XXXX蓄電池廠標準原輔材料化學分析規(guī)程PAGE3PAGE3PAGE3XXXX蓄電池廠標準Q/XXJS072（0110）2001原輔材料化學分析規(guī)程編制審批2001年XX月XX日發(fā)布2001年XX月XX日實施XXXX蓄電池廠目錄Q/XXJS02012001電解鉛分析規(guī)程1Q/XXJS02022001還原鉛分析規(guī)程11Q/XXJS02032001鉛基多元合金分析規(guī)程14Q/XXJS02042001專用硫酸分析規(guī)程17Q/XXJS02052001乙炔黑分析規(guī)程22Q/XXJS02062001硫酸鋇分析規(guī)程25Q/XXJS02072001腐植酸分析規(guī)程28Q/XXJS020820011，2酸分析規(guī)程30Q/XXJS02092001硼酸分析規(guī)程31Q/XXJS02102001甘油分析規(guī)程34Q/XXJS02112001半成品及成品的分析規(guī)36Q/XXJS02122001標準液的配制及標定420電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001適用范圍本規(guī)定了電解鉛各成份的分析方法本標準適用于電解鉛各成份的測定分析方法21方法原理試樣用硝酸溶解,在酸性介質中分別用不同的顯色劑與銅（CU）、鐵（FE）、鉍（BI）、銻（SB）、錫（SN）、砷（AS）生成有色溶液后在分光光度計波長為銅420NM、鐵470NM、鉍470NM、銻640NM、錫660NM、砷640NM處分別測定其吸光度，同時進行標準樣的吸光度測定對比換算之。22試樣的處理稱取經(jīng)破碎至要求的試樣約20G于250ML的燒杯中加入100ML（13）的硝酸溶液，在電爐上低溫加熱溶解并驅盡氮化物。冷卻后移入250ML的容量瓶中用純水洗滌燒杯若干次并用純水稀釋至刻度搖勻備用液EQOAC,1（測定銅、錫、砷等元素）。在50ML容量瓶加入5ML的濃硫酸用備用液EQOAC,1稀釋至刻度充分混合均勻靜置澄清成備用液EQOAC,2（測定鐵、銻、鉍等元素）?？瞻讟拥闹苽湓?50ML的容量瓶中加入100ML13的硝酸并用純水稀釋至刻度成空白試樣EQOAC,3。3銅CU的測定31儀器721型或722型分光光度計1電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001試劑A50的檸檬酸銨B11氨水C1甲酚紅50乙醇指示劑D02DDTC二乙基二硫代氨基甲酸鈉、銅試劑E三氯甲烷氯仿。分析步驟及結果計算331吸取備用液EQOAC,110ML于60ML分液漏斗中加入50的檸檬酸銨5ML、1的甲酚紅指示劑2D（D代表滴），用（11）的氨水調(diào)節(jié)至溶液呈紅色加入02的DDTC試劑5ML搖勻,準確加入10ML三氯甲烷,振蕩1MIN后靜置分層,將有機相放入05CM的比色皿中,另吸取5ML含01MG/ML的銅標準液于60ML分液漏斗中加入50的檸檬酸銨5ML、1的甲酚紅指示劑2D（D代表滴），用（11）的氨水調(diào)節(jié)至溶液呈紅色加入02的DDTC試劑5ML搖勻,準確加入10ML三氯甲烷,振蕩1MIN后靜置分層,將有機相放入05CM的比色皿中,在波長420NM下將試樣及標樣并以空白試樣作參比校準測定其吸光度。（空白樣的操作與上述相同）332結果計算2電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001式中CU試樣中銅的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標銅標樣的標準濃度MG/ML；D試樣的取樣比例10/250；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。注也可采用繪制標準曲線查找法，但必須定期進行曲線校正。砷（AS）的測定41儀器721型分光光度計42試劑A正丁醇B無水乙醇C鹽酸D2的高錳酸鉀溶液E10的鉬酸銨溶液F氯化亞錫溶液用025G氯化亞錫溶于10ML鹽酸中,加入178ML05N硫酸,加入12ML正丁醇混勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配制43分析步驟及結果計算吸取備用液EQOAC,110ML于60ML分液漏斗中,加入高錳酸鉀使溶液至紫3電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001紅色,并保持2MIN不褪色。加入10的鉬酸銨5ML，用純水稀釋至40ML混勻。加入正丁醇20ML，振蕩2MIN，靜置分層棄去水相。加入20ML（18N）的硝酸振蕩20S秒靜置分層棄去水相。加入15ML氯化亞錫溶液振蕩20S秒靜置分層棄去水相。有機相移入25ML的比色管中,加入1ML的無水乙醇,用正丁醇稀釋至刻度混勻。另吸取砷標準液5ML于60ML分液漏斗中,加入高錳酸鉀使溶液至紫紅色,并保持2MIN不褪色。加入10的鉬酸銨5ML，用純水稀釋至40ML混勻。加入正丁醇20ML，振蕩2MIN，靜置分層棄去水相。加入20ML（18N）的硝酸振蕩20S秒靜置分層棄去水相。加入15ML氯化亞錫溶液振蕩20S秒靜置分層棄去水相。有機相移入25ML的比色管中,加入1ML的無水乙醇,用正丁醇稀釋至刻度混勻。移入1CM的比色皿中于波長為640NM處同時將試樣、標樣及空樣測定其吸光度。結果計算式中AS試樣中砷的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標砷標樣的標準濃度MG/ML；D試樣的取樣比例10/250；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。4電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001鐵FE的測定51儀器721型分光光度計52試劑A20的硫氰酸銨溶液B11鹽酸。53分析步驟及結果計算531吸取備用液EQOAC,2上層清液10ML于50ML的容量瓶中加入5ML（11）的鹽酸，加入10ML20的硫氰酸銨充分混勻靜置5MIN于1CM的比色色皿中另吸取鐵標準液5ML于50ML的容量瓶中加入5ML（11）的鹽酸，加入10ML20的硫氰酸銨充分混勻靜置5MIN于1CM的比色色皿中在波長470NM處同時將試樣、標樣及空樣測定其吸光度。532結果計算式中FE試樣中砷的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標鐵標樣的標準濃度MG/ML；D試樣的取樣比例10/250；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。5電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001鉍BI的測定61儀器721型分光光度計62試劑A14的硝酸B10的酒石酸C10的硫脲。63分析步驟及結果計算631吸取備用液EQOAC,2上層清液10ML于50ML的容量瓶中加入10ML14的硝酸,5ML10的酒石酸,10ML10的硫脲用純水稀釋至刻度充分混勻靜置10MIN于3CM的比色皿中。另吸取鉍標樣5ML于50ML的容量瓶中加入10ML14的硝酸,5ML10的酒石酸,10ML10的硫脲用純水稀釋至刻度充分混勻靜置10MIN于3CM的比色皿中在470NM處同時將試樣、標樣及空樣測定其吸光度。632結果計算式中BI試樣中砷的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標鉍標樣的標準濃度MG/ML；D試樣的取樣比例10/250；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。6電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001錫SN的測定71儀器721型分光光度計72試劑A30的當檸檬酸B1的抗壞血酸VCC003的溴化十六烷基三甲基銨CTMABD乳酸；E0018鄰苯二酚紫PV。73分析步驟及結果計算731吸取備用液EQOAC,110ML于50ML的容量瓶中,加入5ML30的檸檬酸25ML的乳酸5ML1的VC充分搖勻再加5ML0018PV5ML003CTMAB溶液用純水稀釋至刻度放置5MIN于2CM的比色皿中。另吸取錫標樣5ML于50ML的容量瓶中,加入5ML30的檸檬酸25ML的乳酸5ML1的VC充分搖勻再加5ML0018PV5ML003CTMAB溶液用純水稀釋至刻度放置5MIN于2CM的比色皿中在660NM波長處同時將試樣、標樣及空樣測定其吸光度。結果計算式中SN試樣中錫的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；7電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001C標錫標樣的標準濃度MG/ML；D試樣的取樣比例10/250；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。8銻SB的測定81儀器721型分光光度計82試劑A濃鹽酸和（11）的鹽酸；B（11）的硫酸；C（14）磷酸D10氯化亞錫5G氯化亞錫溶于50ML7N的鹽酸中混勻，用時現(xiàn)配；E10的亞硝酸鈉；F尿素的飽和溶液；G01孔雀綠。分析步驟及結果計算831吸取備用液EQOAC,140ML于50ML的容量瓶中加入10ML濃鹽酸并用充分搖勻靜置至澄清待用,移取澄清液10ML于60ML的分液漏斗中在不斷地搖動下滴加10的氯化亞錫至溶液黃色褪去并過量2D，加入2ML10的亞硝酸鈉并充分混勻，放置2MIN，加入2ML（14）的磷酸4ML飽和的尿素溶液搖動立即加入20ML苯1ML孔雀綠充分振蕩1MIN。靜置分層，棄去水相。向有機相中加入1G無水硫酸鈉，輕輕搖動除去水份。靜置澄清后將有機相移入1CM比色皿中以苯為參比。8電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001移取銻標準液5ML于60ML的分液漏斗中在不斷地搖動下滴加10的氯化亞錫至溶液黃色褪去并過量2D，加入2ML10的亞硝酸鈉并充分混勻，放置2MIN，加入2ML（14）的磷酸4ML飽和的尿素溶液搖動立即加入20ML苯1ML孔雀綠充分振蕩1MIN。靜置分層，棄去水相。向有機相中加入1G無水硫酸鈉，輕輕搖動除去水份。靜置澄清后將有機相移入1CM于波長640NM處同時將試樣、標樣及參比樣進行測定其吸光度。832結果計算式中SB試樣中銻的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標銻標樣的標準濃度MG/ML；8/250試樣的取樣比例8/250；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。9鋅ZN的測定91儀器721型分光光度計92試劑A20的硫氰酸銨溶液B10的硫脲溶液C11的氨水D苯萃取劑9電解鉛分析規(guī)程Q/XXJS02012001E01的孔雀綠指示劑。93分析步驟及結果計算931吸取備用液EQOAC,110ML于60ML分液漏斗中加水稀釋體積約20ML,用11的氨水調(diào)節(jié)PH值在58范圍加入5ML20的硫氰酸銨5ML10的硫脲溶液2ML01的孔雀綠充分振蕩1MIN后加入20ML苯萃取劑振蕩1MIN萃取棄去水相將有相移入1CM的比色皿中。吸取鋅標準液5ML于60ML分液漏斗中加水稀釋體積約20ML,用11的氨水調(diào)節(jié)PH值在58范圍加入5ML20的硫氰酸銨5ML10的硫脲溶液2ML01的孔雀綠充分振蕩1MIN后加入20ML苯萃取劑振蕩1MIN萃取棄去水相將有相移入1CM的比色皿中在波長為632NM處同時對試樣、標樣及參比樣進行吸光度的測定。932結果計算式中ZN試樣中鋅的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標鋅標樣的標準濃度MG/ML；D試樣的取樣比例10/250；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。10還原鉛分析規(guī)程Q/XXJS02022001適用范圍本規(guī)定了還原鉛各成份的分析方法本標準適用于還原鉛各成份的測定分析方法銅CU、鐵（FE）、鋅（ZN）、鉍（BI）、錫（SN）等含量的測定稱取試樣約5G，加（13）的硝酸溶液30ML酒石酸5G低溫加熱溶解并驅盡氮氧化物冷卻后移入250ML的容量瓶中用純水刻度，按Q/XXJS0201電解鉛分析規(guī)程中22條“試樣的處理”理行。分析方法同電解鉛的測定相同。銻（SB）的測定儀器容量滴定分析用常規(guī)儀器試劑A濃硫酸D184B氯化鈉C01的甲基橙指示劑D鹽酸D119E硫酸鈰標準溶液。33分析步驟及結果計算331稱取約10000G的試樣加入30ML的濃硫酸在高溫狀態(tài)下加熱溶解試樣冷卻后小心加入純水至體積約100ML加熱至沸騰2G氯化鈉2D（滴）01的甲基橙指示劑用硫酸鈰標準溶液滴定至溶液呈亮黃色為終點。332結果計算SB（）（TSBV）/G樣10011還原鉛分析規(guī)程Q/XXJS02022001式中SB試樣中銻的含量；TSB硫酸鈰對銻的滴定度，G/1ML標準液相當于含銻量；V標準液的消耗體積ML；G樣試樣稱重G。鉛（PB）的測定方法原理在PH5560的溶液中,用酒石酸、硫脲、抗壞血酸等消除銻、銅、鐵的干擾，以EDTA標準溶液直接滴定鉛。試劑A13的硝酸B11的氨水C20的酒石酸溶液D飽和硫脲溶液；E抗壞血酸；F20的醋酸鈉（用醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值至5560）G20的六次甲基四胺溶液H05二甲酚橙指示劑IEDTA標準溶液約005MOL/L43分析步驟及結果計算431吸取備用液EQOAC,125ML于250ML的錐形瓶中加純水至80ML,用11的氨水調(diào)節(jié)溶液產(chǎn)生白色渾濁,再用5的醋酸調(diào)節(jié)白色沉淀剛剛溶解,立即加入5ML20的醋酸鈉溶液,3ML20的六次甲基四胺溶液5ML飽和硫脲02G抗壞血酸,滴加4滴05的二甲酚橙指示劑,用EDTA標準溶液滴定由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點。12還原鉛分析規(guī)程Q/XXJS02022001432結果計算式中PB試樣中鉛的含量；V消耗EDTA標準溶液的體積ML；TPBEDTA標準溶液對PB的滴定度G/ML；G試樣重量G；D分取試樣的比例25/25013鉛基多元合金分析規(guī)程Q/XXJS020320011適用范圍本規(guī)定了低銻、鉛鈣型合金各成份的分析方法本標準適用于鉛基多元合金各成份的測定2分析方法21銅CU、鐵（FE）、鉍（BI）、鋅（ZN）、銻（SB）、錫（SN）等測定按Q/XXJS02022001還原鉛分析規(guī)程方法進行。鋁（AL）的測定31儀器721型分光光度計32試劑A13的硝酸B110的鹽酸C11的氨水D濃鹽酸E01的甲基橙指示劑F鉻天青S混合液稱取004G鉻天青S,加3ML無水乙醇溶解移入100ML容量瓶中,稱取050G十六烷基溴化銨,用少量水溶解后移入同一容量瓶中,用水稀釋至刻度混勻。G緩沖液PH58溶液01MOL/L氫氧化鈉溶液。溶液02MOL/L苯甲酸二氫鉀溶液稱取10211G苯甲酸二氫鉀用少量水溶解后,移入250ML容量瓶中用水稀釋至刻度。取溶液4230ML于100ML容量瓶中,移溶液2500ML于同一容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻。分析步驟及結果計算14鉛基多元合金分析規(guī)程Q/XXJS02032001稱取試樣10000G于50ML燒杯中,加約10ML13硝酸溶液低溫溶解,并蒸發(fā)至干,取下冷卻,移入100ML容量瓶中加5ML濃鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。取5ML試液于50ML比色管中,加1滴01的甲基橙指示劑,用11的氨水和110的鹽酸調(diào)節(jié)至微紅色,加5ML緩沖液PH58,加2ML鉻天青S混合液,用水稀釋至刻度,混勻后放置20MIN,于620NM波長處測定其吸光度同時作標樣、空樣的吸光度。結果計算式中AL試樣中鋁的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標鋁標樣的標準濃度MG/ML；G樣稱取試樣量G；V標取標樣的體積ML。鈣CA的測定41儀器容量滴定分析常用儀器42試劑A酸鹽D119BEDTA標準溶液05MOL/LC01酸性鉻藍2R水溶液或02鈣試劑鉻藍黑R水溶液指示劑D11氨水E氨氯化銨緩沖液稱取70G氯化銨溶于適量的水中移入1000ML15鉛基多元合金分析規(guī)程Q/XXJS02032001容量瓶中加入570ML氨水用水稀釋至刻度。F（13）硝酸溶液；G甘油。43分析步驟及結果計算431稱取試樣5000G于100ML燒杯中加入13硝酸溶液50ML低加熱溶解,冷卻后移入250ML容量瓶中加入10ML濃鹽酸用水稀釋至刻度充分振蕩靜置澄清。吸取澄清液25ML于250ML的錐形瓶中用水稀釋至100ML,用11氨水調(diào)節(jié)PH值至1112,加入緩沖液10ML2ML甘油2滴指示劑,用EDTA標準液滴定溶液由紅或粉紅變?yōu)樗{色為終點。432結果計算式中CA試樣中鈣的含量；TCAEDTA標準液對鈣的滴定度G/ML；V標消耗EDTA標準液的體積ML；G樣試樣重量G；D分取試樣的體積25/250。16專用硫酸分析分析規(guī)程Q/XXJS020420011適用范圍本規(guī)定了蓄電池專用硫酸成份的分析方法本標準適用于硫酸成份的測定2分析方法21硫酸含量的測定211方法原理以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,測定硫酸的含量。212試劑A01的酚酞60乙醇溶液B05N的氫氧化鈉標準溶液。213分析步驟及結果計算2131在已知質量的稱量瓶中,稱取約07000G的試樣,小心移入盛有50ML水的250ML錐形瓶中,冷卻至室溫,加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準液滴定溶液呈微紅色為終。2132結果計算式中H2SO4硫酸的含量；C標氫氧化鈉標準液的當量濃度N；V標消耗標準液的體積ML；004904硫酸的毫克當量數(shù)G；G試樣重量G。22氯CL含量子測定221方法原理在硝酸介質中,CL與AGNO3生成難溶的氯化銀沉淀。當CL含量較低時，17專用硫酸分析規(guī)程Q/XXJS02042001在一定時間內(nèi)氯化銀呈懸浮體，使溶液渾濁，用目視比濁法測定。222試劑A19的硝酸B2的硝酸銀溶液保存于棕色瓶中C01MG/ML的氯標準液。223分析步驟及結果計算移取1ML試樣于有少量水的燒杯中,冷卻后移入50ML比色管中,加入2ML19的硝酸溶液,2ML2的硝酸銀,加水稀釋至25ML放置20MIN于另一同類型的比色管中,加入與分析試樣相等的試劑,加入氯標準液使之和試樣的渾濁度相等為止。結果計算式中CL試樣中氯的含量；V用去氯標準液（01MG/ML）體積MLV1試樣體積ML；試樣的密度G/CM3。23還原高錳酸鉀有機物含量的測定231方法原理試樣注入高錳酸鉀溶液中,加入過量的硫酸亞鐵銨溶液,再用高錳酸鉀返滴定,求出還原高錳酸鉀有機物的含量。試劑AC1/5KMNO4001MOL/L的高錳酸鉀標準液B001MOL/L的硫酸亞鐵銨溶液稱取4G硫酸亞鐵銨溶于1000ML117的硫酸中18專用硫酸分析規(guī)程Q/XXJS02042001C117和892的硫酸溶液。分析步驟及結果計算吸取5ML高錳酸鉀標準液于盛有1000ML水的250ML燒杯中。吸取試樣20ML,小心緩慢加入燒杯中,加熱至70,冷卻至室溫后加入10ML硫酸亞鐵銨溶液,立即用高錳酸鉀標準液滴定至溶液呈粉紅色保持30S為終點。同時做空白試驗。結果計算式中CO還原高錳酸鉀有機物含量；V測定用去高錳酸鉀標準液總體積ML；V0空白試樣消耗高錳酸鉀標液的體積ML；C高錳酸鉀標液的濃度MOL/L；試樣的密度G/CM3。24色度的測定241方法原理用目視比色和標準色度比色比較。242試劑A氨水B2的硫化鈉溶液C1的明膠溶液D01MG/ML的鉛標準液。分析步驟及結果計算于2支50ML比色管中,其中一支中加入20ML試樣。另一支中依次19專用硫酸分析規(guī)程Q/XXJS02042001加入10ML水、3ML明膠溶液、23氨水、3ML硫化鈉及2ML鉛標液，再加水至20ML，目視比較二管色度，試樣色度不深于標準色度為合格。25鐵FE含量的測定251方法原理試樣中的鐵硫氰酸鹽進絡合反應生成血紅色的溶液,在波長480NM處測定其吸光度并與標準樣對比之。試劑A鹽酸119B20硫氰酸銨溶液253分析步驟及結果計算用已干燥潔凈的玻璃稱量瓶稱取試樣約5G于100ML預先盛有50ML水的燒杯中,稱量瓶用水洗滌三次合并于燒杯中冷卻后移入250ML容量瓶中5ML濃鹽酸用水稀釋至刻度充分搖勻后備用。移取25ML試樣于50ML的容量瓶中10ML20的硫氰酸銨溶液用水稀釋至刻度充分搖勻后于05CM的比色皿中在波長480NM處測定其吸光度?？瞻讟拥闹苽溆?50ML容量瓶中加入5ML的濃鹽酸用水稀釋至刻度即可。同時進行標樣的制備與對比測定于50ML的容量瓶中準確加入5ML含鐵01MG/ML的標液1020的硫氰酸銨溶液用水稀釋至刻度充分搖勻后于05CM的比色皿中在波長480NM處測定其吸光度。用空白樣參比校正。結果計算20專用硫酸分析規(guī)程Q/XXJS02042001式中FE試樣中鐵的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；C標標樣的濃度MG/ML；V標標樣的取樣體積ML；D試樣的分取樣比例25/250。21乙炔黑分析規(guī)程Q/XXJS020520011主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了乙炔黑成份的分析方法本規(guī)程適用于乙炔黑的成份分析分析方法21含水率的測定211方法原理試樣經(jīng)過105烘至恒重后失去的重量為水份的含量。儀器A稱量瓶B烘箱可控制C干燥器213分析步驟及結果計算稱取約10000G試樣于預先在105干燥至恒重的稱量瓶中,放入105的烘箱內(nèi)干燥2H,取出稱量瓶,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。結果計算式中G0烘前稱重G；G1烘后稱重G。22殘渣含量的測定221方法原理試樣于800高溫下灼燒至恒重,所得殘留物占原試樣質量的百分比。222儀器A馬福爐可調(diào)至800850B30ML的瓷坩堝。22乙炔黑分析規(guī)程Q/XXJS02052001223分析步驟及結果計算稱取約10000G干燥試樣于預先經(jīng)800灼燒至恒重的30ML瓷坩堝中,將坩堝放入溫度不超過300的高溫爐中在800下灼燒2H,取出稍冷,置于干燥器中冷卻至室溫后稱重反復進行至恒重。結果計算式中G2殘渣和坩堝灼燒后重量G；G1坩堝重量G；G試樣重量G。23鐵FE含量的測定231分析步驟及結果計算于殘渣中加入10ML13的硝酸,加熱溶解,移入100ML容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻待測。移取10ML試樣于50ML的容量瓶中10ML20的硫氰酸銨溶液用水稀釋至刻度搖勻后于05CM的比色皿中在470NM波長處測定其吸光度。時進行標樣的吸光度測定取5ML鐵標液于50ML容量瓶中10ML20的硫氰酸銨溶液用水稀釋至刻度搖勻后于05CM的比色皿中在470NM波長處測定其吸光度。結果計算式中FE試樣中鐵的含量；E樣試樣的吸光度；E標標樣的吸光度；23乙炔黑分析規(guī)程Q/XXJS02052001C標標樣的濃度MG/ML；V標標樣的取樣體積ML；D試樣的分取樣比例10/100。24細度的測定篩析稱取約500G試樣于100目標準篩上,振動篩析,試樣需全部通過。24硫酸鋇分析規(guī)程Q/XXJS020620011范圍本規(guī)程規(guī)定了硫酸鋇化學成份的分析方法本規(guī)程適用于硫酸鋇化學成份的測定2分析方法21硫酸鋇含量的測定211試劑A19硫酸B02碳酸鈉溶液C14鹽酸溶液D氨水E01甲基橙指示劑溶液F2硝酸銀溶液G12的氯化鋇溶液。212分析步驟及結果計算稱取干燥試樣約10000G于已加入4G無水碳酸鈉的鉑坩堝中混勻,在它上面再覆蓋4G無水碳酸鈉,蓋上蓋子,將坩堝放在高溫電爐內(nèi)于900熔融40MIN取出冷卻,用100ML熱水浸取融物于250ML燒杯中,用包有橡皮頭的玻璃棒把全部白色殘渣轉移至燒杯中,加熱煮沸,靜置片刻,用定量濾紙先將上層清液過濾,然后以熱的02碳酸鈉溶液采用傾瀉法洗滌不溶物,并將其移至濾紙上,繼續(xù)洗至濾液無SO42為止檢驗方法取2ML濾液,加14鹽酸2D,氯化鋇溶液05ML,10MIN后應保持透明,用表面皿蓋好漏斗。用30ML熱鹽酸分數(shù)次加到漏斗內(nèi)溶解沉淀,濾液收集在500ML燒杯中,每加一次鹽酸后用熱水沖洗一次,鹽全部加完后,用熱水洗滌漏斗上的濾紙至濾液無CL為止檢驗方法取2ML濾液,加05ML硝酸銀,5MIN后應保持透25硫酸鋇分析規(guī)程Q/XXJS02062001明,加2D甲基橙指示劑于濾液中,用氨基酸水中和恰好呈淡黃色,加2ML14鹽酸溶液,最后加水調(diào)節(jié)溶液體積為400ML。將溶液加熱至沸,在攪拌下以均勻速度滴加20ML的19硫酸,放置過夜,用定量濾紙過濾,沉淀以熱水洗至濾液無CL為止。將沉淀連同濾紙置于已灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi),干燥灰化,并在高溫爐內(nèi)于600灼燒至恒重。結果計算BASO4G1/G0100式中G1沉淀質量G；G0試樣質量G。23PH值的測定測定稱取試樣約20000G于100ML帶塞錐形瓶中,加50ML純水,劇烈震動5MIN,靜置30MIN,用精密PH試紙測量,與標準色階對比測定。水溶物的測定稱取50000G試樣于250ML燒杯中,加50ML水，在攪拌下煮沸5MIN，迅速冷卻至室溫，移入100ML容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻。靜置片刻，用慢速濾紙過濾（棄去最初部分濾液）移取50ML濾液置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干，然后置于烘箱內(nèi)于105干燥至恒重。結果計算水溶物（）G1/05G100式中G1水溶物質量G；G試樣重量G；05取樣比例50/100。24水分的測定按ASXJ03052001規(guī)程中21條的規(guī)定進行。26硫酸鋇分析規(guī)程Q/XXJS02062001細度的測定按Q/XXJS02052001規(guī)程中24條的規(guī)定進行。鐵FE含量的測定按Q/XXJS02052001規(guī)程中23條的規(guī)定進行。27腐植酸分析規(guī)程Q/XXJS020720011主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了腐植酸成份的分析方法本規(guī)程適用于腐植酸的成份分析分析方法腐植酸含量的測定211方法原理用1氫氧化鈉溶解樣品,在硫酸溶液中,用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根據(jù)重鉻酸鉀消耗量和腐植酸的碳系數(shù)計算其含量。212試劑A1的氫氧化鈉溶液BC1/6K2CRO701MOL/L稱取在120烘干至恒重的重鉻酸鉀49036G,用水定容于1000ML容量瓶中,混勻。CC1/6K2CRO708MOL/LD鄰菲羅啉指示劑15G鄰菲羅啉與1G硫酸亞鐵銨溶于100ML水中；E01MOL/L硫酸亞鐵銨標準液。213分析步驟及結果計算稱取約02000G試樣于已干燥恒重的離心管中,加10ML1氫氧化鈉溶液置于沸水浴中加熱溶解30MIN經(jīng)常玻璃棒攪拌取出用離心機轉速2500R/MIN分離30MIN,將溶液傾斜至100ML容量瓶中,再加入10ML1氫氧化鈉溶液重復以上操作3次,至上部清液無色,將全部離心液傾入100ML容量瓶中,用水稀釋至刻度混勻。準確吸取試液5ML于250ML錐形瓶中加入08MOL/L的重鉻酸鉀溶液5ML濃硫酸15ML于沸水浴上加熱氧化30MIN,取下冷卻至室溫,加水100ML,加3D鄰菲羅啉指示劑,硫酸亞鐵銨滴定至溶液由橙色經(jīng)綠色轉變?yōu)榇u紅色28腐植酸分析規(guī)程Q/XXJS02072001為終點,在分析試樣的同時,進行空白試驗。結果計算式中V0滴定空白樣消耗硫酸亞鐵銨標液的體積ML；V1滴定試樣消耗硫酸亞鐵銨標液的體積ML；CFE2硫酸亞鐵銨標液的濃度MOL/L；G試樣重量G；W試樣中的水含量；A/B移取試樣的比例5/100；D不同種煤的純腐植酸碳系數(shù)（風化煤為064,褐煤為058,泥碳為05）。22灼燒殘渣的測定按ASXJ03052001規(guī)程中的22條規(guī)定進行。23水分的測定按ASXJ03052001規(guī)程中的21條規(guī)定進行。24鐵FE含量的測定按ASXJ03052001規(guī)程中的23條規(guī)定進行。25氯CL含量的測定樣品的制備稱取約10000G試樣,加30ML水緩和煮沸10MIN,稍冷過濾于100ML容量瓶中,用熱水分數(shù)次洗滌,冷卻至室溫后,用水稀釋至刻度混勻。吸取試液10ML于50ML比色管中,按ASXJ03042001規(guī)程中的22條規(guī)定進行。26篩余物的測定按Q/XXJS02052001規(guī)程中24條的規(guī)定進行。29羥基萘甲酸1,2酸分析規(guī)程Q/XXJS02082001范圍本規(guī)程規(guī)定了1,2酸化學成份的分析方法本規(guī)程適用于1,2酸化學成份的測定分析方法1,2酸的測定211試劑A無水乙醇B1酚酞乙醇溶液C05N氫氧化鈉標準液。212分析步驟及結果計算稱取10000G試樣于250ML燒杯中,加入30ML無水乙醇,加酚酞指示劑5D,用05N的氫氧化鈉標準液滴定至溶液由無色變成紅色為終點。結果計算式中V氫氧化鈉標準液消耗的體積ML；C氫氧化鈉標準液的濃度MOL/L；G試樣重量G。22熔點測定略30硼酸分析規(guī)程Q/XXJS020920011范圍本規(guī)程規(guī)定了硼酸化學成份的分析方法本規(guī)程適用于硼酸化學成份的測定2分析方法硼酸含量的測定方法原理用甘露醇強化硼酸,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準液滴定。222試劑A甘露醇中性稱取50G甘露醇,溶于50ML不含二氧化碳的水中,以酚酞為指示劑,用002MOL/L的氫氧化鈉溶液中和時,其用量不大于030ML。B01MOL/L的鹽酸溶液C05MOL/L的氫氧化鈉標準液D1酚酞指示劑乙醇溶液E溴甲酚綠甲基紅指示劑1溴甲酚綠乙醇溶液與02的甲基紅乙醇溶液按31體積比混合。213分析步驟及結果計算稱取約05G的試樣,精確至00001G于300ML錐形瓶中,加水60ML,加熱避免沸騰使其溶解,冷卻至室內(nèi)溫。加入04ML溴甲酚綠甲基紅指示劑溶液,用01MOL/L鹽酸或01MOL/L氫氧化鈉溶液調(diào)整試液呈暗紅色PH值在51。加入5G甘露醇,04ML酚酞指示劑,用05MOL/L氫氧化鈉標準液滴定至溶液由綠色變?yōu)榛疑?再加入2G甘露醇,若灰色消失,繼續(xù)以05MOL/L氫31硼酸分析規(guī)程Q/XXJS02092001氧化鈉標準液滴定至溶液由綠色變?yōu)榛疑?此步驟反復進行,直至加入甘露醇后灰色不再消失為止為滴定終點。結果計算式中V滴定消耗氫氧化鈉標準液的體積ML；C氫氧化鈉標準液的濃度MOL/L；G試樣重量G。22水不溶物含量的測定221分析步驟及結果計算稱取200000G試樣于500ML燒杯中,用400ML不含二氧化碳的熱水溶解,并在沸騰的水浴保溫30MIN。用已于105恒重的4玻璃坩堝過濾,以不含二氧化碳的熱水洗滌沉淀物,直至溶液中無硼離子反應為止姜黃試紙上加HCL酸性試液1D,100干燥,呈紅棕色,加1的NAOH溶液1D,呈綠黑色。將帶有不溶物的4玻璃坩堝于105烘箱內(nèi)烘至恒重。結果計算式中G1玻璃坩堝和干燥的水不溶物質量G；G2玻璃坩堝質量G；G試樣重量G。23氯化物含量的測定按ASXJ03042001規(guī)程中的22條規(guī)定進行。氯化物以氯化鈣計的折算系數(shù)11099/7115632。32硼酸分析規(guī)程Q/XXJS0209200124鐵的含量測定按Q/XXJS02052001規(guī)程中的23條規(guī)定進行。33丙三醇甘油分析規(guī)程Q/XXJS02102001范圍本規(guī)程規(guī)定了丙三醇（甘油）化學成分的分析方法本規(guī)程適用于丙三醇化學成分的測定分析2分析方法21丙三醇含量測定211方法原理用強氧化劑將有機醇氧化為有機酸,用氫氧化鈉標準液滴定。212試劑A10的高碘酸鈉溶液B溴甲酚綠甲基紅混和指示劑C05MOL/L的氫氧化鈉標準液213分析步驟及結果計算稱取15000G試樣隨同試樣作空白試驗于100ML的燒杯中,移入250ML容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。移取5ML試液于250ML燒杯中,加水50ML2D混和指示劑,若溶液呈紅色,則用01MOL/L氫氧化鈉溶液滴定至綠色,加50ML高碘酸鈉溶液搖勻,放置30MIN,滴加混和指示劑6D,用05MOL/L氫氧化鈉標準溶液呈綠色為終點。結果計算式中C氫氧化鈉標準濃度MOL/L；V消耗氫氧化鈉標準溶液的體積ML；G試樣重量G；D分取試樣的比例。34丙三醇甘油分析規(guī)程Q/XXJS0210200122PH值的測定用精PH試紙測定與標準色階對照。23密度按表由含量可查出甘油密度甘油密度與含量對照表密度20甘油含量密度20甘油含量1235990124919512385911251796124159212543971243893125699812465941259799353737半成品及成品分析規(guī)程Q/XXJS02112001范圍本規(guī)程規(guī)定了半成品鉛粉、生析板等及成品（極板等）化學成分的分析方法本規(guī)程適用于半成品鉛粉、生析板等及成品（極板等）化學成分的測定分析分析方法21鉛粉中氧化度一氧化鉛含量的測定211方法原理試樣在乙酸溶液中溶解,用乙酸及氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值5560在乙酸鈉六次甲基四胺緩沖液環(huán)境下用EDTA標準液滴定之。試劑A595的乙酸溶液B20的乙酸鈉溶液C20的六次甲基四胺溶液D005的二甲酚橙水溶液指示劑E005MOL/L的EDTA標準液。分析步驟及結果計算稱取試樣0200003000G于盛有20ML的5的乙酸溶液燒杯中,輕輕搖動使之溶解,放置數(shù)分鐘后加入80ML水,用11的氨水調(diào)節(jié)PH值至5560在有白色沉淀時再用5的乙酸返滴定使白色沉淀剛剛溶解即可,加入5ML20的乙酸鈉3ML20的六次甲基四胺4D二甲酚橙指示劑,用EDTA標準液滴定溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點。結果計算36半成品及成品分析規(guī)程Q/XXJS02112001式中V消耗EDTA標準液的體積ML；TPBOEDTA標準液對PBO的滴定度G/ML；G試樣重量G。22鉛粉中鐵的含量測定按ASXJ03012001電解鉛分析規(guī)程中的5條規(guī)定進行。23鉛粉的吸水值的測定23測定及計算稱取2000G3000G試樣于50ML的燒杯中,用滴定管滴加水,用玻璃棒攪動,使鉛粉粘成一團,但不粘玻璃棒為止,計下用水量。吸水值（ML/KG）V/G1000式中V用水量ML；G試樣重量G。24鉛膏中鐵的含量測定按ASXJ03012001電解鉛分析規(guī)程中的5條規(guī)定進行。25生極板含水率的測定采用105恒溫干燥2H后差重法進行,具體操作略。26生極板中金屬鉛含量的測定261試劑A160G/L的氫氧化鈉溶液B13的硝酸溶液C蔗糖D14的乙醇。262測定37半成品及成品分析規(guī)程Q/XXJS02112001稱取全部通過120目篩的試樣2000030000G,加10G蔗糖和50ML氫氧化鈉溶液于250ML燒杯中,充分攪拌并加熱煮沸10MIN,加水至150ML,加熱至沸,稍冷后,小心傾去上層清液,并用水數(shù)次洗滌金屬鉛,用13的硝酸低溫溶解金屬鉛。用11的氨水調(diào)節(jié)PH值至5560,以下同213條方式操作即可。結果計算式中V消耗EDTA標準液的體積ML；TPBOEDTA標準液對PBO的滴定度G/ML；G試樣重量G。27正極板中二氧化鉛PBO2的含量測定271試劑A11的硝酸溶液B140的過氧化氫H2O2溶液C01MOL/L的高錳酸鉀標準液。分析步驟及結果計算稱取全部通過120目篩析的試樣0200003000G于250ML錐形瓶中15ML11的硝酸,準確加入10ML140的過氧化氫溶液搖動溶解30MIN,讓試樣完全溶解,用高錳酸鉀標準液滴定至溶液呈淺粉紅色保持30S不褪色為終點,隨同進行空白試。結果計算式中V0空白試樣消耗的高錳酸鉀標液體積ML；38半成品及成品分析規(guī)程Q/XXJS02112001V1試樣消耗的高錳酸鉀標液體積ML；C高錳本鉀標準液的濃度MOL/L；G試樣重量G。28極板中硫酸鉛含量的測定281試劑A25和10的氯化鈉溶液B抗壞血酸C冰醋酸D飽和硫脲溶液E5的醋酸溶液F20的乙酸鈉溶液G20的六次甲基四胺溶液H005的二甲酚橙指示劑I11的氨水J005MOL/L的EDTA標準液。282測定及結果計算稱取全部通過120目篩析的試樣20003000G于250ML燒杯中,加60ML5的醋酸溶液溶解,30MIN后過濾并用5的醋酸洗滌。將殘渣收集于原燒杯中150ML25的氯化鈉溶液充分攪拌后靜置過夜,快速過濾于250ML容量瓶中瓶中加有5ML冰醋酸用10的氯化鈉溶液洗滌定容后混勻。移取25ML試液于250ML燒杯中,加入100ML水,以11的氨水和5的乙酸調(diào)節(jié)PH值在5560在有白色沉淀時再用5的乙酸返滴定使白色沉淀剛剛溶解即可,加入5ML20的醋酸鈉溶液3ML20的六次甲基四胺39半成品及成品分析規(guī)程Q/XXJS02112001溶液3ML飽和硫脲溶液01G抗壞血酸4D二甲酚橙指示劑,用005MOL/L的EDTA標準液滴定溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點。結果計算式中V滴定消耗EDTA標準液的體積ML；TEDTA標準液對硫酸鉛的滴定度G/ML；D分取試液的體積比例25/250；G試樣的重量G。29負極板中氧化鉛含量的測定291試劑A5的醋酸溶液B20的醋酸鈉溶液C20的六次甲基四胺溶液D005的二甲酚橙指示劑溶液E005MOL/L的EDTA標準液，292測定及結果計算稱取全部通過120目篩析的試樣150002000G于盛有50ML5的醋酸溶液的250ML燒杯中,攪拌溶解30MIN過濾于250ML容量瓶中用5的醋酸溶液洗滌并定容混勻,移取25ML試液于250ML燒杯中加水至100ML,以下測定按213條相關步驟進行。結果計算式中V消耗EDTA標準液的體積ML；40半成品及成品分析規(guī)程Q/XXJS02112001TPBOEDTA標準液對PBO的滴定度G/ML；G試樣重量G。210負極板中金屬鉛含量的測定稱取全部通過120目篩析的試樣0200003000G,以下按262的規(guī)定進行。41標準液的配制及標定Q/XXJS021220011范圍本標準規(guī)定了本規(guī)程中所需的標準溶液的配制與標定方法本標準適用于本規(guī)程中所需的標準溶液的配制與標定2引用規(guī)范化學分析手冊中南礦冶學院分析化學教研室編1997年科學出版社出版。標準溶液的配制及標定31005MOL/L的EDTA標準液311配制稱取186G乙二胺四乙酸二鈉鹽于300ML的燒杯中,加水200ML并加熱溶解,冷卻至室溫加入1G氫氧化鈉隨同移入1000ML容量瓶中并用水稀釋至刻度搖勻待標定。312標定稱取純鉛999902500G三份,溶于10ML13的硝酸中,低溫加熱并驅盡氮的氧化物,取下冷卻,加水至80ML,以11的氨水和5的醋酸溶液調(diào)節(jié)PH值5560。在有白色沉淀時再用5的乙酸返滴定使白色沉淀剛剛溶解即可,加入5ML20的醋酸鈉溶液3ML20的六次甲基四胺溶液4D二甲酚橙指示劑,用待標定的EDTA溶液滴定溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點。計算TPBG/V式中TPBEDTA標準液對鉛的滴定度G/ML；G稱取純鉛的重量G；V滴定所消耗EDTA標準液的體積ML。42標準液的配制及標定Q/XXJS02122001注按上述結果可換算EDTA標準液分別對PBO和PBSO4的滴定度，系數(shù)為1077及1464即TPBO1077TPB和TPBSO41464TPB。32硫酸鈰標準液321配制稱取20G硫酸鈰,用4N的硫酸加熱溶解并用4N的硫酸定容于1000ML容量瓶中混勻待標定。322標定稱取三份00500G純銻9999加30ML濃硫酸并加熱溶解,冷卻至室溫后小心加入20ML水20ML鹽酸2甲基橙指示劑,用待標液滴定溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點。計算TSBG/V式中G稱取純銻的重量G；V滴定時所消耗的硫酸鈰溶液體積ML。3305MOL/L的氫氧化鈉溶液331配制吸取氫氧化鈉飽和溶液26ML飽和液應預先配制好備用,注入1000ML不含二氧化碳的純水混勻待標定。332標定稱取已于110烘干至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀20000G,溶于80ML無二氧化碳中,加2D01的酚酞指示劑用待標定的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點。計算CNAOHG/（V02042）式中G稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量G；V滴定時消耗氫氧化鈉標淮液的體積ML。43標準液的配制及標定Q/XXJS0212200134001MOL/L的高錳酸鉀溶液1/5KMNO4341配制稱取33G高錳酸鉀溶于1050ML水中,緩緩煮沸15MIN,冷卻后置于暗處保存一周,以4玻璃濾堝于干燥的棕色瓶中待標定。342標定稱取02000G已于110烘干至恒重的基準草酸鈉溶于100ML892的硫酸溶液中,用待標液滴定,近終點時加熱至70,繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30S。同時進行空白試驗。計算C（1/5KMNO4）G/（V1V0）006700式中G草酸鈉重量G；V1滴定時消耗的高錳酸鉀溶液體積ML；V空白試樣消耗的高錳酸鉀溶液體積ML。3501MOL/L的硫酸亞鐵銨溶液351配制稱取40G硫酸亞鐵銨于適量的水中,加20ML濃硫酸,用水稀釋至1000ML搖勻待標定保存于棕色瓶中。352標定吸取25ML01MOL/L的重鉻酸鉀標準液于250ML的錐形瓶中加水至100ML10ML濃硫酸冷卻后2D鄰菲羅啉指示劑,用待標液滴定溶液為磚紅色為終點。計算C（FE2）（25M）/V式中25為移取重鉻酸鉀標準液的體積；M重鉻酸鉀標準液的濃度MOL/L；44標準液的配制及標定Q/XXJS02122001V滴定時消耗的待標液（硫酸亞鐵銨）的體積ML。3601MOL/L的重鉻酸鉀溶液361配制準確稱取49030G已于110烘干至恒重的基準重鉻酸鉀溶于水中,移入1000ML的容量瓶中并稀釋至刻度搖勻待標定。362標定計算值NG/4903式中G稱取基準試劑重鉻酸鉀的質量3701MOL/L的硫代硫酸鈉溶液371配制稱取硫代硫酸鈉NA2S2O35H2O25G于300ML的燒杯中01G碳酸鈉加水至100ML加熱煮沸冷卻后移入1000ML的