沸,直至色淀完全溶解。冷卻后,用已在1352烘至恒量的玻璃砂芯坩堝(濾,并用已加熱至5070的熱鹽酸溶液洗滌燒杯和玻璃砂芯坩堝(直至洗液無(wú)色,然后在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。果計(jì)算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)式(算:w2=00%(中:干燥后鹽酸不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);0166 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。0167 附 錄 酸。酸亞鐵銨。氰酸銨溶液:200g/L。酸溶液:1+1。氯化鈦溶液。鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(16。制取適量三氯化鈦溶液和75于1000新煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度,搖勻,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯存。定稱(chēng)取約3g(酸亞鐵銨,置于500二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)作用下,加入50其溶解,再加入25續(xù)在液面下通入二氧化碳?xì)饬髯鞅Ｗo(hù),迅速準(zhǔn)確加入35后用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到接近計(jì)算量終點(diǎn),立即加入25繼續(xù)用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色,即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)下操作,同時(shí)做空白試驗(yàn)。果計(jì)算三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以摩爾每升()計(jì),按式(算:)=V(中:V重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)