ICS7712099 H 14 . . 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 GB/T12690172010 . 稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質 化學分析方法 第17部分 稀土金屬中鈮 鉭量的測定 : 、 Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpurities inrareearthmetalsandtheoxides Part17 Determinationofniobiumandtantalumcontentsofrareearthmetals :2011-01-14發(fā)布 2011-11-01實施 中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā) 布 中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 GB/T12690172010 . 前 言 稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法 共分 個部分GB/T12690 17 : 第 部分 碳 硫量的測定 高頻紅外法 1 : 、 ; 第 部分 灼減量的測定 重量法 2 : ; 第 部分 稀土氧化物中水分量的測定 重量法 3 : ; 第 部分 氧 氮量的測定 脈沖 紅外吸收法和脈沖 熱導法 4 : 、 - - ; 第 部分 鋁 鉻 錳 鐵 鈷 鎳 銅 鋅 鉛量的測定 5 : 、 、 、 、 、 、 、 、 ; 第 部分 鐵量的測定 硫氰酸鉀 二氮雜菲分光光度法 6 : 、1,10- ; 第 部分 硅量的測定 鉬藍分光光度法 7 : ; 第 部分 鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法 8 : ; 第 部分 氯量的測定 硝酸銀比濁法 9 : ; 第 部分 磷量的測定 鉬藍分光光度法 10 : ; 第 部分 鎂量的測定 火焰原子吸收光譜法 11 : ; 第 部分 釷量的測定 12 : ; 第 部分 鎢 鉬量的測定 13 : 、 ; 第 部分 鈦量的測定 14 : ; 第 部分 鈣量的測定 15 : ; 第 部分 氟量的測定 離子選擇性電極法 16 : ; 第 部分 稀土金屬中鈮 鉭量的測定 17 : 、 。 本部分為第 部分 17 。 本部分兩個方法的測定范圍出現重疊時 以方法 作為仲裁方法 , 2 。 本部分由全國稀土標準化技術委員會 歸口 (SAC/TC229) 。 本部分由北京有色金屬研究總院 中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草 、 。 本部分方法 由北京有色金屬研究總院起草 1 。 本部分方法 由包頭稀土研究院 內蒙古包鋼稀土 集團 高科技股份有限公司參加起草 1 、 ( ) 。 本部分方法 主要起草人 劉鵬宇 邵榮珍 劉兵 1 : 、 、 。 本部分方法 參加起草人 李玉梅 金斯琴高娃 楊春紅 魏小歐 曹俊杰 1 : 、 、 、 、 。 本部分方法 由北京有色金屬研究總院起草 2 。 本部分方法 由包頭稀土研究院 內蒙古包鋼稀土 集團 高科技股份有限公司參加起草 2 、 ( ) 。 本部分方法 主要起草人 劉鵬宇 邵榮珍 劉兵 2 : 、 、 。 本部分方法 參加起草人 杜梅 包春香 常瑞敏 張桂梅 2 : 、 、 、 。 GB/T12690172010 . 稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質 化學分析方法 第17部分 稀土金屬中鈮 鉭量的測定 : 、 方法1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 1 范圍 的本部分方法 規(guī)定了單一稀土金屬中鈮 鉭含量的測定方法 GB/T12690 1 、 。 本部分方法 適 用 于 單 一 稀 土 金 屬 中 鈮 鉭 含 量 的 測 定 測 定 范 圍 鈮 鉭 1 、 。 : 0.010% 0.50%;0.020%0.50%。2 方法原理 試料用硝酸 氫氟酸溶解 分離稀土基體后 進行氬等離子光譜法測定 、 , , 。3 試劑和材料 31 氫氟酸 . (1.14g/mL)。32 硝酸 . (1+1)。33 硼酸溶液 . (100g/L)。34 鈮標準貯存溶液 稱取 金屬鈮 w 于聚四氟乙烯燒杯中 加入 氫 . : 1.0000g (Nb)99.99% , 5 mL 氟酸 加熱溶解至清亮 冷卻后移入 容量瓶中 補加 氫氟酸 稀釋至刻度 (3.1), , 1000mL , 35 mL (3.1), , 混勻 此溶液 含 鈮 保存于塑料瓶中 。 1mL 1mg 。 。35 鉭標準貯存溶液 稱取 金屬鉭 w 于聚四氟乙烯燒杯中 加入 氫 . : 1.0000g (Ta)99.99% , 5 mL 氟酸 加熱溶解至清亮 冷卻后移入 容量瓶中 補加 氫氟酸 稀釋至刻度 (3.1), , 1000mL , 35 mL (3.1), , 混勻 此溶液 含 鉭 保存于塑料瓶中 。 1mL 1mg 。 。36 混合標準溶液 移取 鈮標準貯存溶液 鉭標準貯存溶液 于 容量瓶 . : 5mL (3.4),5mL (3.5) 100mL 中 加入 氫氟酸 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 含 鈮 鉭 保存于塑料 , 2mL (3.1), , 。 1mL 50g 、50g 。 瓶中 。37 氬氣