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1、合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 目目 的:的:p 掌握格氏試劑的制備方法及其應(yīng)用掌握格氏試劑的制備方法及其應(yīng)用p 學(xué)習(xí)掌握無(wú)水無(wú)氧操作技術(shù)學(xué)習(xí)掌握無(wú)水無(wú)氧操作技術(shù)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem is try ! Grignard Reaction 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 1-芐基環(huán)戊醇的合成芐基環(huán)戊醇的合成實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理:理:反應(yīng)式:反應(yīng)式:化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem is try !Cl+Mganhydrous etherMgClMgCl+OOMgClOMgClaq. NH4ClOH實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 裝裝 置置 圖:圖:化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem is try !
2、實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 流流 程:程:化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem is try !Mg粉粉無(wú)水乙醚無(wú)水乙醚引發(fā)反應(yīng)引發(fā)反應(yīng)微沸微沸20min反應(yīng)完畢反應(yīng)完畢有機(jī)層有機(jī)層Sat. aq. NH4Cl洗洗水洗水洗干燥干燥過(guò)濾過(guò)濾蒸餾蒸餾重結(jié)晶重結(jié)晶環(huán)戊酮環(huán)戊酮無(wú)水乙醚無(wú)水乙醚碘碘分液分液水層水層40滴氯芐滴氯芐/無(wú)水無(wú)水乙醚混合液乙醚混合液氯芐氯芐/無(wú)水無(wú)水乙醚混合液乙醚混合液Sat. aq. NH4ClOH 所有反應(yīng)儀器及試劑必須保證無(wú)水,否則不能得到目標(biāo)所有反應(yīng)儀器及試劑必須保證無(wú)水,否則不能得到目標(biāo) 產(chǎn)物。產(chǎn)物。 分解加成產(chǎn)物是放熱反應(yīng),必須緩慢滴加。分解加成產(chǎn)物是放熱反應(yīng),必須緩慢滴加。 滴加飽和氯化銨溶液時(shí),停止攪拌,否則反應(yīng)體系中會(huì)飽和氯化銨溶液時(shí),停止攪拌,否則反應(yīng)體系中會(huì) 產(chǎn)生大量泡沫物,后處理困難。產(chǎn)生大量泡沫物,后處理困難。 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 重重 點(diǎn):點(diǎn):化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem is try !實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 裝
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