016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替233782009食品中紐甜的測(cè)定方法 高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與233782009相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測(cè)定”。適用范圍更改為飲料、蜜餞、糕點(diǎn)、炒貨、醬腌菜、糖果、果醬、果凍、復(fù)合調(diào)味料中紐甜的測(cè)定。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中紐甜的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中紐甜含量的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲料、蜜餞、糕點(diǎn)、炒貨、醬腌菜、糖果、果醬、果凍、復(fù)合調(diào)味料食品中紐甜的測(cè)定。2 原理試樣經(jīng)混合提取液提取,固相萃取柱凈化后,采用高效液相色譜儀測(cè)定,保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。腈(色譜純。烷磺酸鈉(色譜純。酸(酸(色譜純。醇(色譜純。乙胺(色譜純。合提取液:水定容至1000mL, 離子對(duì)試劑緩沖液:500水定容至1000準(zhǔn)品紐甜(65450純度準(zhǔn)儲(chǔ)備液:混合提取液溶解定容至100 標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取適量紐甜標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,18固相萃取柱:600相當(dāng)者,使用前依次用50機(jī)系。0162 4 相色譜儀,配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。聲波清洗儀。析天平:織搗碎機(jī)。渦振蕩器。吹儀。相萃取裝置。心機(jī):轉(zhuǎn)速4000r/ 態(tài)樣品稱取10g(碎均勻試樣于50入30渦振蕩10聲30混合提取液定容至刻度,若溶液混濁,以不低于4000r/濾待用。入30蕩混勻。超聲15混合提取液定容至刻度,若溶液混濁,以不低于4000r/濾待用。注:含氣樣品如碳酸飲料、汽水等先微溫,攪拌去除試樣中的二氧化碳或超聲脫氣后,再準(zhǔn)確量取試樣。mL/濾液完全流出后,用5mL/去全部流出液,用5脫液在40水浴中用氮吹儀濃縮,譜柱:m,250徑)或相當(dāng)者。溫:30。動(dòng)相:腈;子對(duì)試劑緩沖液。梯度洗脫程序見表1。速: 檢測(cè)波長(zhǎng):218 進(jìn)樣量:50L。0163 表1 流動(dòng)相梯度洗脫程序時(shí)間/流動(dòng)相B/%準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入液相色譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(樣溶液的測(cè)定將試樣溶液注入液相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中紐甜的濃度,試樣溶液中紐甜含量的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測(cè)線性范圍內(nèi)。6 分析結(jié)果的表述試樣中紐甜的含量按式(1)計(jì)算:X=cV000m000(1)式中:X試樣中紐甜含量,單位為毫克每千克(mg/毫克每升();c試樣溶液中紐甜的濃度,單位為微克每毫升(g/V樣品洗脫液濃縮定容體積,單位為毫升(試樣提取液定容體積,單位為毫升(m樣品質(zhì)量,單位為克(g);吸取過濾液體積,單位為毫升(計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7