書書書犌犅前言本標準代替食品接觸材料高分子材料食品模擬物中對苯二甲酸的測定高效液相色譜法和食品接觸材料高分子材料食品模擬物中對苯二酸的測定高效液相色譜法。本標準與和相比，主要變化如下：標準名稱修改為“食品安全國家標準食品接觸材料及制品對苯二甲酸遷移量的測定”；修改了食品模擬物試液的制備；修改了分析結(jié)果的表述；修改了檢出限和定量限。犌犅食品安全國家標準食品接觸材料及制品對苯二甲酸遷移量的測定范圍本標準規(guī)定了食品接觸材料及制品中對苯二甲酸遷移量的測定方法。本標準適用于食品接觸材料及制品中對苯二甲酸遷移量的測定。原理食品模擬物中的對苯二甲酸通過高效液相色譜進行分離，采用紫外檢測器進行檢測。水基、酸性、酒精類食品模擬物直接進樣測定，橄欖油介質(zhì)食品模擬物通過稀碳酸氫鈉溶液提取后進樣測定。以鄰苯二甲酸作內(nèi)標，采用內(nèi)標法定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的一級水。試劑三水合乙酸鈉（）。碳酸氫鈉（）。正庚烷（狀）。甲醇（）：色譜純。異丙醇（）。磷酸（）。冰乙酸（）。水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)的規(guī)定。試劑配制水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按操作。碳酸氫鈉水溶液：稱?。ň_至）碳酸氫鈉，用水溶解并定容于容量瓶中。乙酸鈉緩沖液（）：稱取三水合乙酸鈉溶于水中，加入磷酸，用約冰乙酸調(diào)節(jié)至，加水定容至。乙酸溶液：量取冰乙酸于容量瓶中，用水定容。標準品對苯二甲酸（，號：），純度，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。犌犅鄰苯二甲酸（，號：），純度，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。標準溶液配制對苯二甲酸標準儲備溶液（）：準確稱取（精確至）對苯二甲酸標準品，加入甲醇使其溶解，將溶液加熱至，持續(xù)，使對苯二甲酸充分溶解。待溶液冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶，用甲醇定容。有效期為個月。對苯二甲酸標準中間溶液：分別于只容量瓶中加入、對苯二甲酸標準儲備溶液，再分別加入鄰苯二甲酸內(nèi)標儲備溶液，用甲醇定容。對苯二甲酸標準中間溶液的濃度分別為、。內(nèi)標鄰苯二甲酸的濃度均為。應(yīng)當天配制。水基、酸性、酒精類食品模擬物介質(zhì)標準工作溶液：分別移取對苯二甲酸標準中間溶液于個容量瓶中，用對應(yīng)的食品模擬物定容。水基、酸性、酒精類食品模擬物中對苯二甲酸標準工作液濃度分別為、；內(nèi)標濃度均為。橄欖油介質(zhì)標準工作溶液：分別稱取橄欖油于個分液漏斗中，準確移入對苯二甲酸標準中間溶液，混合均勻后加入正庚烷，再混勻。再加入碳酸氫鈉溶液，充分振蕩，靜置分層。用燒杯收集下層水相，然后加入碳酸氫鈉溶液重新提取上層油相。搖勻后靜置，待兩相分離后，用燒杯收集下層水相，合并兩次水相提取溶液。用注射器或真空泵（流速）使提取液通過固相萃取柱。收集濾液于容量瓶中，加入乙酸溶液，用水定容。取濾液用濾膜過濾。對苯二甲酸的標準工作液濃度分別為、；內(nèi)標濃度均為。鄰苯二甲酸內(nèi)標儲備溶液（）：準確稱?。ň_至）鄰苯二甲酸標準品，用異丙醇溶解，然后將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中并以異丙醇定容。有效期為個月。鄰苯二甲酸內(nèi)標中間溶液（）：取鄰苯二甲酸內(nèi)標儲備溶液于容量瓶中，用甲醇定容。儀器設(shè)備高效液相色譜儀：配紫外檢測器和定量環(huán)。分析天平：感量、。計。固相萃取柱：十八烷基硅烷（）。水系微孔濾膜：。分析步驟樣品遷移試驗按照及的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進行下一步試驗，應(yīng)將食品模擬物試液于冰箱中避光保存。應(yīng)將所得食品模擬物試液冷卻或恢復至室溫后進行下一步試驗。犌犅試液制備水基、酸性、酒精類食品模擬物試液的制備移取從遷移試驗中得到的水基食品模擬物于預(yù)先盛有鄰苯二甲酸內(nèi)標中間溶液的錐形瓶中，混合均勻，取用濾膜過濾待測。橄欖油模擬物試液的制備稱取從遷移試驗中得到的橄欖油介質(zhì)食品模擬物于分液漏斗中，加入內(nèi)標中間溶液，混合均勻后量取的正庚烷于分液漏斗中。再按“再加入碳酸氫鈉溶液取濾液用濾膜過濾”步驟操作，溶液待測?？瞻自囈旱闹苽浒凑账霾襟E處理沒有與食品接觸材料接觸的食品模擬物。測定液相色譜測定參考條件液相色譜測定參考條件列出如下：）色譜柱：柱，柱長，內(nèi)徑，粒徑，或相當者；）流動相：乙酸鈉緩沖液（）水；：甲醇；測定水基、酸性、酒精類模擬物試液時：流動相為（體積比）；測定橄欖油模擬物試液時：流動相為（體積比）；）流速：；）柱溫：室溫；）進樣量：；）紫外檢測器：波長。繪制標準工作曲線按照所列測定條件，對標準工作溶液依次進樣測定。以標準工作溶液中對苯二甲酸濃度為橫坐標，單位以“或”表示，以對苯二甲酸鄰苯二甲酸的峰面積比值為縱坐標，分別繪制標準工作曲線。標準溶液色譜圖參見附錄。試液測定對空白溶液和食品模擬物試液依次進樣，扣除空白值，得到對苯二甲酸鄰苯二甲酸的峰面積比值。分析結(jié)果的表述由標準曲線得到試樣溶液中對苯二甲酸的濃度，按進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中對苯二甲酸的遷移量。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。確證當上述結(jié)果超過特定遷移限量值（）時，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法或其他有效方法確證。液相色犌犅譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析參考條件及色譜圖參見附錄和附錄。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的。其他水基、酸性、酒精類模擬物中對苯二甲酸的方法檢出限為；橄欖油模擬物中對苯二甲酸的方法檢出限為。水基、酸性、酒精類模擬物中對苯二甲酸的方法定量限為；橄欖油模擬物中對苯二甲酸的方法定量限為。犌犅附錄犃對苯二甲酸標準品色譜圖對苯二甲酸標準品色譜圖見圖。圖犃對苯二甲酸標準品色譜圖犌犅附錄犅液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法確證參考條件犅液相色譜條件液相色譜條件列出如下：）色譜柱：柱，柱長，內(nèi)徑，粒徑，或同等性能色譜柱；）流動相：甲醇甲酸溶液（），洗脫；）流速：；）進樣量：；）柱溫：。犅質(zhì)譜條件質(zhì)譜條件列出如下：）離子源：；）電離電壓：；）離子源溫度：；）霧化氣：；）加熱輔助氣：；）氣簾氣：；）多反應(yīng)監(jiān)測（）參數(shù)（見表）。表犅對苯二甲酸的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜犕犚犕參數(shù)監(jiān)測離子對去簇電壓（）入口電壓（）碰撞池出口電壓（）碰撞能量（）駐留時間犅定性測定進行試樣測定時，將樣液適當稀釋，按液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣液和標準工作溶液，如果檢出色譜峰的保留時間與標準物質(zhì)相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標準物