010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 新紅 2010布  2011施中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布  010 1 前    言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 994食品添加劑  新紅。  本標(biāo)準(zhǔn)與 994 相比，主要變化如下： 增加了安全提示； 新紅含量指標(biāo)由80% 修改為85% ；  修改了鑒別試驗(yàn)的方法； 分光光度比色法平行測(cè)定的允許差由 2%修改為 ；  增加了氯化物及硫酸鹽指標(biāo)和檢測(cè)方法，與干燥減量合并，指標(biāo)為； 取消了異丙醚萃取物的質(zhì)量規(guī)格 ；  增加了未反應(yīng)中間體總和指標(biāo)和檢測(cè)方法 ； 增加了未磺化芳族伯胺( 以苯胺計(jì)) 指標(biāo)和檢測(cè)方法 ；  砷（的檢測(cè)方法由化學(xué)限量法修改為原子吸收法 ； 取消了重金屬（以 ）的質(zhì)量規(guī)格； 增加了鉛（標(biāo)和檢測(cè)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、附錄 B 和附錄 C 為規(guī)范性附錄，附錄 D 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： 1994。 010 2 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑新紅  1 范圍   本標(biāo)準(zhǔn)適用于由對(duì)氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與 5酚- 二磺酸鈉偶合，經(jīng)鹽析、精制而成的食品添加劑新紅。 2 規(guī)范性引用文件  本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量 學(xué)名稱 7-(4偶氮酰氨基酚- 二磺酸的三鈉鹽 構(gòu)式   子式  對(duì)分子質(zhì)量  2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1   感官要求  項(xiàng)  目 要   求 檢驗(yàn)方法 色澤 紅褐色 自然光線下采用目視評(píng)定。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒 化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2  理化指標(biāo) 010 3 項(xiàng)                 目 指       標(biāo) 檢驗(yàn)方法 新紅，w/%                                       錄 A 中 燥減量、氯化物（以 ）及硫酸鹽（以 量， w/% 錄 A 中 不溶物，w/%                                     錄染料，w/%                                     錄反應(yīng)中間體總和，w/%                           錄 A 中 磺化芳族伯胺（以苯胺計(jì)），w/%                   錄 A 中 （ （mg/                                 錄 A 中 （mg/                                 錄 A 中 010 4 附 錄 A  （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法                             全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖? 6682定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按  601、  602、 603 規(guī)定配制和標(biāo)定。 別試驗(yàn) 劑和材料 酸。 酸銨溶液： 。  器和設(shè)備  光光度計(jì)。 色皿：10  別方法 應(yīng)滿足如下條件： 樣（，溶于 100紅色澄清溶液。 取約 確至 ，溶于 20暗紫紅色，取此液 2滴 3滴，加入 5搖，呈紅色。 ，溶于 100此溶液1加乙酸銨溶液配至100該溶液的最大吸收波長(zhǎng)為525   紅的測(cè)定 氯化鈦滴定法(仲裁法) 法提要 在酸性介質(zhì)中，新紅中的偶氮基被三氯化鈦還原分解成氨基化合物，按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算其含量。 劑和材料 檬酸三鈉。 氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (現(xiàn)用現(xiàn)配，配制方法見(jiàn)附錄B) 。 010 5 瓶裝二氧化碳。 器和設(shè)備  A錐形瓶(500； B棕色滴定管(50； C包黑紙的下口玻璃瓶(2000； D裝有 100g/L 碳酸銨溶液和 100g/L 硫酸亞鐵溶液等量混合液的容器(5000； E活塞； F空瓶； G裝有水的洗氣瓶。 圖 氯化鈦滴定法的裝置圖 析步驟 稱取約 樣（精確至 于 500形瓶中，加入 15g 檸檬酸三鈉和 200沸的水，振蕩溶解后，按圖 好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時(shí)，加熱沸騰，用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點(diǎn)。 果計(jì)算 新紅以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w 計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(計(jì)算： %100)4/)(1000/(11=（ 式中：  c 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）；  V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（   M 新紅的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/ M（；  試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g ）。  010 6 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。  平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 光光度比色法 法提要 將試樣與已知含量的新紅標(biāo)準(zhǔn)品分別用水溶解，用乙酸銨溶液稀釋定容后, 在最大吸收波長(zhǎng)處, 分別測(cè)其吸光度, 然后計(jì)算其含量。 劑和材料 酸銨溶液： 。  紅標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)，定）。 器和設(shè)備 光光度計(jì)； 色皿：10 紅標(biāo)樣溶液的配制 稱取約 紅標(biāo)準(zhǔn)樣品（精確到 溶于適量水中，移入 1000量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10入 500量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。 紅試樣溶液的配制  析步驟 將新紅標(biāo)樣溶液和新紅試樣溶液分別置于 10色皿中，同在最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。 果計(jì)算 新紅以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w 計(jì)， 數(shù)值用表示，按公式(計(jì)算： 0001=   （式中： A新紅試樣溶液的吸光度值； 新紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g ）； 新紅標(biāo)樣溶液的吸光度值； m試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g ）； 新紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。  平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 010 7 燥減量、氯化物(以硫酸鹽(以量的測(cè)定 燥減量的測(cè)定  析步驟 稱取約 2g 試樣（精確至 置于已在 135 2恒溫干燥箱中恒量的稱量瓶中，在 1352 恒溫干燥箱中烘至恒量。 果計(jì)算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2w 計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(計(jì)算： %1002322=（  式中： 試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；   試樣干燥至恒量質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1 位。  平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 化物(以測(cè)定 劑和材料 基苯。 性炭；767 針型。  酸溶液：1+1 。  酸銀溶液：c (。  酸鐵銨溶液  配制方法：稱取約 14g 硫酸鐵銨，溶于 100中，過(guò)濾，加 10酸，貯存于棕色瓶中；  氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (。  樣溶液的配制  稱取約2溶于150中，加約15g 活性炭，溫和煮沸2 3加入1斷搖動(dòng)均勻，放置30其間不時(shí)搖動(dòng))。用干燥濾紙過(guò)濾。如濾液有色，則再加 5時(shí)搖動(dòng)下放置1h，再用干燥濾紙過(guò)濾(如仍有色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無(wú)色)。每次以10液合并移至200量瓶中，加水至刻度，搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量的測(cè)定。 析步驟 010 8 移取50樣溶液，置于500形瓶中，加2酸溶液和10酸銀溶液 (氯化物含量多時(shí)要多加些)及 5烈搖動(dòng)至氯化銀凝結(jié)，加入1酸鐵銨溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1同時(shí)以同樣方法做一空白試驗(yàn)。 果計(jì)算 氯化物( 以以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3w 計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(計(jì)算：  %100)200/50(1000/)(410113=（  式中：  硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； 滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（  滴定試樣溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（  氯化鈉的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/ =； 試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g ）。  計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1 位。  （質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 酸鹽(以測(cè)定 劑和材料 氧化鈉溶液： 2g/L 。  酸溶液：1+1999。  化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (1/20.l （配制方法見(jiàn)附錄C ）。  酞指示液：10g/L 。  瑰紅酸鈉指示液：于10中( 現(xiàn)用現(xiàn)配) 。 析步驟 吸取25 于 2501 滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色，然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失，搖勻，溶解后在不斷搖動(dòng)下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)并保持2褪色為終點(diǎn)。 同時(shí)以相同方法做空白試驗(yàn)。 果計(jì)算 硫酸鹽（以以質(zhì)量分?jǐn)?shù)4w 計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(計(jì)算： %100)200/25()2/(1000/)(423224=（  式中：  氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； 010 9  滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（   滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（   硫酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/ ；  試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。  （質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 燥減量、氯化物(以硫酸鹽(以量的結(jié)果計(jì)算 干燥減量和氯化物( 以及硫酸鹽( 以的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)5w 計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(計(jì)算： 4325+= （ 式中： 2w 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 3w 氯化物( 以的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；  4w  硫酸鹽( 以的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1 位。  不溶物的測(cè)定 器和設(shè)備 璃砂芯坩堝：徑為5 m15 m。 溫干燥箱。 析步驟 稱取約3置于500杯中，加入5060熱水250使之溶解，用已在135 2烘至恒量的用熱水充分洗滌到洗滌液無(wú)色，在 135 2恒溫干燥箱中烘至恒量。 果計(jì)算 水不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)6w 計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A. 7)計(jì)算：  %100566=（  式中： 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；   試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2 位。  平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 010 10 染料的測(cè)定 法提要 用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。 劑和材料 水乙醇。 丁醇。 酮溶液：1+1 。  水溶液：4+96 。  酸氫鈉溶液：4g/L 。  器和設(shè)備 光光度計(jì)。 析濾紙：1 號(hào)中速，15050 析缸： 24000量進(jìn)樣器：100 L。  氏比色管：50玻璃磨口塞。 璃砂芯漏斗：G 3，孔徑為15 m40 m。  00析步驟 上層析條件 開(kāi)劑：正丁醇+無(wú)水乙醇+氨水溶液 6+2+3。  度：20 25。 樣溶液的配制 稱取 1g 試樣（精確至 置于燒杯中，加入適量水溶解后，移入 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為 1%。  樣洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取 100L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊 25一條基線上，成一直線，使其在濾紙上的寬度不超過(guò) 5度為 130吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有配制好展開(kāi)劑的層析缸中展開(kāi)，濾紙底邊浸入展開(kāi)劑液面下 展開(kāi)劑前沿線上升至 150直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風(fēng)吹干。 010 11 用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)，該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開(kāi)用的濾紙?jiān)谕粡垶V紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見(jiàn)圖  基線副染料（2）主染料副染料（1）130染料紙上層析示意圖 將展開(kāi)后取得的各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下，并剪成約 55細(xì)條，分別置于 50納氏比色管中，準(zhǔn)確加入 5酮溶液，搖動(dòng) 3準(zhǔn)確加入 20酸氫鈉溶液，充分搖動(dòng)，然后分別在玻璃砂芯漏斗中自然過(guò)濾，濾液應(yīng)澄清，無(wú)懸浮物。加水至刻度。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長(zhǎng)處，用 50各副染料的試料洗出液在分光光度計(jì)上測(cè)定各自的吸光度值。 在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度時(shí)，以丙酮溶液 5碳酸氫鈉溶液 20混合液作參比液。 準(zhǔn)溶液的配制 吸取 2的試樣溶液移入 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 準(zhǔn)洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液 100L，均勻地點(diǎn)注在離濾紙底邊 25一條基線上，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開(kāi)劑的層析缸中展開(kāi)，待展開(kāi)劑前沿線上升 40出用冷風(fēng)吹干，剪下所有展開(kāi)的染料部分，按 方法進(jìn)行操作，得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用 10色皿在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)吸光度值。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)，按相同方法操作后測(cè)洗出液的吸光度值。 果計(jì)算 副染料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以7w 計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(計(jì)算： () ( )+=)2/100)(5/117（010 12 式中： n 各副染料洗出液以 50徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； b1各副染料對(duì)照空白洗出液以 50徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； 標(biāo)準(zhǔn)洗出液以 10徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白洗出液以 10徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； 5 折算成以 10徑長(zhǎng)度的比數(shù)； 100/2 標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成 1試樣溶液的比數(shù)； S 試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。  平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 反應(yīng)中間體總和的測(cè)定  法提要 采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法分別定量各未反應(yīng)中間體，最后計(jì)算未反應(yīng)中間體的總和。 劑和材料 醇。 酸銨溶液：2g/L 。  酚- 二磺酸。 酚- 二磺酸。 氨基苯磺酸。 器和設(shè)備 相色譜儀：輸液泵- 流量范圍0.1 mL/在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為1% 檢測(cè)器多波長(zhǎng)紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的紫外分光檢測(cè)器。 譜柱：長(zhǎng)為150不銹鋼柱，固定相為 粒徑5 m。  譜工作站或積分儀。 聲波發(fā)生器。 量環(huán)：20 L。 譜分析條件  測(cè)波長(zhǎng)：254  溫：40。  動(dòng)相：A. ，乙酸銨溶液；B ，甲醇； 010 13 濃度梯度：50性濃度梯度從A （100）比B （0 ）至A （0 ）比B （100）。  量：1mL/ 樣量： 20L。 可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件，流動(dòng)相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。 樣溶液的配制 紅試樣（，加乙酸銨溶液溶解并定容至100  準(zhǔn)溶液的配制 稱取約 確至 于真空干燥器中干燥 24h 后的 1酚- 二磺酸，用乙酸銨溶液溶解并定容至 100吸取此溶液 10乙酸銨溶液定容至 100此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液 A。 稱取約 確至 于真空干燥器中干燥 24h 后的 1酚 6乙酸銨溶液溶解并定容至 100吸取此溶液 10乙酸銨溶液定容至 100此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液B。 稱取約 確至 于真空干燥器中干燥 24h 后的對(duì)氨基苯磺酸，用乙酸銨溶液溶解并定容至 100吸取此溶液 10乙酸銨溶液定容至 100此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液 C。  然后分別吸取 述標(biāo)準(zhǔn)溶液 A、標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 和標(biāo)準(zhǔn)溶液 C，分別用乙酸銨溶液定容至 100制成 A 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、B 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和 C 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。  析步驟 在 定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測(cè)，待最后一個(gè)組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測(cè)定各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的峰面積，分別繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線 A、B 、C 。測(cè)定試樣溶液中 1酚- 二磺酸、1- 氨基酚6- 二磺酸和對(duì)氨基苯磺酸的峰面積，根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算各未反應(yīng)中間體的含量。色譜圖見(jiàn)附錄 D。 果計(jì)算 未反應(yīng)中間體的總和以質(zhì)量分?jǐn)?shù)11w 計(jì)，數(shù)值用% 表示，按公式（計(jì)算： 109811+=（ 式中： 8w 1酚- 二磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ； 9w 1酚6- 二磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ； 10w 對(duì)氨基苯磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% 。 未磺化芳族伯胺(以苯胺計(jì))的測(cè)定 法提要 010 14 以乙酸乙酯萃取出試樣中未磺化芳族伯胺成分，將萃取液和苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別經(jīng)重氮化和偶合后再測(cè)定各自生成染料的吸光度予以比較與判別。 劑和材料 酸乙酯。 酸溶液：1+10 。  酸溶液：1+3 。  化鉀溶液：500gL。  酸鈉溶液：200g/L 。  氧化鈉溶液：40gL 。 氧化鈉溶液：4g/L 。  鹽溶液：20g/L 。  硝酸鈉溶液： 。 胺標(biāo)準(zhǔn)溶液： 。 配制：用小燒杯稱取 蒸餾的苯胺，移至 500量瓶中，以 150酸溶液（1+3）分三次洗滌燒杯，并入 500量瓶中，水稀釋至刻度。移取 25溶液至 250量瓶中，用水定容。此溶液苯胺濃度為 。 器和設(shè)備 見(jiàn)分光光度計(jì)。 0 樣萃取溶液的配制 稱取約2于 150100和5氧化鈉溶液（40g/L ），在溫水浴中攪拌至完全溶解。將此溶液移入分液漏斗中，少量水洗凈燒杯。每次以 50并萃取液。 以10氧化鈉溶液（4g/L ）洗滌乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以10酸溶液（1+3）對(duì)乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并該鹽酸萃取液，然后用水稀釋至100搖勻。此溶液為試樣萃取溶液。 準(zhǔn)對(duì)照溶液的制備 胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至100量瓶中，用鹽酸溶液（1+10）稀釋至刻度，混合均勻，此為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液。 氮化偶合溶液的制備 吸取10樣萃取溶液，移入透明潔凈的試管中，浸入盛有冰水混合物的燒杯內(nèi)冷卻10試管中加入1硝酸鈉溶液，稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻 10行重氮010 15 化反應(yīng)。另取一個(gè)25量瓶移入1 鹽溶液和10酸鈉溶液。將上述試管中的苯胺重氮鹽溶液加至盛有R 鹽溶液的容量瓶中，邊加邊略振搖容量瓶，用少許水洗凈試管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混勻后在暗處放置15溶液為試樣重氮化偶合溶液。 標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液的制備，吸取10準(zhǔn)對(duì)照溶液，其余步驟同上。 比溶液的制備 吸取10酸溶液（1+10）、10酸鈉溶液及1 鹽溶液于25量瓶中，水定容。該溶液為參比溶液。 析步驟 將標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液和試樣重氮化偶合溶液分別置于比色皿中，在510長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度b，參比溶液。 果判定 的測(cè)定  法提要 新紅經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定砷的含量。 劑和材料 酸； 酸溶液：1+1 ；  酸- 高氯酸混合溶液：3+1 ；  （標(biāo)準(zhǔn)溶液：按 602 配制和標(biāo)定后，再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含砷相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液； 氧化鈉溶液：1g/L ；  氫化鈉溶液：8g/L( 溶劑為1g/L 的氫氧化鈉溶液) ； 酸溶液：1+10 ；  化鉀溶液：200g/L 。  器和設(shè)備 子吸收光譜儀。 器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長(zhǎng)： 縫：0.5 燈電流：   6 0  氣流速：氬氣 250mL/ 010 16 子化器溫度：900。  析步驟 樣消解 稱取約 1g 試樣（精確至 置于 250角或圓底燒瓶中，加 105酸和 2勻后用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入 5酸 火加熱至溶液透明或微黃色，如仍不透明，放冷后再補(bǔ)加 5酸- 高氯酸混合溶液，繼續(xù)加熱至溶液透明無(wú)色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象），停止加熱，放冷后加 5加熱至沸，除去殘余的硝酸- 高氯酸( 必要時(shí)可再加水煮沸一次) ，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持 10冷后移入 100量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過(guò)濾），用鹽酸溶液稀釋定容。 同時(shí)按相同的方法制備空白溶液。 定 量取25解后的試樣溶液至50量瓶，加入5化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖勻，靜置15同時(shí)按相同的方法以空白溶液制備空白測(cè)試液。 開(kāi)啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白測(cè)試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進(jìn)樣。測(cè)試結(jié)束后電腦自動(dòng)生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），即自動(dòng)換算出試樣中砷含量。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 的測(cè)定 法提要 新紅經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定鉛的含量。 劑和材料 （ 準(zhǔn)溶液：按 602配制和標(biāo)定后, 再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含鉛相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈉溶液：1g/L 。  氫化鈉溶液：8g/L( 溶劑為1g/L 的氫氧化鈉溶液) 。 酸溶液：1+10 。  器和設(shè)備 子吸收光譜儀  器參考條件：三法  火焰原子吸收光譜法。 析步驟 010 17 試樣溶液和空白溶液。 按三法 火焰原子吸收光譜法操作。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 附 錄 B        （規(guī)范性附錄） 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法  劑和材料 酸。 酸亞鐵銨。 氰酸銨溶液：200g/L 。 酸溶液：1+1 。  氯化鈦溶液。 鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c (1/6，按 602 配制與標(biāo)定。 器和設(shè)備 見(jiàn)圖 氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 制 取 100氯化鈦溶液和 75酸，置于 1000色容量瓶中，用煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯藏。 定 稱取約 3g（精確至 酸亞鐵銨，置于 500形瓶中，在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)作用下，加入 50沸并已冷卻的水，使其溶解，再加入 25酸溶液，繼續(xù)在液面下通入二氧化碳?xì)饬髯鞅Ｗo(hù)，迅速準(zhǔn)確加入 35鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到接近計(jì)算量終點(diǎn)，立即加入 25氰酸銨溶液，并繼續(xù)用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)下操作，同時(shí)做一空白試驗(yàn)。 果計(jì)算 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以 c(，單位以摩爾每升（ ）表示，按公式( 算： 010 18 3213)( （  式中： c 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)