1、主要內(nèi)容主要內(nèi)容一、實(shí)一、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 目目 的的二、實(shí)二、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理理三、儀三、儀 器器 藥藥 品品 四、實(shí)四、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 裝裝 置置五、實(shí)五、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 流流 程程六、注六、注 意意 事事 項(xiàng)項(xiàng)七、思七、思 考考 題題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。）了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。（2）認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。）認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。（3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理液體的沸點(diǎn)是指液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度的溫度，因此，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力

2、的變液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。蒸餾操作的理論依據(jù)。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下下進(jìn)行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力進(jìn)行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液的沸點(diǎn)，以順利分離和純化。以降低被蒸餾液的沸點(diǎn)，以順利分離和純化。 “粗真空粗真空” 101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用一般可用水水泵泵獲得。獲得?！爸姓婵罩?/p>

3、真空” 133.213.332Pa(100.1mmHg)一般可用一般可用油油泵泵獲得。獲得。“高真空高真空” 13.332Pa(0.1mmHg)一般可用一般可用擴(kuò)散擴(kuò)散泵泵獲得。獲得。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理溫度與蒸氣壓的關(guān)系圖溫度與蒸氣壓的關(guān)系圖液體在常壓、減壓下的沸點(diǎn)近似關(guān)系圖液體在常壓、減壓下的沸點(diǎn)近似關(guān)系圖沸點(diǎn)（壓力p下）(a)200100200300400沸點(diǎn)（常壓下）（b）2670133066701070013330壓力（Pa）（c）液體在常壓下的沸點(diǎn)與減壓下的沸點(diǎn)的近似關(guān)系圖1）當(dāng)蒸餾在）當(dāng)蒸餾在13331999Pa（1015mmHg）進(jìn)行時(shí)，壓力）進(jìn)行時(shí)，壓力每相差每相差133

4、.3Pa（1 mmHg），沸點(diǎn)相差約），沸點(diǎn)相差約1；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一 壓力下的沸點(diǎn)。壓力下的沸點(diǎn)。 可在可在B線線上找到的點(diǎn)上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在，再在C線上找到減壓后體系的壓線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)。減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系 在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)

5、中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。 3）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出： p為蒸氣壓；為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如為常數(shù)。如 以以lgp為縱坐標(biāo)，為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。TBAplg減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。 減壓蒸餾的應(yīng)用減壓蒸餾的應(yīng)用 它特別適用

6、于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。氧化或聚合的物質(zhì)。 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.32.0（105mmHg）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80100，因此，因此，減壓蒸餾對于分離或提純減壓蒸餾對于分離或提純沸點(diǎn)較高沸點(diǎn)較高或或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物機(jī)化合物具有特別重要的意義。具有特別重要的意義。 三、儀器藥品三、儀器藥品儀器：儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭、）、克氏蒸餾頭、毛細(xì)毛細(xì)管（帶螺

7、旋夾）、溫度計(jì)（管（帶螺旋夾）、溫度計(jì)（100或或150）及直形冷）及直形冷凝管、接受器（凝管、接受器（60ml蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套等組成。等組成。抽氣部分抽氣部分 實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓（ BY型型U形壓力計(jì)形壓力計(jì)-300mm，SHB-D型微型循環(huán)水型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶）真空泵、緩沖瓶） 。藥品：藥品：蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點(diǎn)）蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點(diǎn)） 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。壓四部分組成。 四、減壓蒸餾裝置四、

8、減壓蒸餾裝置用水泵 10633333Pa(825mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)減壓泵減壓泵實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。 水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為 6-8 時(shí)，水蒸氣壓時(shí)，水蒸氣壓為為 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水溫為；在夏天，若水溫為 30 ，則水蒸，則水蒸氣壓為氣壓為 4.2kPa 左右。左右。 現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵

9、，在使用時(shí)比油現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時(shí)比油泵更加方便、實(shí)用和簡單。泵更加方便、實(shí)用和簡單。五、實(shí)驗(yàn)流程五、實(shí)驗(yàn)流程1 1、按上圖安裝儀器；、按上圖安裝儀器； 2 2、檢查氣密性；、檢查氣密性；3 3、加料、抽真空、加熱蒸餾；、加料、抽真空、加熱蒸餾； 4 4、結(jié)束蒸餾、結(jié)束蒸餾【實(shí)驗(yàn)步驟】 1、安裝實(shí)驗(yàn)裝置、安裝實(shí)驗(yàn)裝置,檢查氣密性。檢查氣密性。2、加料、加料:量取量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾、打開螺旋夾(緩沖液緩沖液),啟動循環(huán)水真空泵。啟動循環(huán)水真空泵。4、分別調(diào)節(jié)負(fù)壓至、分別調(diào)節(jié)負(fù)壓至0.03、0.02、0.01MPa,計(jì)算系統(tǒng)內(nèi)計(jì)算

10、系統(tǒng)內(nèi)壓力壓力:P系系=P氣氣-P負(fù)負(fù) 如氣壓如氣壓 0.083 MPa 、負(fù)壓、負(fù)壓340 mmHg P系系=0.83760-340 = 290.8 mmHg。5、加熱、加熱,檢查水的檢查水的bp值。值。6、停止加熱、停止加熱,開毛細(xì)管夾開毛細(xì)管夾,緩沖瓶夾緩沖瓶夾,除真空之后除真空之后,停泵。停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測量水的測量水的bp?！緦?shí)驗(yàn)記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系（實(shí)際實(shí)驗(yàn)水的飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系（實(shí)際實(shí)驗(yàn)中利用水泵）中利用水泵）水沸點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式水沸點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式 t=100+0.0367(P系系-760)-0.000023(P系系-760)2 P系系

11、=P氣氣-P負(fù)負(fù)=760-真空度（真空度（mmHg）(表壓表壓) =0.101325-真空度（真空度（MPa）真空度（水泵真空度（水泵值）值）MPaP系系=P大大P負(fù)負(fù)（真空度）（真空度）mmHg實(shí)測值實(shí)測值 文獻(xiàn)值文獻(xiàn)值 0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.28951 1）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。蒸餾后進(jìn)行。 2 2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用

12、油?。?、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾，根據(jù)要求，收集不同餾分。分。 3）、）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計(jì)；很快上升，可能沖破測壓計(jì)；4 4）、必須）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。中的油倒吸入干

13、燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。 六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于合物的一種重要方法，特別適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。七、思考題七、思考題1 1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2 2、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么

14、要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。 3 3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件

15、要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置?？斩取Ｋ砸形蘸捅Ｗo(hù)裝置。主要有：（主要有：（1 1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（來不致進(jìn)入真空泵。（2 2）無水）無水CaClCaCl2 2干燥塔，吸收水汽。干燥塔，吸收水汽。（3 3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4 4）切片石臘：）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。吸收烴類物質(zhì)。4 4、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？什么？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，用火加熱的話，情況正好