1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱 合成化學(xué) 實(shí)驗(yàn)名稱正丁醴的制備二級(jí)學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院 專業(yè)化學(xué) 姓名汪建紅 實(shí)驗(yàn)次數(shù) 2實(shí)驗(yàn)日期：月 日驗(yàn)條件：室溫 C 相對(duì)濕度%大氣壓mmHg一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、理解并掌握制備正丁醴的原理和方法；2、學(xué)習(xí)并掌握油水別離器的原理、使用和安裝；3、復(fù)習(xí)分液漏斗的使用；4、復(fù)習(xí)固體枯燥液體的操作和蒸鐳裝置的安裝和使用.二、實(shí)驗(yàn)原理1、醴的用途：大多數(shù)有機(jī)化合物在醴中都有良好的溶解度,有些反響必須在醴中進(jìn)行,因此,醴是有機(jī)合成中常用的溶劑.2、正丁醴合成的反響方程式主反響：副反響濃硫酸在反響中的作用是催化劑和脫水劑.3、分水器的作用從反響平衡角度可知,分出小分子副產(chǎn)物可到達(dá)使平衡右移

2、,提升產(chǎn)物產(chǎn)率的目的,由于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)物和反響物幾乎不溶于水,所以使用分水器就是為了分出小分子物質(zhì)水.三、儀器與試劑儀器：圓底燒瓶,溫度計(jì)250 C,直型水冷凝管,分水器或油水別離器,錐形瓶,酒精燈,鐵架臺(tái),分液漏斗試樣：正丁醇A.R,濃硫酸,無(wú)水氯化鈣A.R.四、藥品及物理常數(shù)試劑名稱分子量密度/g/cm3熔點(diǎn)/ c沸點(diǎn)/C折光率n20D正丁醇74.140.810990.2117.71.3993硫酸98.081.8490.8338正丁醴130,230.7704981421.3992五、實(shí)驗(yàn)裝置圖使用分水器的回流裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟1、50ml圓底燒瓶中參加 12.5g (15.5ml)正丁醇,4g

3、 (2.2ml)濃硫酸,混勻,等溫度降下來(lái)(可用水沖外壁),力口 12粒沸石,裝好裝置,微沸回流約1-1.5h,注意限制溫度不要超過135C,并且控制分水器中油層厚度在 1mm左右(利用增減水來(lái)限制).冷卻至室溫,得到混合物(正丁醇,正丁醴,丁烯,濃硫酸等).2、洗滌(1)將圓底燒瓶和分水器中的液體倒入25ml水中,并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出有機(jī)相；(2)10ml水洗滌有機(jī)相,分液；13ml50%酸洗滌有機(jī)相,分液；13ml50%充酸洗滌有機(jī)相,分液；10ml水洗滌有機(jī)相,分液,保存有機(jī)相.3、枯燥將洗滌好的有機(jī)相轉(zhuǎn)入枯燥的錐形瓶中,帶上塞子,參加無(wú)水氯化鈣枯燥至少10min.枯燥劑足夠的標(biāo)準(zhǔn)？4

4、、量體積回收,清掃衛(wèi)生.七、考前須知1、加濃硫酸時(shí),必須慢慢參加并充分振蕩燒瓶,使其與正丁醇均勻混合,順序也不能錯(cuò),以免在 加熱時(shí)因局部酸過濃引起有機(jī)物碳化等副反響.2、加熱不能太快,要限制好溫度,微沸狀態(tài)即可,溫度不要超過135C,防止副產(chǎn)物過多.3、本實(shí)驗(yàn)酯的枯燥用無(wú)水氯化鈣,通常至少枯燥半個(gè)小時(shí)以上,最好放置過夜,但在本實(shí)驗(yàn)中,為了節(jié)省時(shí)間,可放置 15分鐘左右,由于枯燥不完全,可能前播分多些. 八、數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄1 、參加的正丁醇及濃硫酸的量2、反響過程中的現(xiàn)象3、洗滌過程中的現(xiàn)象4、最后產(chǎn)品體積九、問題討論 十、思考題1、制備正丁醴和制備乙醴在實(shí)驗(yàn)操作上有什么不同？為什么？答：制備乙

5、醴的操作是：邊反響、邊滴加、邊從體系中別離出乙醴,使平衡向右移動(dòng).蒸播裝置為60c的水浴,無(wú)明火,用直型冷凝管,尾接管通下水道,冰水浴接收.而正丁醴采用分水裝置,用空氣冷凝管冷凝,不斷利用分水器除去副產(chǎn)物水,使平衡向有利于正丁醴的方向移動(dòng).2、試根據(jù)本實(shí)驗(yàn)正丁醇的用量計(jì)算應(yīng)生成的水的體積.答：3、反響結(jié)束后為什么要將混合物倒入25ml水中？各步洗滌的目的是什么？答：反響物冷卻后倒入25ml水中,是為了分出有機(jī)層,除去沸石和絕大局部溶于水的物質(zhì).水洗,除去有機(jī)層中的大局部酸和醇；兩步50%硫酸洗滌是為了除去剩下的正丁醇和副產(chǎn)物丁烯等,水洗,除去酸洗帶入的酸.4、能否用本實(shí)驗(yàn)的方法由乙醇和2-丁醇制備乙基仲丁基醴？你認(rèn)為用什么方法比擬適宜？答：