1、真誠為您提供優(yōu)質參考資料，若有不當之處，請指正。實 驗 報 告課程名稱 合成化學 實驗名稱 對氨基苯甲酸的制備 二級學院 化學化工學院 專業(yè) 化學 姓名 汪建紅 實驗次數 2 實驗日期： 3 月 18 日驗條件：室溫 相對濕度 % 大氣壓 mmhg 一、實驗目的1、熟悉制備對氨基苯甲酸的原理和方法；2、熟練掌握回流裝置的安裝和使用；3、熟練掌握真空泵的使用方法。二、實驗原理1、對氨基苯甲酸的用途對氨基苯甲酸是維生素b10(葉酸)的組成部分（paba），磺胺藥具有抑制細菌把paba作為組分之一合成葉酸的反應的作用。2、對氨基苯甲酸合成涉及的三個反應（1）將對甲苯胺用乙酸酐處理變?yōu)橄鄳０?，此酰?/p>

2、比較穩(wěn)定，這樣可以在高錳酸鉀氧化反應中保護氨基，避免氨基被氧化；（2）高錳酸鉀將對甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相應的羧基；由于反應中會產生氫氧根離子，故要加入少量硫酸鎂作緩沖劑，避免堿性太強而使酰基發(fā)生水解；反應產物羧酸鹽經酸化后得到羧酸，能從溶液中析出。（3）水解除去保護的乙?；?，稀酸溶液中很容易進行。3、合成對氨基苯甲酸的反應式三、儀器與試劑儀器：圓底燒瓶，溫度計(100)，直型水冷凝管，燒杯，錐形瓶，酒精燈，鐵架臺，布什漏斗，真空泵，抽濾瓶。 試樣：對甲苯胺(a.r)， 醋酸酐(a.r)，結晶醋酸鈉（ch3coona·3h2o）或無水醋酸鈉(a.r)，高錳酸鉀(a.r)，硫酸鎂晶

3、體（mgso4·7h2o）(a.r)，乙醇(a.r)，鹽酸(a.r)，硫酸(a.r)，氨水(a.r)。四、實驗裝置圖回流裝置五、實驗步驟1、對甲基乙酰苯胺的合成：250ml燒杯中加入3.8g（0.035mol）對甲苯胺，88ml水，3.8ml濃鹽酸，必要時水浴溫熱，使之溶解；若顏色較深，則可加少量活性炭脫色后過濾；同時配制6g醋酸鈉晶體于10ml水中的溶液，必要時，溫熱使固體溶解。將脫色后的鹽酸對甲基苯胺溶液加熱至50，加入4ml醋酸酐，馬上加入配制好的醋酸鈉溶液，充分攪拌后，將混合溶液至于冰水浴中冷卻，即析出對甲基乙酰苯胺白色固體，抽濾，少量水洗，約可得3.8g，純品熔點154.2

4、、對乙酰氨基苯甲酸的合成300ml燒杯中加入上述制得的對甲基乙酰苯胺，10g硫酸鎂晶體和175ml水，將混合物水浴加熱到約85；制備10.3g高錳酸鉀溶于約35ml沸水的溶液；充分攪拌下將高錳酸鉀溶液在30min內分批加到對甲基乙酰苯胺的混合物中，以免氧化劑局部濃度過高破壞產物，加完后繼續(xù)在85下攪拌15min，混合物變深棕色；趁熱抽濾除去二氧化錳沉淀，并用少量熱水洗滌二氧化錳；若濾液呈紫色，可加入2-3ml乙醇，煮沸直至紫色消失，將濾液再抽濾一次。冷卻濾液，加20%硫酸酸化至溶液顯酸性，出現白色固體，抽濾壓干，干燥后約得乙酰氨基苯甲酸2.53g，純化合物熔點250-252，濕產品可直接進行下

5、一步。3、對氨基苯甲酸的制備稱量上步得到的濕的對乙酰氨基苯甲酸，每克濕產物用5ml18%鹽酸進行水解；將反應物置于100ml圓底燒瓶中，石棉網上小火緩慢回流30min；待反應液稍冷，轉移到250ml燒杯中，加入15ml冷水，然后用10%氨水中和至石蕊試紙恰成堿性，切勿氨水過量；每30ml最終溶液加1ml冰醋酸，充分振蕩后置于冰水浴中驟冷以引發(fā)結晶，待結晶完全，抽濾，烘干，回收產物，純對氨基苯甲酸熔點186-187。六、數據及現象記錄 1、加入的對甲苯胺、醋酸酐、醋酸鈉、高錳酸鉀、鹽酸、硫酸、醋酸、硫酸鎂及氨水的量 2、反應過程中的現象 3、洗滌過程中的現象 4、最后產品體積七、問題討論八、思考題1、對甲苯胺用醋酸酐?；磻屑尤氪姿徕c的目的何在？答：促使醋酸酐水解平衡向反應物方向移動。即使醋酸酐盡可能不分解。醋酸鈉溶液是為了減少乙酸酐加到溶液和對甲基苯胺反應時發(fā)生水解而降低產率2、對甲基苯胺用高錳酸鉀氧化時，為何要加入硫酸鎂晶體？ 答：加入少量的硫酸鎂作緩沖劑，使溶液堿性不致變得太強而使酰胺基發(fā)生水解對甲基乙酰苯胺水溶性不好，加入硫酸鎂結晶可能是為了防止粗晶的生成。加結晶硫酸鎂的目的是保持弱酸體系。3.在氧化步驟中，若濾液有色，需加入少量乙醇煮沸，發(fā)生了什么反應？答：乙醇被氧化4.在最后水解步驟中，用氫氧化鈉溶液代替氨水中和，可以嗎？中和后加